UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA, METALRGICA Y GEOGRFICA

E.A.P. INGENIERA METALRGICA

TEMA: PROFESOR: ALUMNO: CDIGO:

Determinacin de Manganeso por volumetra redox Pilar Avils Jose Antonio Cruz Pinedo 12160212

LIMA - PER 2013

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO Universidad Nacional Mayor de San Marcos

EAP. Ingeniera Metalrgica

INTRODUCCIN

La volumetra redox es una tcnica o mtodo analtico muy usada, que permite conocer la concentracin de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. En una valoracin redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color y/o de un potencimetro para conocer el punto de equivalencia o punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cundo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el nmero de moles de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometras o permanganometras. En el presente trabajo se describir la determinacin del manganeso mediante una volumetra redox, donde como tal existir una transferencia de electrones; as mismo mecionaremos algunos mtodos alternativos para la obtencin del manganeso.

DETERMINACIN DE MANGANESO POR VOLUMETRA REDOX

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MANGANESO ASPECTOS GENERALES El manganeso es un metal de transicin blanco grisceo, parecido al hierro. Es un metal duro y muy frgil, refractario y fcilmente oxidable. El manganeso metal puede ser ferromagntico, pero slo despus de sufrir un tratamiento especial. Sus estados de oxidacin ms comunes son 2+, 3+, 4+, 6+ y +7, aunque se han encontrado compuestos con todos los nmeros de oxidacin desde 1+ a 7+; los compuestos en los que el manganeso presenta estado de oxidacin 7+ son agentes oxidantes muy enrgicos. Dentro de los sistemas biolgicos, el catin Mn2+compite frecuentemente con el Mg2+. Se emplea sobre todo aleado con hierro en aceros y en otras aleaciones. ESTADO NATURAL El manganeso se encuentra ampliamente esparcido en la naturaleza junto con el hierro. La mayor parte de las rocas contienen algo de manganeso y tambin en los minerales aparece casi siempre como elemento acompaante. Como elemento fundamental, contienen manganeso los siguientes minerales: pirolusita o manganesa negra (MnO2), manganita (Mn2O2.H2O), hausmanita (Mn3O4) y espato de manganeso (MnCO3). Los yacimientos ms ricos de manganeso se encuentran en el Cucaso, India, Java, Congo, Africa del Sur, Brasil y Chile.

DETERMINACIN DEL MANGANESO MTODO POR VOLUMETRA REDOX Las volumetras redox utilizan reacciones de xido - reduccin entre valorante y analito. Los analitos reductores se titulan con una solucin de un reactivo oxidante de concentracin perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos oxidantes. Como en toda determinacin volumtrica es necesario que la estequiometra de la reaccin est perfectamente establecida, que la reaccin sea rpida, y que se cuente con los medios para generar un ph tan cercano al ph como sea posible. Fundamento: La muestra se disuelve en cido clorhdrico, se oxida la solucin y se determina el manganeso volumtricamente por el mtodo de Volhard. Procedimiento: Pesar 0.75g de muestra en un vaso de 400ml. Adicionar una pizca de clorato de potasio y 15ml de cido clorhdrico. Llevar a plancha hasta estado pastoso.

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Adicionar 10ml de cido clorhdrico llevar a plancha hasta pastoso. Adicionar 10ml de cido clorhdrico llevar a plancha hasta disgregacin de sales. Diluir a aproximadamente 100ml y adicionar 5 gotas de solucin saturada de cloruro frrico. Hervir unos minutos. Enfriar moderadamente y adicionar suspensin de xido de zinc hasta precipitacin completa del hidrxido frrico. Trasvasar a medida aforada de 500ml, enfriar a temperatura ambiente, aforar y homogenizar. Tomar 3 alcuotas de 100ml en matraces de 500ml, diluir a aproximadamente 300ml con agua. Llevar a plancha hasta casi ebullicin. Titular en caliente con solucin de permanganato de potasio hasta el viraje de la solucin de incoloro a rosado tenue. Anotar el volumen y calcular el % de manganeso.

Normalizacin de la solucin de permanganato de potasio Estandarizar la solucin de permanganato con oxalato de sodio y obtener la normalidad en medio cido. Una vez obtenida esta normalidad calcular la normalidad en medio neutro de la siguiente manera.

MTODOS ALTERNOS MTODOS GRAVIMTRICOS En estos mtodos, que raras veces encuentran aplicacin en los anlisis de control de fabricacin, la pesada final se hace como Mn3O4, MnSO4 o Mn2P2O7. En presencia de hierro y aluminio se realiza primero una separacin por el mtodo del acetato. De esta forma no se separa el manganeso por hidrlisis. Si la cantidad de precipitado es considerable se debe repetir la precipitacin. Se concentran los filtrados reunidos. Seguidamente se precipita el manganeso con amoniaco y agua de bromo o perxido de hidrgeno, a temperatura de ebullicin. Una vez filtrado se calcina el precipitado y se pesa como Mn3O4 (factor de transformacin a manganeso: 0.7203). Para control, se lleva a humos con cido sulfrico, aadiendo unas gotas de agua oxigenada, con lo que

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el contenido del crisol se transforma a sulfato; se calcina este suavemente hasta peso constante y se pesa como MnSO4 (factor de conversin a manganeso: 0.3638). MTODO COLORIMTRICO Para la determinacin colorimtrica del manganeso se hace uso por ejemplo del color del cido permangnico que se obtiene en el mtodo de Smith. Se puede medir la intensidad del color con los tubos Nessler, por comparacin con soluciones conocidas, o bien con fotmetro.

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BIBLIOGRAFA

Handbuch fur das Eisenhuttenlaboratorium, 1, pgs. 28-30, Dusseldorf, Verlag Stahleisen m. b. H., 1939. Handbuch fur das Eisenhuttenlaboratorium, 1, pg. 30, Dusseldorf, Verlag Stahleisen m. b. H., 1939. Jean Dans, Mtodos de anlisis qumico industrial, Espaa.

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