KARL FISCHER

LABORATORIO DE
QUÍMICA
 QUE ES?
 ES UN MÉTODO ESTÁNDAR DE
LABORATORIO USADO EN
DIVERSOS SECTORES
INDUSTRIALES INTERESADOS EN
CONOCER EL CONTENIDO DE
AGUA PRESENTE EN SUS
PRODUCTOS DEBIDO A LAS
POSIBLES REACCIONES DE
DETERIORO Y/O
ESPECIFICACIONES DE CALIDAD.
TAMBIÉN CONOCIDO COMO ASTM
 PROCESO

 EN ESTE MÉTODO EL AGUA

REACCIONA CUANTITATIVAMENTE
CON EL REACTIVO KARL FISCHER
(COMPOSICIÓN: YODO, DIÓXIDO DE
AZUFRE, PYRIDINE {PIRIDINA} Y
METANOL)
 CUANDO EXISTE EXCESO DE YODO ,
LA CORRIENTE PUEDE PASAR
ENTRE DOS ELECTRODOS O
PLACAS DE PLATINO.
 EL AGUA EN LA MUESTRA
REACCIONA CON EL YODO. CUANDO
LA PRESENCIA DE AGUA ES MAYOR
REACCIONA LIBREMENTE CON EL
YODO, UN EXCESO DEL YODO
DESPOLARIZA LOS ELECTRODOS,
SEÑALANDO EL PUNTO FINAL DE LA
PRUEBA.

REACCION GENERAL DE KARL
FISCHER
 ROH + SO 2 + RN → (RNH )SO 3R
 (RNH )SO 3R + 2RN + I2 + H 2O →
(RNH)SO4R + 2(RNH)I
SIENDO :

v(ROH = Alcohol)
v(RN = Base)
 FORMULA DE REACCIÓN

 C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N + H2O →


 2C5H5N · HI + C5H5N · SO3



 C5H5N · SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4 ·

CH3



C5H5N:PIRIDINA; CH3OH: METANOL; SO2: DIOXIDODE
AZUFRE
ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE:


PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN



1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3

MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE
METANOL.
 SE UTILIZA UNA SOLUCIÓN
METANÓLICA QUE CONTIENE ESTOS
COMPONENTES EN LA
PROPORCIÓN:


1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA

CONCENTRACIÓN QUE PROPORCIONE:
3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO
 Durante la medición se genera de forma
electroquímica yodo (mediante la
oxidación del ión yoduro en el
electrodo de generación) que junto
con el dióxido de azufre y en
presencia de un alcohol
(generalmente metanol, al 20 %) y
una base reaccionan con el agua.

 En la reacción de Karl Fischer, 2 iones de
yoduro con un total de dos electrones
son convertidos a yodo, que
reaccionan con el agua.
 2 I- → I2 → H2O
El coulómetro forma parte del


Sistema Karl Fischer y ha sido

usado para la medición del
contenido de agua en
materiales candidatos a
Materiales de Referencia
Certificados (MRC) y en
compuestos puros utilizados
para preparar calibrantes
empleados en las
comparaciones del Comité
Consultivo de Cantidad de
  El coulómetro esta integrado
por una celda electroquímica
con dos compartimientos: el
ánodo y el cátodo. La
conducción de la corriente
eléctrica a través de la celda
se realiza con los electrodos
de platino ubicados en ambos
compartimientos.

 LA IMPLEMENTACIÓN DE LA TITULACIÓN COULOMBIMÉTRICA
KARL FISCHER PARA MEDIR EL CONTENIDO DE AGUA ES
UNA PARTE INTEGRAL DE LAS MEDICIONES DE PUREZA QUE
REALIZA LA DIVISIÓN DE MATERIALES ORGÁNICOS.
 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: PARA MEDIR EL CONTENIDO DE
AGUA EN UN MATERIAL; ÉSTA DEBE SER LIBERADA YA QUE
EN LAS MUESTRAS SÓLIDAS EL AGUA PUEDE ENCONTRARSE
COMBINADA DE DIFERENTES MANERAS:
 DENTRO DE LAS CÉLULAS, DENTRO DE LOS POROS, UNIDA Y
COMO AGUA DE CRISTALIZACIÓN. POR LO QUE PARA
LIBERAR EL AGUA HAY QUE USAR PROCEDIMIENTOS DE
PREPARACIÓN DE MUESTRAS ESPECIALES. POR EJEMPLO,
MEZCLAR CON UN HOMOGENEIZADOR, MOLER EN UN
MOLINILLO CERRADO, PULVERIZAR EN UN MORTERO, ETC.
TAMBIÉN EXISTEN LAS TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CON
DISOLVENTES:
 EXTRACCIÓN INTERNA. SE EMPLEA PARA MUESTRAS SÓLIDAS
INSOLUBLES. SE EMPLEA UN DISOLVENTE CUYO CONTENIDO
DE AGUA SE CONOCE Y SE MIDE (EL DISOLVENTE DEBERÁ
TENER LA MÍNIMA CANTIDAD DE AGUA < 0,01 %).
 DISOLUCIÓN EXTERNA. SE USA EN SÓLIDOS SOLUBLES O
MUESTRAS QUE TENGAN UN ALTO CONTENIDO DE AGUA
 TAMBIÉN EXISTEN INSTRUMENTOS
QUE REALIZAN AUTOMÁTICAMENTE
EL ANÁLISIS DE HUMEDAD POR
ESTE MÉTODO MEDIANTE
CONDUCTOMETRÍA.
 IDEAL PARA PRODUCTOS CON MUY
BAJA HUMEDAD (0.03% - ppm).
EL YODO SE GENERA
ELECTROLÍTICAMENTE PARA
TITULAR AL AGUA.
 LA CANTIDAD DE YODO
REQUERIDA PARA TITULARLA ES
DETERMINADA POR LA
CORRIENTE NECESARIA PARA
 Tipos
Método volumétrico: AF8


 El Titulador de humedad Orion AF8 es el

sistema de análisis más completo para un
amplio espectro de muestras. Su sistema
de dosificación de reactivo, así como su
uso totalmente automático y hermético,
permite cumplir con las recomendaciones
de Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP),
así como con los requerimientos de
seguridad para el usuario. Al incluir
impresora, y presentar el resultado
directamente en las unidades que
requiere el operador, permite la
documentación de todos los análisis sin
EL TITULADOR DE HUMEDAD
ORIÓN AF8
Método Volumétrico: Turbo 2


 El sistema Turbo 2 combina un

exclusivo mecanismo de extracción
de humedad en muestras de alta
resistencia a solubilizarse, con una
determinación volumétrica exacta;
esto es posible gracias a la
tecnología de extracción y
preparación llevada en el interior
mismo del vaso, eliminando así el
tratamiento previo de muestra,
mejorando sustancialmente los
resultados; con su exclusivo y
patentado sistema de cuchillas de
corte que giran a 7,500 r.p.m.,
EL SISTEMA TURBO 2
Método Coulumétrico: AF7


 El analizador Coulumétrico de
humedad orion AF7 permite
detectar agua a niveles de 1
ppm, siendo la alternativa más
adecuada si es escrito saber el
contenido de humedad en
muestras prácticamente "secas".
Además, al usar este equipo en
combinación con un sistema de
vaporización de humedad,
permite el análisis de materiales
que no pueden ser solubilizadas
ANALIZADOR COULUMÉTRICO
DE HUMEDAD ORIÓN AF7
 Datos de Word…