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SEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIIA OBJETIVO: Este experimento tem como objetivo separar qualitativamente os ctions Al3+, Fe3+

e Cr3+ em uma amostra por precipitao com NH4OH/NH4Cl sob a forma de hidrxidos e a posterior identificao individual de cada metal. MATERIAIS E REAGENTES: Cloreto de amnio puro Soluo de nitrato de cromo 5 mol L Soluo de nitrato frrico 5 mol L-1 Soluo de nitrato de alumnio 5 mol L-1 Soluo de cloreto de amnio 1% m/v Soluo de hidrxido de amnio 5 mol L Soluo de gua oxigenada 3% Soluo de cido clordrico 5 mol L Soluo cido actico 5 mol L-1 Soluo de hidrxido de sdio 5 mol L-1 PROCEDIMENTO. Amostra inicial: Medir e transferir para um bquer de 100 mL: 1 mL de soluo de Cr(NO3)3 5 mol L-1, 1 mL de soluo de Fe(NO3)3 5 mol L-1 e 1 mL de soluo de Al(NO3)3 5 mol L-1. Em seguida adicionar 250 mg de NH4Cl e aquecer at ebulio. Adicionar soluo de NH4OH 5 mol L-1 (~1,5 mL) at pH alcalino (usar indicador tornassol) e da ento mais 5 gotas de soluo de NH4OH 5 mol L-1 (excesso). Ferver por 1 min e filtrar imediatamente. Sobrenadante: livre de ctions. Precipitado: Pode conter Al(OH)3, Cr(OH)3 e Fe(OH)3. Lavar o precipitado com um pouco de soluo de NH4Cl 1% m/v (~1,5 mL), transferir para outro bquer com ajuda de 5 mL de gua, adicionar 1 mL de soluo de NaOH 5 mol L-1 e 1 mL de soluo de H2O2 3%. Ferver suavemente at cessar o desprendimento de O2 (2-3 minutos). Filtrar. Precipitado: Pode conter Fe(OH)3. Lavar com 10 mL de gua quente. Transferir para outro bquer, dissolver o precipitado com 5-10 mL de soluo de HCl 5 mol L-1. Adicionar gotas de KSCN: profunda colorao vermelha indica a presena de Fe3+.
-1 -1 -1 -1

Papel tornassol Fsforo Bquer de 100 mL Papel de filtro Suporte universal Lamparina Pisseta Esptula Funil de vidro; Pipeta Pasteur Anel

Soluo de tiocianato de potssio 5 mol L-1

Soluo de acetato de chumbo 5 mol L

Sobrenadante: pode conter CrO42- (amarelo) e Al(OH)4- (incolor). Se a soluo estiver incolor significa que Cr3+ esta ausente. Se a soluo estiver amarela, divida-a em 2 partes: a) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL com soluo de cido actico 5 mol L-1 (testar em papel tornassol) e gotejar soluo de acetato de chumbo 1% m/v at haver formao de precipitado amarelo, indicando a presena de Cr3+. b) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL com soluo de HCl 5 mol L-1 (testar em papel tornassol). Alcalinizar de 0,5 em 0,5 mL de NH4OH 5 mol L-1 (testar em papel tornassol) e adicionar mais 2 gotas em excesso. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: 1. VOGEL, A. Qumica Analtica Qualitativa, Rio de Janeiro: Editora Mestre Jou, 1981. 921 p. 2. BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 edio. Unicamp: Campinas. 324 p.

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