UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN CAMPO 1

QUMICA Y QUMICA INDUSTRIAL

QUMICA EXPERIMENTAL APLICADA

Reporte de Proyecto No. 1: Determinacin de cido saliclico y cafena, en cafiaspirina y cafiaspirina forte

Grupo: 1851

Profesores:

Alumnos:

25/09/2013

Determinacin de cido saliclico y cafena, en cafiaspirina y aspirina

Objetivo General Mediante la determinacin de Cafena y cido Acetil Saliclico de una muestra comercial por espectrofotometra UV, se pretende obtener aprendizaje significativo, as como reafirmar conocimientos ya adquiridos con anterioridad, ya que dichos conocimientos permiten al alumno resolver problemas reales y sentar las bases para futuros encuentros con problemticas experimentales similares a nivel profesional. Objetivos Particulares Determinar cuantitativamente la cantidad de cido Acetilsaliclico y Cafena presentes en una muestra comercial. Llevar a cabo una comparacin de los datos experimentales contra los reportados en la muestra comercial. Introduccin En el presente trabajo se presenta la oportunidad de observar la intervencin del alumno en la resolucin de problemas reales con significatividad para l mismo. Ms especficamente consiste en la determinacin de cido acetilsaliclico y cafena de manera conjunta en un frmaco comercial mediante espectrofotometra UV. El cido Acetil saliclico (AAS) (conocido popularmente como aspirina), es un frmaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgsico (para el alivio del dolor leve y moderado), antipirtico (para reducir la fiebre) y antiagregante . La accin de estos analgsicos se basa en la inhibicin de la sntesis de prostaglandinas (mediadores del dolor y de la inflamacin) en los tejidos perifricos. De ah que estas sustancias tengan una enorme importancia sanitaria, ya que comercializadas como medicamentos y administradas al cuerpo humano ayudan a atenuar distintas dolencias. antagonista no selectiva de los receptores de adenosina. La cafena es una sustancia que se encuentra en ciertas plantas, pero tambin se puede producir de manera artificial (sintticamente) y luego agregarse a los productos alimentarios. La cafena a menudo se le agrega a medicamentos que no necesitan receta mdica, como analgsicos, pastillas para adelgazar de venta libre y medicamentos para el resfriado.

Figura 1. Estructura de la cafena.

Espectrofotometra UV La espectrofotometra UV es el conjunto de procedimientos que utilizan la luz en la zona UV del espectro electromagntico, para medir concentraciones qumicas de distintas sustancias. La zona del UV comprende desde 185-400cm-1. El clculo de concentraciones de la regin UV-Visible, se lleva a cabo mediante la ley de Lambert-Beer, A= bC donde A es la absorbancia de la muestra, b es el ancho de la celda (cm), C la concentracin molar de la

Figura 2. Estructura del cido Acetil saliclico.

La Cafena es un psicoactivo alcaloide del grupo de las xantinas, slido cristalino, blanco y de sabor amargo, que acta como una droga psicoactiva, levemente disociativa y estimulante por su accin

muestra y = Coeficiente de absortividad molar (Lmol 1 cm-1). La ley de aditividades Si varias especies qumicas absorben radiacin a una misma longitud de onda y no hay interaccin qumica entre dichas especies, la absorbancia total de la solucin es debida a la suma de las absorbancias individuales, lo que se conoce como aditividad de las absorbancias. Para n componentes absorbentes en una solucin, la absorbancia total de la mezcla, para una longitud de onda dada, segn el principio de aditividad, ser: A = AT = A1 + A2 +......An = ( 1) bC1 + bC2 + .... + ( n) bC EC (1) ( 2)

recomienda par anlisis con un lmite de deteccin bajo, utilizar disolventes grado espectroscpico.

DISOLVENTES GRADO ESPECTROSCPICO CON SU LONGITUD DE ONDA DE CORTE EN EL RANGO ULTRAVIOLETA.

En ste caso las dos sustancias a analizar absorben en la zona del ultravioleta de ah que se trabaja de 200 a 350 nm. Uso de los disolventes en las determinaciones analticas Los disolventes utilizados en espectrofotometra deben de cumplir con ciertos requisitos para asegurar resultados exactos y precisos. a) El disolvente escogido debe disolver la muestra y debe de ser compatible con los materiales de las celdas.

Generalidades sobre la muestra (el caso a analizar) La muestra comercial, que trabajaremos, en este caso Cafiaspirina, contiene 500 mg de AAS y 40 mg de Cafena, y en el caso de la Cafiaspirina Forte contiene 650 mg de AAS y 65 mg de Cafena segn se encuentra reportado en el empaque de la misma.

Metodologa
Reactivos: Estndar de Cafena Estndar de cido acetilsaliclico Agua destilada Solucin de MeOH-H20 1:2, 240 ml. 3 pastillas de Cafiaspirina 3 pastillas de Cafiaspirina Forte Material y equipo:

b) El disolvente tambin debe ser relativamente transparente en la regin espectral de inters.

c) Para evitar una pobre resolucin y dificultades en la interpretacin de los espectros, un disolvente no debe ser utilizado para mediciones cerca o debajo de su longitud ultravioleta de corte, esto es, la longitud de onda en la cual la absorbencia del disolvente solo se aproxima a una unidad de absorbencia.

d) La curva de absorbencia de un disolvente tal como se suministra, no debe de tener picos de impurezas extraas en la regin de inters. Por lo que se

3 Propipetas 2 Pipetas graduadas 1/100 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Probeta de 100 ml 1 Probeta de 50 ml 5 Matraces volumtricos de 10 ml 2 Matraces volumtricos de 25 ml 1 Vaso de precipitados de 250 ml 4 Vasos de precipitados de 10 ml 1 Parrilla con agitacin magntica 1 Barra magntica pequea Espectrofotmetro UV-VIS Celdas para espectrofotmetro Balanza analtica Piseta Micro esptulas

Mortero con pistilo 2 Vidrios de reloj chicos 10 viales color mbar Papel filtro Tripi Embudo de vidrio Diagrama de Flujo

Preparar una solucin de MeOH en proporcin 1:2

Pesar 0.01 g de estndar de cido acetilsaliclico Disolver en la mnima cantidad con la mezcla MeOH-H2O y llevar a un aforo de 10 ml con la misma mezcla. (Solucin estndar de AAS 1000 ppm) Tomar los ml necesarios de la solucin para preparar cada uno de los puntos de la curva de valoracin, siempre llevando a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O

Pesar 0.01 g de estndar de cafena

Triturar 3 pastillas de cada una de las muestras

Disolver en la mnima cantidad con la mezcla MeOH-H2O y llevar a un aforo de 10 ml con la misma mezcla. (Solucin estndar de Cafena 1000 ppm) Tomar 1 ml de la solucin y llevarlo a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O. (Solucin estndar de Cafena 100 ppm) Tomar los ml necesarios de la solucin para preparar cada uno de los puntos de la curva de valoracin, siempre llevando a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O

Pesar 30 mg de cada una de las muestras

pulverizadas.

Disolver en la mnima cantidad con la mezcla MeOH-H2O, filtrar para separar del excipiente y llevar cada muestra a un aforo de 25 ml con la misma mezcla

Tomar 1 ml de de cada una de las soluciones y llevarlo a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O

Llevar a cabo el correspondiente barrido para cada estndar y obtener la mx de absorcin de cada solucin estndar.

Leer la absorbancia a las dos mx de absorcin, de cada una de las muestras.

Construir las cuatro curvas de calibracin leyendo la absorbancia a las dos mx de absorcin, de cada uno de los puntos propuestos para cada estndar.

Se llev a cabo el barrido de ambas soluciones estndares obteniendo los siguientes resultados:

Resultados
Para la preparacin de las soluciones patrn, se pes 0.01 g de cada estndar.

Figura 1. Barrido de estndar de AAS

Se prepararon los dos sistemas a las concentraciones requeridas a partir de las soluciones patrn de 1000 ppm de cada estndar.

Figura 2. Barrido de estndar de Cafena

Imagen 1. Estndares de Cafena Construccin de las correspondientes curvas de calibracin de cada unos de los sistemas propuestos, a partir de ambas longitudes de onda halladas:

Imagen2. Estndares de Acido Acetilsaliclico

Tabla 1. Concentracin de estndares de cafena y resultados de absorbancia de las mismas.

Tabla 2. Concentracin de estndares de cido Acetilsaliclico (AAS) y resultados de absorbancia de las mismas.

Figura 5. Curva de calibracin del estndar de Acido Acetilsaliclico ( AAS ) leda a =275 nm. Figura 3. Curva de calibracin del estndar de Cafena leda a =273 nm.

Figura 6. Curva de calibracin del estndar de Acido Acetilsaliclico ( AAS ) leda a =275 nm.

Figura 4. Curva de calibracin del estndar de Cafena leda a =275 nm.

Tratamiento de las muestras.

Imagen 3. Pulverizado de las pastillas de cada muestra.

Imagen 5. Espectrofotmetro Clculos de concentracin Tomando en cuenta lo siguiente tenemos:

Imagen 4. Filtrado de las soluciones de cada muestra. Se midi la absorbancia de cada una de las muestras, a las diferentes longitudes de onda halladas mediante los respectivos barridos, obteniendo los siguientes resultados:

Donde: A= Absorbancia = longitud de onda = coeficiente de absortividad Z=ordenada al origen C= concentracin b= ancho de la celda (1cm)

Tabla 3. Resultados de absorbancias de las muestras problema

A partir de las ecuaciones lineales obtenidas en cada curva de calibracin se obtuvieron los siguientes datos: 0.0452 0.0444 =0.0051

Equipo utilizado para las mediciones de absorbancia.

=0.0042

http://es.scribd.com/doc/14174369/5-DeterminacionEspectrofotometrica-Uv-en-Cafiaspirina

0.0009 0.007 0.0019 = 0.0024

http://revistaelectronica-ipn.org/Contenido/Ejemplar%20No. %206%20Enero-junio%20de%202012/HUMANIDADES/Ej. %206%20HumanidadesEL%20APRENDIZAJE %20SIGNIFICATIVO%20EN%20LA%20DET15%20nov.pdf

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/produ ct/sigma/a5376?lang=es&region=MX http://www.sigmaaldrich.com/catalog/produ ct/sial/c0750?lang=es&region=MX

De acuerdo con las ecuaciones desarrolladas en el anexo 1, se obtuvieron los siguientes resultados: Cafiaspirina Cafena [mg] 33.4661 mg AAS [mg] 1.039 Cafiaspirina Forte Cafena [mg] 60.5431 AAS [mg] 1.3925

Tabla 4. Contenido de AAS y Cafena en la muestras problema.

Anlisis de Resultados

Conclusiones

Referencias
Samus P., J. H. (2007). Qumica Analtica. India: Mc Graw Hill.

Anexo
Ecuacin 1

Ecuacin 2

Despejando

de la Ecuacin 1 se tiene (Ecuacin 3):

Sustituyendo la Ecuacin 3 en la Ecuacin 2 tenemos (Ecuacin 4):

De la Ecuacin 4 despejamos

obteniendo (Ecuacin 5):

*Para encontrar

solo se sustituye

una vez que se calcul en la Ecuacin 3.