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INSTITUTO FEDERAL DE ENSINO, CINCIA E TECNOLOGIA DO PIAU CAMPUS TERESINA-CENTRAL DIRETORIA DE ENSINO DEPARTAMENTO DE FORMAO DE PROFESSORES, LETRAS E CINCIAS

CURSO SUPERIOR DE LICENCIATURA EM QUMICA

MDULO: V DISCIPLINA: ANLISE QUMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL PROFESSOR (A): DR. JOAQUIM SOARES DA COSTA JNIOR

DETERMINAO DA DUREZA DA GUA

VALTER OLIVEIRA SOUSA

TERESINA, JUNHO DE 2013

RESUMO Foi retirada uma alquota de 100 mL de gua de poo e transferiu-se para 3 erlenmeyer e adicionou-se 2 mL de soluo tampo de NH4Cl/NH4OH at pH 10, em seguida adicionou-se duas gotas da soluo indicadora de Negro de Eriocromo T, titulou a soluo com o EDTA at a mesma virar do violeta ao azul, por fim calculou-se a dureza da gua, a partir dos resultados obtidos.

INTRODUO A grande maioria das titulaes de complexao se faz com os ligante multidentados, principalmente o EDTA. As solues de EDTA so particularmente teis como titulante porque o reagente combina com os ons metlicos na proporo de 1:1 no importando a carga do ction. O EDTA um reagente notvel no somente porque forma quelatos com os ctions, exceto os dos metais alcalinos, mas tambm porque a maioria desses quelatos suficientemente estvel para ser empregada nas titulaes. Essa alta estabilidade

indubitavelmente resulta dos vrios stios complexantes da molcula que do origem a uma estrutura semelhante a uma gaiola, pela qual o ction efetivamente envolvido e isolado das molculas do solvente (SKOOG, 2008). Na anlise titrimtrica, efetuada na prtica, s vezes chamada de anlise volumtrica, trata-se a substncia a ser determinada com um reagente adequado, adicionado na forma de uma soluo padronizada, e determina-se o volume de soluo necessrio para completar a reao. As reaes titrimtricas comuns so as de neutralizao (reaes cido-base), a complexao, a precipitao e as reaes de oxidao-reduo. O termo anlise volumtrica foi usado para denominar esta modalidade de determinao quantitativa, mas, hoje, refere-se expresso anlise titrimtrica. A razo para isto que analise titrimtrica expressa melhor o processo de titulao (VOGUEL, 1992). Um padro primrio deve satisfazer os seguintes requisitos (HARRIS, 2005), (VOGUEL, 1992): Deve ser fcil obter, purificar, secar (de preferncia entre 110 e 220oC) e preservar em estado puro; A substncia no deve se alterar no ar durante a pesagem; A substncia deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou por outros testes de sensibilidade conhecida; O padro deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados; A substncia deve ser facilmente solvel nas condies de trabalho; A reao com a soluo padro deve ser estequiomtrica e praticamente instantnea.

Um padro secundrio um composto que pode ser usado nas padronizaes e cujo teor de substncia ativa foi determinado por comparao contra um padro primrio. Em outras palavras, uma soluo padro secundria aquela em que a concentrao do soluto dissolvido no foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulao de um volume de soluo com um volume conhecida de uma soluo padro primria (HARRIS, 2005). Em uma titulao direta, oanalito titulado com uma soluo-padro de EDTA. O meio a ser titulado tamponado em um PH apropriado, no qual a constante de formao condicional para o complexo metal - EDTA grande e a cor do indicador livre bem diferente da cor do complexo metal-indicador (HARRIS, 2005). O ponto de equivalncia, ou ponto estequiomtrico, ocorre quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata necessria para uma reao estequiomtrica com o analito(HARRIS, 2005), (ATKINS Et Al, 2006). O ponto final de uma titulao indicado por uma mudana sbita em alguma propriedade fsica da soluo que pode ser indicada, mais simplesmente, pelo uso de um indicador adequado, que um composto com uma propriedade fsica (normalmente a cor) que muda abruptamente quando prximo ao ponto de equivalncia. A mudana causada pelo desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante (HARRIS, 2005). Em alguns casos, o ponto final de uma titulao no exatamente igual ao ponto de equivalncia, pois s vezes preciso a adio de mais soluo, para que ocorra o aparecimento da cor, do que a necessria para reagir com o analito. Essa diferena o inevitvel erro analtico, pois com a escolha de uma propriedade fsica apropriada, cuja mudana facilmente observada (tal como a cor de um indicador apropriado ou o PH), possvel que o ponto final fique muito prximo ao ponto de equivalncia (HARRIS, 2005). Em muitas reas, os procedimentos titrimtricos so insubstituveis. Suas principais vantagens so(VOGUEL, 1992): A preciso (0,1%) melhor do que na maior parte dos mtodos instrumentais.

Os mtodos so normalmente superiores s tcnicas instrumentais na anlise dos principais componentes. Quando o nmero de amostras pequeno como, por exemplo, no caso de uma anlise eventual, as titulaes simples so comumente preferveis. Ao contrrio do que ocorre com os mtodos instrumentais, o equipamentos no requer recalibrao constante. Os mtodos so relativamente baratos, com baixo custo unitrio por determinao. Os mtodos so comumente empregados para calibrar ou validar anlises de rotina feitas com instrumentos. Os mtodos podem ser automatizados.

OBJETIVO

Atravs de titulao por complexao, utilizando uma soluo padronizada de EDTA, determinar a dureza da gua de algumas amostras.

PARTE EXPERIMENTAL Materiais e reagentes Os seguintes materiais, disponveis no Laboratrio de Qumica do IFPI, foram utilizados neste experimento: Erlemeyer de 250 mL Pipeta de Pasteur Esptula Bquer Bureta de 50 mL Bureta de 100 mL

Os seguintes reagentes, disponveis no Laboratrio de Qumica do IFPI, foram utilizados neste experimento: soluo de EDTA a 0,02 mol/L Negro de Eriocromo T C20H12N3O7SNa Cianeto de Potssio KCN Sulfato de Ferro II - FeSO4 . 7H2O gua de poo gua de da marca Psiu de 500 mL gua ouro mina gua Schin kariol Soluo tampo

Procedimentos Primeiramente pegou-se um alquota de 100 mL de gua de poo e transferiu-se para trs erlemeyer de 250 mL, com o auxilio de uma bureta de 100 mL, em seguida colocou-se 2 mL de soluo tampo com o pH-10 e com o auxilio de uma esptula, colocou-se um pitada do indicador de eriocromo T. Titula-se a alquota com EDTA 0,02 mol L-1 at mudana de cor de vermelho- vinho para azul. O procedimento foi realizado em triplicata, para que houve uma diminuio do erro. O mesmo procedimento foi realizado com a gua da marca A, mais s que foi acrescentado KCN para imobilizar o ferro.

RESULTADOS E DISCUSSO A prtica consistiu na anlise da dureza da gua de trs amostras de gua mineral, conforme apresentadas na tabela 1. Na realidade seriam quatro amostras, porm, uma das amostras se tratava de gua natural, sendo que no foi possvel determinar a sua dureza, atravs do processo de titulao, talvez devido presena de uma quantidade muito grande de ferro na sua composio, de modo que, mesmo acrescentando KCN para imobilizar o ferro, no houve a mudana de cor do indicador na titulao. Os valores obtidos que avaliam a dureza da gua das amostras, esto apresentados na tabela 1.
TABELA1: Volumes, Dureza da gua e desvio padro. Amostras gua do poo Volumes escoados (EDTA) 6,3/ 6,2/ 6,4 0,4 / 0,1/ 0,2 Dureza mg/L e desvio 126,1 0,1 4,67 0,153 3180,8 4,07

gua mineral Schincariol gua ouro mina

155,1/163,2/158,4

Dos valores obtidos na prtica, para avaliao da dureza das amostras de gua, apenas gua de poo apresentou est nos padres permitidos, pois, de acordo com a Legislao Brasileira, os nveis ideais de dureza da gua situam-se entre 40mg/L e 170mg/L de carbonato de clcio (CaCO 3), sendo o valor mdio de 80mg/L de CaCO3. Como se pode observar na tabela 1, a dureza da marca de gua mineral Schincariol foi baixa, um dos motivos devido pequena intensidade de clcio e magnsio presentes na sua composio, conforme o anexo II. Em relao marca de gua mineral ouro mina, percebeu-se que o valor obtido para a sua dureza foi grande, um dos motivos pode ter sido devido elevada quantidade de Bicarbonato, conforme apresentado no anexo II. A Dureza caracterstica conferida gua pela presena de sais alcalinoterrosos (clcio, magnsio, e outros) e de alguns metais, em menor intensidade. Quando a dureza devida aos sais bicarbonatos e carbonatos (de clcio, magnsio, e outros), denomina-se temporria pois pode ser eliminada quase totalmente pela fervura; quando devida a outros sais, denomina-se permanente. As guas duras, em funo de condies desfavorveis de equilbrio qumico,

podem incrustar nas tubulaes e dificultar a formao de espumas com o sabo. (NBR 9896/1993). O ndice da dureza da gua um dado muito importante, usado para avaliar a sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribudas presena de ons clcio e magnsio. Outros ctions que se encontram associados a estes dois, por exemplo: ferro, alumnio, cobre e zinco geralmente mascarados ou precipitados antes da determinao. A composio qumica da gua , portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo da qual procede. Assim guas brancas so encontradas em solos baslticos, arenferos e granticos, enquanto que guas que procedem de solos calcrios apresentam frequentemente durezas elevadas (HARRIS, 2005). Como as concentraes de Ca2+ e Mg2+ so normalmente muito maiores do que as concentraes dos outros ons alcalinam-terrosos, a dureza pode ser igualada a [Ca2+] + [Mg2+] (HARRIS, 2005). Sendo a dureza e o desvio padro para as mostras: gua de posso 126,1
0,1; Schincariol referente 4,67 0,153 e Ouro Minas 3180,8 4,07, percebe-se que

so valores consideravelmente altos, especialmente o da gua mineral Ouro Minas, mostrando assim, que aconteceu certa impreciso durante o processo.

CONCLUSO Essa prtica foi muito relevante, pois, possibilitou, Atravs de titulao por complexao, utilizando uma soluo padronizada de EDTA, determinar a dureza da gua de algumas amostras de gua. Em relao dureza da gua encontrada para gua de poo, pde-se constatar seu grau de dureza est dentro dos padres estabelecidos, sendo considerada muito branda, J as gua mineral Schincariol e Ouro minas apresentaram no est de acordo os padres estabelecidos pela legislao brasileira, apresentando, inclusive, valores de desvio padro, consideravelmente, altos, o que mostra que durante o processo de titulao devem ter acontecido alguns erros que contriburam para uma impreciso.

REFERNCIAS Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 12621/Set 1992, NBR 13799/ Abr 1997 e NBR 9896/1993. ATKINS, P. W.; JONES, L. Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p.

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2008.

VOGEL, A. I. Anlise qumica quantitativa. 5. ed Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p.

ANEXO II

QUESTIONRIO 01.QUAL A DIFERENA ENTRE AGENTE COMPLEXANTE E QUELANTE. RESPOSTA Quando um ction metlico se liga a uma substncia que possui dois ou mais grupos doadores de pares de eltrons (grupamentos contendo pares isolados de eltrons), de maneira que se forma uma ou mais estruturas em anel, o composto resultante chamado de quelato ou quelato do metal e a substncia doadora de eltrons denominada de agente quelante. 02. A CONSTANTE DE FORMAO DO QUELATO CHUMBO- EDTA (PBY2-) 1,10X108. CALCULE A CONSTANTE DE FORMAO CONDICIONAL A PH 4 E PH 10. RESPOSTA Pb-EDTA (kf= 1,10. 108) PH= 4 4=3,8.10-9 Pb+ EDTA PbY2Kf= [( 3,8.10-9) x (1,10.108)]= 38,38 Para um PH= 10 Y4- =0,36 Kf= (0,36).( 1,10.108)= 3,96.107 03. POR QUE DEVE SER ADICIONADA UMA PEQUENA QUANTIDADE DE SAL DE MAGNSIO SOLUO DE EDTA USADA PARA TITULAO DE CLCIO COM O INDICADOR RIO T? RESPOSTA

Para que o ponto final da titulao para complexar clcio seja satisfatrio, o PH do meio deve estar acima de 8. Mas, a constante de formao do clcio maior do que a constante de formao do magnsio e ele precipitariam melhor em meio cido. Logo, necessrio que a titulao do clcio se faa em presena de magnsio, pois assim um meio de garantir a total complexao do on clcio. 04. EM QUE CONSISTE A DOSAGEM DA DUREZA DA GUA? 05. EXPLIQUE O PRINCPIO ENVOLVIDO NA INDICAO DO PONTO FINAL EM UMA TITULAO DE COMPLEXAO. RESPOSTA A deteco do ponto final pode ser observada mediante o uso de indicadores. Na complexometria, utilizamos o negro de eriocromo T. colorao caracterstica da viragem est ligada ao metal em que o EDTA vai se ligar, PH e ons que ficaro na soluo.

06.SUPONHA QUE UMA SOLUO DE FE3+ 0,010 MOL/L TITULADA COM UMA SOLUO DE EDTA 0,050 MOL/L EM PH 2. QUAL A CONCENTRAO DE FE3+ LIVRE NO PONTO DE EQUIVALNCIA? E QUAL O QUOCIENTE [H3Y]/[H2Y2-] NA SOLUO QUANDO A TITULAO EXATAMENTE 63,7% DO CAMINHO AO PONTO DE EQUIVALNCIA? 07. D UM EXEMPLO DO USO DE UM AGENTE MASCARANTE. RESPOSTA Um agente de mascaramento efetivo o on cianeto, que forma cianetos complexos estveis com os ctions de Cd, Zn, Hg (I), Cu, Co, Ni, Ag e dos metais do grupo da platina, mas no com os metais alcalino-terrosos, o magnsio e o chumbo: M2+ + CN- [M(CN)4]2 possvel, portanto, determinar ctions como Ca2+, Mg2+, Pb2+ e Mn2+ na presena dos metais anteriormente mencionados, mascarando-os com excesso de soluo de cianeto de sdio ou de potssio. Ferro, em pequenas quantidades, pode ser mascarado por cianeto se for previamente reduzido a ferro (I) por adio de cido ascrbico.

ANEXO II
INFORMAES DAS AMOSTRAS DE GUA MINERAL USADAS NA PRTICA Informaes da gua de schincariol Composio qumica (mg/L) Cloretos Sdio Nitratos Potssio Magnsio Sulfatos Clcio Fluoretos Caracterstica fsico-qumicas 6,58 2,72 1,40 0,36 0,26 0,10 0,10 0,01

pH a 25 C .................................................... 3,91 Temperatura da gua na fonte ..................... 29,6 C condutividade eltrica a 25 C .................... 48,0 x 10-6 mhos/cm resduo de evaporao a 180 C, calc. ....... 24,76 mg/L Portaria de lavra de n 106 de 24/07/03, publicado no DOU de 25/07/03 processo n 806.014/01 DNPM. Registro de produtor no M.S. n 6.2956.0002.0012. Informaes da gua ouro mina Composio qumica (mg/L) Cloretos Sdio Brio Potssio Magnsio Sulfatos Clcio Fluoretos Borato Brometo Strncio Bicarbonato Carbonato 19,75 110,25 0,323 1,06 2,22 10,4 4,94 0,05 0,04 0,15 0,338 254,05 9,68

Caracterstica fsico-qumicas

pH a 25 C .................................................... 8,09 Temperatura da gua na fonte ..................... 31,4 C condutividade eltrica a 25 C .................... 5,9 x 10-6 mhos/cm resduo de evaporao a 180 C, calculados. ....... 300,40 mg/L Portaria de lavra n 535 de 29/10/2002 30/10/2002 Processo. DNPM n803 017/01 Registro no ministro da sade n 6.3002.0001.001-1