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PRACTICA N 01 DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

I.

INTRODUCCIN:

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinacin, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los mtodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empricas se siguen con fidelidad y pueden ser

II.

REVISIN LITERARIA:

La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el anlisis del que es ms difcil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remocin del agua se conoce como slidos totales. Este valor analtico es de gran importancia econmica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un llenador barato, as: El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales

deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias. La determinacin de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalizacin del azcar; jarabes azucarados, cereales preparados - convencionales (4-8%); inflados (7-8%). Se utiliza una reduccin de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (stos son muy difciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas. El contenido de humedad se especifica a menudo en estndares de identidad, as, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deber ser <15%; en las carnes procesadas por lo comn se especifica el porcentaje de agua aadida. Todos los clculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad. Existen varios mtodos para la determinacin del contenido de humedad entre ellos tenemos: METODOS POR SECADO Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperatura de secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difcil de eliminar y parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si es posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable usar una temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco.

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En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar procedimientos rpidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de radiacin infrarroja y tienen adems una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacin de humedad en el laboratorio en forma rpida. METODOS DE DESTILACION Estos mtodos incluyen la destilacin del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicin y una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme", hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el mtodo de destilacin, ste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencin y que cualesquier aceites voltiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.

METODOS QUIMICOS En la Norma Britnica se describe el sensible mtodo de titulacin para determinar agua, desarrollado originalmente por Karl Fischer. Este mtodo se basa en la reaccin no estequiometria del agua con el yodo y el bixido de azufre en solucin de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulacin se puede detectar en forma visual, la mayora de los laboratoristas usan instrumentos electromtricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solucin tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio. Se ha informado acerca de un mtodo basado en la hidrlisis del acetato de etilo por el hidrxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etxido de sodio. El etxido de sodio que no se consume se determina por titulacin electromtrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer. METODOS INSTRUMENTALES Se han aplicado una amplia diversidad de mtodos instrumentales basados en principios fsicos o fisicoqumicos, para la determinacin de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rpidos de un nmero elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la lnea de produccin de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia elctrica, la frecuencia y las propiedades dielctricas; otros ms recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura, 1973). Otras

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tcnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometra (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometra. Tambin es til el anlisis trmico gravimtrico (1974) dado que da informacin sobre los tipos de agua que estn presentes.

III.

MATERIALES Y MTODOS

1. MATERIALES: 2. MTODOS: Balanza Campana desecadora Estufa convencional Placa petri Espatula Mortero Tabla de picar

A. SECADO EN ESTUFA CONVENCIONAL:

Apropiada para alimentos de bajo contenido de humedad u azcares como; galletas y papitas chips. Se mantiene la muestra, previamente triturada, a 105C -110 C durante aproximadamente 5 hrs. En este mtodo la muestra se calienta bajo condiciones especficas y la prdida de peso de la muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del contenido de humedad obtenido es altamente dependiente

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del tipo de horno que se va a utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, as como la temperatura de secado. Estos mtodos de secado son simples y muchos hornos permiten el anlisis simultneo de grandes nmeros de muestras.

IV.

PROCEDIMIENTO:

Se colocan las placas Petri en la campana desecadora para que stas pierdan la humedad presente en sus paredes y se encuentre completamente seca.

Se pesan las placas petri en la balanza analtica, se apunta el valor dado y se trata la balanza para que el contador est en cero.

Se preparan las muestras de pesacdo, carne de res y papa, pesando luego aproximadamente 5gr. De muestra dentro de las placas petri en la balanza analtica. Apuntar los valores dados con 2 repeticiones.

Las placas Petri que contengan las muestras de galletas se llevarn a la estufa convencional.

Despus de pasado el tiempo estimado (3 a5 hr) y deshidratadas las muestras, se llevan a la campana desecadora por un tiempo aproximado de 15 20 min. Para que sta se enfre y no absorba humedad durante este tiempo.

Luego se procede a pesar las muestras en la balanza analtica una por una, anotando los valores y manteniendo las muestras que an faltan por pesar dentro de la campana cerrada para que no capten la humedad del ambiente.

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En todo momento las placas debe de ser tomadas con pinza puesto que nuestras manos tiene humedad que se adhieren a ellas.

Al pasar la muestra preparada a las placas petri para ser pesada de debe utilizar la esptula.

Las placas petri con o sin la muestra deben de pasar el menor tiempo posible en el medio ambiente puesto que captaran la humedad y se alteraran lo resultados, es por ello que se deben de mantener dentro de la campana desecadora cerrada hasta ser transportadas a la estufa y de la estufa a la balanza hasta ser pesadas.

% Humeda (bh) =

Pi Pf x100 Pm Pi Pf x100 Peso( g )delamataria sec a

% Humeda (bs ) =

%matria sec a = 100% % Humedad

V.

RESULTADOS Y DISCUSIONES:

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Muestra

pescado

N de plac a 1 2 Pap a

Peso placa 39.19 33.59 1

Peso de Peso la inicia muestra l 4.94 4.66 38.88 4.95 66.15 5.35 44.13 38.25 4.3 44.37 4.43 37.93

Peso final 40.54 34.84 43.18 40.34 70.58 33.96

% Promedi humeda os d 73 73 39.53 82 67.12 40 73 85

% Muestra seca

83.5

2 39.42 carn 1 e 2 32.58

78

59

Para hallar el % de humedad:

%H = Pi- Pf Pm

100

Por ejemplo: en el pescado (1)

% H = 43.13 40.54 X 100 => %H= 4.94

Para hallar el % de muestra seca:

% Muestra en seco = 100 - %

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As tenemos: En el pescado

% Muestra en seco = 100 %Muestra en seco

VI.

DISCUCIONES: Al determinar el porcentaje de humedad de las, podemos afirmar que pasan la prueba de porcentaje de humedad, en la que se indica que el porcentaje de humedad mximo permitido para galletas comerciales es del 8%. El contenido de humedad mxima para la leche en polvo oscila entre el 12-20%, como nos podemos dar cuenta la leche tambin pasa la prueba de porcentaje de humedad. La leche y la galleta son alimentos ya tratados que tienen el % de humedad necesario para no modificar sus cualidades estticas, entonces el % de humedad que hallamos es el necesario que debe tener dichos alimentos. En la zanahoria el % de humedad es elevado (< 90%), lo cual conlleva al desarrollo de microorganismos.

VII.

CONCLUSIONES:

El Mtodo de secado, en los cuales el agua se elimina por el calor o por agentes desecantes. Son los mtodos ms comunes para valorar el porcentaje de humedad en los alimentos. La determinacin de la humedad es un anlisis de suma importancia en los alimentos. Todo alimento debe tener un % de humedad para no modificar sus caractersticas y propiedades. El contenido de humedad est relacionado con la actividad de agua, es por ello que a menor contenido de humedad los alimentos se hacen ms estables debido a que su aw disminuye y por ello se detiene el crecimiento microbiano, las reacciones qumicas, reacciones enzimtica

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VIII.

RECOMENDACIONES:

En la parte experimental debe tenerse en cuenta el buen uso del material y las precauciones debidas para obtener un buen resultado. Para la leche en polvo antes de abrir la muestra para el anlisis, homogenece bien por agitacin o por inversin y giro del recipiente. Evite la humedad y la temperatura excesiva cuando abra el recipiente. Debemos tomar las debidas precauciones en la preparacin de la muestra.

IX.

CUESTIONARIO:

CUALES SON LAS VENTAJAS DE LOS METODOS UTILIZADOS EN LABORATORIO:

Se requiere una masa relativamente grande por lo que no se necesita de balanzas muy precisas. No requiere de equipos muy complicados. Los resultados obtenidos al compararlos con una basa de datos estos coinciden.

CUANDO ES INDISPENSABLE LA ESTRUFA DETERMINAR EL ACONTENIDO DE HUMEDAD:

AL

VACIO

PARA

Es factible utilizarlo cuando ocurre una descomposicin, como en le caso de los alimentos que contienen gran cantidad de azcar, por lo que es menor utilizar una temperatura menor de sacado 70 C y aplicar vacio.

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REALIZAR UN AREVISION DE LAS TABLAS DE COMPOSICION DE ALIMENTOSY LISTADO DEL % H DE LOS SIGUIENTES ALIMENTOS:

ALIMENTO PAPA MANAZANA YUCA SOYA CARNE PESCADO HUEVOS PAPAYA AGUAJE

%HUMEDAD

QUE OTROS METODOS DE DERMINACION DE HUMEDAD EXISTEN EXPLIQUE SUS FUNDAMNETOS: Existen lo siguientes otros mtodos:

MTODO POR PRDIDA DE PESO CON ESTUFA DE VACO: La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra.

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Las variaciones pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con eficaces sistemas de termoestatacin y sus fabricantes afirman que la temperatura de las distintas zonas de las mismas no varan en ms de un grado centgrado. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por ello, desecarse con precaucin, de preferencia de una estufa de vaco a 60 C.

MTODO MISCIBLES

POR

DESTILACIN

CON

SOLVENTES

NO

El mtodo de destilacin ms frecuentemente utilizado (mtodo de Bidwell Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su destilacin continua junto con un disolvente no miscible. El agua se recoge en un colector especialmente diseado con una seccin graduada en la que se separa el disolvente y se mide; el disolvente retorna, por rebosamiento, al matraz de destilacin. Ofrece un inconveniente que es comn a todos los mtodos de determinacin del contenido en agua en los que la muestra se calienta, y es que tambin mide el agua formada por la temperatura de destilacin, por descomposicin de los constituyentes de la muestra analizada. Tanto la A.O.A.C como la A.S.T.A han adoptado este mtodo para la determinacin del contenido en agua de las especies, utilizando tolueno (la A.S.T.A. utiliza benceno para las especias ricas en azcares). A pesar de sus limitaciones, este mtodo ofrece algunas ventajas, especialmente si se seleccionan bien los disolventes: La temperatura se mantiene constante, la del punto de ebullicin del disolvente. puede seguirse la marcha de la velocidad de destilacin por simple inspeccin visual. Es un mtodo deshidratacin. ms rpido que las tcnicas de

No precisa aparatos complicados.

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MTODO INSTRUMENTAL AUTOMTICA OHAUS

CON

LA

BALANZA

Est constituido por una balanza con capacidad para 10 grs 0,01 de muestra y sobre su platillo est colocada una lmpara de luz infrarroja a la derecha del platillo estn dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor (Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de exposicin al mismo. En la parte frontal del instrumento est una pantalla sobre la que aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el peso de la muestra. A la derecha de la pantalla est un dial que permite tarar el instrumento.

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X.

BIBLIOGRAFIA:

Fennema, O.R. Introduccin a la Tecnologa de los alimentos. http://www.zonadiet.com/nutricion/agua.htm Pearson, D 1976. tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos. Editorial Acribia. Zaragosa (Espaa).

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