Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad

Validacin de Tcnicas Analticas
SENSIBILIDAD

Concentracin

Promedio

CV%

0,003 mg/ml

751.75

733.21

771.18

752.05

18.99

2.00

0,06mg /ml

1508.65

1503.66

1533.65

1515.32

16.07

1.05

0,12 mg/ml

3352.94

3332.34

3346.66

3343.98

10.56

0.32

0,20mg/ml

6523.329

6516.259

6504.909

6514.83

9.29

0.14

y = 36955,85x + 0,06
R2 = 0,9263

8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
0,003 mg/ml

0,06mg /ml

0,12 mg/ml

0,20mg/ml

y = -1.7297x + 20.646
R = 0.952

20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0

Series1
Linear (Series1)

0,003 mg/ml

Conclusin:
Realiz
Control

0,06mg /ml

0,12 mg/ml

APROBADO
Firma
Firma

0,20mg/ml

Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad
Validacin de Tcnicas Analticas

Idoneidad del Sistema (System suitability)

Performance del sitema

Reslucion > 2,5

Trimebutina
Std int

W
0.388
0.255

Tr
8.942
8.048

Resolucion
2.8

Repetitibilidad de areas de Trimebutina

CV % < 5%

13765.927
13825.777

Areas
13845.314
13636.925

CV%
13777.439
13925.425

Dectetibilidad
5 ml Std 20 ml Sc = area de entre 20% - 30%

Std1
Std2

Area
13925.425
3352.936

Dectetibilidad
24.0%

0.64

Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad
Validacin de Tcnicas Analticas
Validacin de Mtodo Analtico para valorarTrimebutina Maleato
LINEALIDAD

mg/ml

Promedio

CV%

80

0.033

895.117

896.187

896.437

895.91

0.70

0.08

90

0.036

991.97

990.98

991.80

991.58

0.53

0.05

100

0.040

1102.80

1104.46

1105.14

1104.13

1.21

0.11

110

0.043

1211.57

1211.01

1213.12

1211.90

1.09

0.09

120

0.049

1384.01

1378.44

1384.65

1382.37

3.41

0.25

y = 30504x - 109.1
R = 0.9989

1600.00
1400.00
1200.00
1000.00

Series1

800.00

Linear (Series1)

600.00
400.00
200.00
0.00
0

Conclusin:
Realiz
Control

0.01

0.02

0.03

APROBADO
Firma
Firma

0.04

0.05

0.06

Departamento de Control de Calidad

Validacin de Tcnicas Analticas
Validacin de Mtodo Analtico para valorar Trimebutina Maleato

Estudio de Precision
Lote Estndar:DC-0703-1105010
Titulo:
99.90%
Estandar
Trimebutina Maleato
Referencia
1
2
Peso (mg)
50.00
50.00
Pureza
99.90%
99.90%
Factor de dilucin 0.000800
0.000800
Area
1098.177
1091.960
1097.452
1090.996
1094.401
1093.661
Area Promedio 1095.923
1091.478
Cv%
0.2
0.1

Venc :Vigente

FR1
27425.494
FR2
27314.264
FR PROMEDIO 27369.879
CV%
0.29

Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
Contenido mg/comp
Cv%

1
503
0.0002
1105.890
552392.1

2
505
0.0002
1107.020
200.0

3
500
0.0002
1099.691
200.7
0.43

4
502
0.0002
1100.802
200.1

5
499
0.0002
1095.607
200.5

Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
Contenido mg/comp
Cv%

6
499
0.0002
1097.013
200.8

7
498.8
0.0002
1096.723
200.8

8
499.9
0.0002
1098.076
200.6
0.20

9
500
0.0002
1099.319
200.8

10
502.5
0.0002
1102.183
200.3

Cv% Promedio
Area Promedio
Contenido Promedio

Conclusin:
Realiz
Control

0.28
1100.232
200.5

APROBADO
Firma
Firma

Area Promedio
1101.802

Area Promedio
1098.663

Departamento de Control de Calidad

Validacin de Tcnicas Analticas

Validacin de Mtodo Analtico para valorar Trimebutina Maleato

PRESICION INTERMEDIA
Lote Estndar:DC-0703-1105010
Titulo:
99.90%

Analista 1 - Dia 1
Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

Area Promedio
Cv%
Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

Venc :Vigente

Trimebutina Maleato
1
2
50.00
50.00
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
1109.011
1106.064 FR1
27718.719
1107.648
1105.400 FR2
27670.971
1107.227
FR PROMEDIO 27694.845
1106.674
CV%
0.12
1107.640
1105.732
0.08
0.04

Analista 2 - Dia 1
Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

1
503
0.0002
1121.83
1119.90
1120.86
201.2
0.12

Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area

2
499
0.0002
1111.93
1107.56
1109.74
200.8
0.28
201.0
0.1

3
500
0.0002
1113.47
1112.86
1113.16
201.0
0.04

Area Promedio
Cv%

Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

Trimebutina Maleato
1
2
50.00
50.00
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
1115.026
1113.049 FR1
27881.582
1114.279
1112.690 FR2
27849.587
1113.821
FR PROMEDIO 27865.584
1113.466
CV%
0.08
1114.148
1112.870
0.1
0.0
1
495.000
0.0002
1101.31
1100.72
1101.02
199.6
0.04

2
494.000
0.0002
1099.98
1099.25
1099.62
199.7
0.05
199.6
0.0

3
493.000
0.0002
1098.26
1097.29
1097.77
199.8
0.06

APROBADO

Conclusin:
Realiz
Control

Meneguzzi cristian
Farm. D Pellegrino

Firma
Firma

Departamento de Control de Calidad

Validacin de Tcnicas Analticas

Validacin de Mtodo Analtico para valorar Trimebutina Maleato

PRESICION INTERMEDIA
Lote Estndar:DC-0703-1105010
Titulo:
99.90%

Analista 1 - Dia 2
Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

Area Promedio
Cv%
Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

Conclusin:
Realiz
Control

Venc :Vigente

Trimebutina Maleato
1
2
49.90
50.10
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
1107.276
1105.398 FR1
27638.979
1106.938
1104.775 FR2
27710.238
1106.504
FR PROMEDIO 27674.608
1105.932
CV%
0.18
1106.663
1105.087
0.03
0.04

Analista 2 - Dia 2
Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

1
501
0.0002
1112.22
1111.63
1111.93
200.5
0.04

Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area

2
500
0.0002
1110.96
1110.35
1110.66
200.7
0.04
200.6
0.0

3
499.5
0.0002
1109.90
1109.43
1109.67
200.7
0.03

APROBADO
Meneguzzi cristian
Farm. D Pellegrino

Firma
Firma

Area Promedio
Cv%

Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

Trimebutina Maleato
1
2
50.20
50.30
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
1116.152
1112.682 FR1
27739.463
1115.523
1112.526 FR2
27732.015
1114.720
FR PROMEDIO 27735.739
1114.084
CV%
0.02
1115.120
1112.604
0.1
0.0
1
502.500
0.0002
1119.17
1119.29
1119.23
200.8
0.01

2
502.800
0.0002
1120.89
1121.73
1121.31
201.0
0.05
200.9
0.0

3
503.000
0.0002
1121.19
1121.19
1121.19
200.9
0.00

Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad
Validacin de Tcnicas Analticas
SENSIBILIDAD

Concentracin

Promedio

CV%

0,002 mg/ml

125.52

123.23

120.12

122.96

2.71

2.00

0,005mg /ml

333.04

331.34

335.34

333.24

2.20

0.66

0,01 mg /ml

433.83

431.09

430.23

431.72

1.66

0.39

0,02 mg/ml

550.187

552.437

551.833

551.49

1.16

0.21

3.00

y = -0.2591x + 2.9704
R = 0.9998

2.50
2.00

Series1

1.50

Linear (Series1)

1.00

0.50
0.00
0,002
mg/ml

0,005mg
/ml

0,01 mg
/ml

0,02
mg/ml

700.00
y = 69.203x + 83.037
R = 0.9703

600.00

500.00
400.00

Series1

300.00

Linear (Series1)

200.00

100.00
0.00
0,002
mg/ml

Conclusin:
Realiz
Control

0,005mg
/ml

0,01 mg
/ml

APROBADO
Firma
Firma

0,02
mg/ml

Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad
Validacin de Tcnicas Analticas

Robustes
Lote Estndar:
Titulo:
= 270 nm
Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

Area Promedio
Cv%
= 265 nm
Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

DC-0703-1105010
99.90%
Trimebutina Maleato
1
2
50.00
50.30
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
1406.448
1405.174
1406.108
1414.811
1405.887
1405.595
1406.010
1409.993
0.0
0.5

Area Promedio
Cv%

Trimebutina Maleato
1
2
50.00
49.50
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
1089.260
1077.033
1087.338
1073.338
1085.227
1082.797
1086.156 1075.186
0.2
0.24

Conclusin:

APROBADO

Realiz
Control

Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad

Venc :Vigente

FR1
35185.423
FR2
35074.650
FR PROMEDIO 35130.036
CV%
0.22

FR1
27181.069
FR2
27178.327
FR PROMEDIO 27179.698
CV%
0.01

Firma
Firma

Validacin de Tcnicas Analticas

Robustes
Lote Estndar:
Titulo:

DC-0703-1105010
99.90%

Analista 1 Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

Venc :Vigente

Trimebutina Maleato
1
2
50.10
49.90
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
27638.979
1107.276
1105.398 FR1
1106.938
1104.775 FR2
27710.238
FR PROMEDIO 27674.608
1106.504
1105.932
CV%
0.18
1106.663
1105.087
0.03
0.04

Area Promedio
Cv%
Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

1
501
0.0002
1112.22
1111.63
1111.93
200.5
0.04

Conclusin:

2
500
0.0002
1110.96
1110.35
1110.66
200.7
0.04
200.6
0.0

3
499.5
0.0002
1109.90
1109.43
1109.67
200.7
0.03

APROBADO

Realiz
Control

Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad
Validacin de Tcnicas Analticas

Firma
Firma

Robustes
Lote Estndar:
Titulo:

DC-0703-1105010
99.90%

Venc :Vigente

HP 1100
Trimebutina Maleato
Referencia
1
2
Peso (mg)
50.30
50.20
Pureza
99.90%
99.90%
Factor de dilucin 0.000800
0.000800
Area
25530.202
1027.623
1024.955 FR1
1029.066
1025.487 FR2
25553.965
FR PROMEDIO 25542.084
1025.075
1023.468
CV%
0.07
Area Promedio 1026.308
1025.221
Cv%
0.2
0.0
Muestra
1
Peso (mg)
530.000
Factor de dilucion0.0002
Area
1084.91
1082.66
Area Promedio
1083.79
Contenido
200.1
CV%
0.15
Contenido Promedio
CV% muestras

Conclusin:
Realiz
Control

2
528.000
0.0002
1077.90
1075.95
1076.93
199.6
0.13
199.9
0.1

3
527.000
0.0002
1074.57
1079.02
1076.80
200.0
0.29

APROBADO
Firma
Firma

Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area

Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras
Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area

Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

1
495
0.0002
1355.384
1355.180
1354.844
1355.14
194.8
0.0
195.2
0.0

2
493
0.0002
1354.658
1354.407
1354.372
1354.48
195.5
0.0

1
498
0.0002
1068.798
1063.117
1056.015
1062.64
196.3
0.6
196.1
0.6

2
497
0.0002
1052.671
1059.372
1063.117
1058.39
195.9
0.5

Analista 2 Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

Area Promedio
Cv%
Muestra
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

Trimebutina Maleato
1
2
50.30
50.20
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
27739.463
1116.152
1112.682 FR1
1115.523
1112.526 FR2
27732.015
FR PROMEDIO 27735.739
1114.720
1114.084
CV%
0.02
1115.120
1112.604
0.1
0.0
1
502.500
0.0002
1119.17
1119.29
1119.23
200.8
0.01

2
502.800
0.0002
1120.89
1121.73
1121.31
201.0
0.05
200.9
0.0

3
503.000
0.0002
1121.19
1121.19
1121.19
200.9
0.00

Laboratorio Eczane Pharma

Departamento de Control de Calidad
Validacin de Tcnicas Analticas

Exactitud
Lote Estndar:
Titulo:
Estandar
Referencia
Peso (mg)
Pureza
Factor de dilucin
Area

Area Promedio
Cv%

DC-0703-1105010
99.90%

Venc :Vigente

Trimebutina Maleato
1
2
50.00
50.00
99.90%
99.90%
0.000800
0.000800
1098.177
1091.960
1097.452
1090.996
1094.401
1093.661
1095.923
1091.478
0.2
0.1

STD 80%
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
FR1
27425.494
FR2
27314.264
FR PROMEDIO 27369.879
CV%
0.29

Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

1
470
0.0002
896.437
896.187
896.31
160.3
0.02

2
468.0
0.0002
895.117
895.203
895.160
160.7
0.01
100.4
0.1

3
467.0
0.00020
891.478
896.337
893.91
160.9
0.4

Contenido teorico del comprimido = 200mg

STD 100%
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area
Area Promedio
Contenido
CV%
Recuperacion %
CV% muestras

Conclusin:

1
501.0
0.0002
1099.319
1100.393
1099.86
200.5
0.1

501.3
0.0002
1102.320
1101.443
1101.882
200.8
0.1
100.4
0.2

STD 120%
Peso (mg)
Factor de dilucion
Area

501.5
0.00020
1103.122
1103.921
1103.52
201.0
0.3

Area Promedio
Contenido
CV%
Contenido Promedio
CV% muestras

APROBADO
Firma
Firma

Realiz
Control

Fecha:
Lote Estndar:
Titulo Estndar:

19/11/2013
DC-0703-1105010
99.9%

Peso promedio 501.6

Analista:
Montero M
Equipo:
CC-HPL-01

mg

1
533
0.0002
1373.368
1373.828
1373.60
240.1
0.02

2
534.0
0.0002
1374.857
1374.711
1374.784
239.9
0.01
100.0
0.01

3
537.0
0.00020
1384.648
1384.945
1384.80
240.3
0.02