Una revisin al proceso de produccin de Nanotubos de carbono.

Nstor Buitrago, Universidad Nacional de Colombia, Bogot D.C, Colombia Resumen Los nanotubos de carbono son estructuras artificiales que presentan propiedades fsicas extraordinarias por lo cual son objeto de estudio en la actualidad por las aplicaciones que ofrecen en distintos campos. Desde su descubrimiento accidental han tenido un gran inters por los cientficos. A continuacin se realizara una revisin de los diferentes mtodos utilizados para producir nanotubos de carbono, para tal fin se hablara sobre sus inicios realizando una breve descripcin de los mismos, como caracterizarlos y sus propiedades ms relevantes. Se explicaran los procesos ms utilizados en la actualidad para su produccin como tambin se describirn algunas aplicaciones que estos tienen en la actualidad y as mismo lo que se ha propuesto para sus futuros usos.
Palabras clave: Nanotubos de carbono, deposicin qumica en fase de vapor (CVD), sntesis, electrolisis, descarga de arco elctrico.

Abstract Carbon nanotubes are artificial structures that exhibit extraordinary physical properties, whereby are object of study currently by applications that offer in different fields. Since its accidental discovery has had a great interest by scientists. The following be held a review of the different methods used to produce carbon nanotubes, for that purpose to talk about his beginnings will provide a brief description of them, and to characterize their properties most relevant. An explanation of the processes currently used for production and will also describe some applications that they have at present and likewise what has been proposed for future uses.
Keywords: Carbon nanotubes, chemical deposition in vapor phase (CVD), synthesis, electrolysis, electric arc discharge.

I. INTRODUCCIN Desde su descubrimiento los nanotubos de carbono (NTC) han impulsado el desarrollo de nuevas tecnologas, antes no imaginables en la ingeniera por lo que hoy en da son objeto de estudio debido a que poseen propiedades estructurales, fsicas, elctricas y mecnicas extraordinarias. Aunque sus aplicaciones son variadas y las investigaciones revelan un potencial enorme de aplicaciones la meta actual es producir nanotubos de carbono de manera controlada y a gran escala.

Los nanotubos de carbono presentan una composicin qumica simple, al estar formados solamente por carbono y sin embargo, presentan la mayor diversidad y riqueza entre los nanomateriales actuales, considerando su relacin estructurapropiedades [7]. Desde sus inicios hasta la actualidad han existido fundamentalmente tres procesos para obtener NTC, que consisten en someter materiales corbonceos a altas temperaturas, cada proceso tiene limitaciones en cuanto a costos de operaciones y la calidad de los NTC producidos, aunque actualmente se ha logrado obtener NTC de manera muy controlada todava resulta muy complicado y costoso producirlos a gran

escala, fundamentalmente las ltimas investigaciones apuntan a este tema ya que es un gran limitante para utilizarlos en algunas aplicaciones en las q se ha pensado puedan utilizarse en el futuro. No obstante, los aspectos tcnicos ms importantes para la obtencin de los NTC, permanecen conservados en secreto por las instituciones e investigadores que los producen o han patentado. Esto est motivado fundamentalmente por su novedad y la expectativa econmica que pueden representar estos compuestos, o formulaciones que los contengan, a mediano y largo plazo [7]. En la siguiente temtica se expondrn principalmente los mtodos utilizados para obtencin de NTC partiendo de su historia, algunas propiedades relevantes del material, sus aplicaciones actuales y futuras. II. DESARROLLO DE LA TEMTICA 1. Descubrimiento de los nanotubos de carbono (NTC).

Figura 1 Estructura del fullereno

Ms adelante, en el ao 1991 en el laboratorio de Investigacin Fundamental de NEC, ubicado en la ciudad japonesa de Tsukuba, Sumio Lijima descubri accidentalmente nuevas formas alotrpicas del carbono mientras utilizaba su microscopio electrnico para observar unas extraas fibras nanoscpicas depositadas sobre una mota de holln (figura 2).

Antes de descubrir los nanotubos de carbono, en el ao 1985 los investigadores Harold Krotot y otros de la universidad Rice de Houston, Texas, descubrieron una tercera forma alotrpica del carbono [17], se investigaba el mecanismo de formacin de molculas de cadenas de carbono en el espacio exterior, este se realizo mediante el mtodo de ablacin laser, mediante este mtodo se obtuvieron formas alotrpicas del carbono con dimensiones nanomtricas, de estructura muy estable , a estas formas se les llamo buckiesferas, ya que posean una forma esfrica y tenan una estructura muy similar al domo geodsico inventado por Buckminster Fuller, de all su nombre. Las buckiesferas son sustancias donde cada molcula de carbono posee sesenta tomos de carbono. Dichos investigadores estudiaban las condiciones suscitadas en las proximidades a las estrellas gigantes rojas (una de las ltimas fases de la evolucin estelar), y descubrieron la molcula a partir del espectro de absorcion de polvo interestelar. Hallar un arreglo geometrico estable para tal molecula es todo un reto, pero finalmente se logro representar el en forma de una estrcutura molecular parecida a un balon de futbol soccer [17] (figura 1). Actualmente por comodidad a las buckiesferas (molculas ) se les conoce como Fullerenos.

Figura 2 Imagen de una punta de nanotubo realizada mediante un microscopio electrnico.

En un principio se pens que eran fullerenos. Sin embargo, estas nuevas macromolculas eran pequeos tubos de medidas nanomtricas, que en sus polos tenan lo que pareca ser la mitad de una buckiesfera; as se realizo el descubrimiento de los primeros NTC, los cuales eran de pared mltiple (NTCPM); que consistan en varios tubos acomodados en entre ellos en forma concntrica. En 1993 se descubrieron los primeros NTC de pared simple (NTCPS) la forma ms sencilla de NTC, que consiste en un solo tubo, sin ms capas que la del tubo mismo [15]. Desde entonces se ha realizado un gran nmero de estudios con NTC, lo cual ha impulsado el inicio de la era de la nanotecnologa. Aunque Sumio Iijima fue el primero en descubrir un nanotubo, lejos estuvo de ser el primero en fabricar uno. De hecho, y sin saberlo, por ejemplo los hombres de Neandertal fabricaban pequeas cantidades de nanotubos en las hogueras con que calentaban sus cuevas. En efecto, una vez separados

por el calor, los tomos de carbono se recombinan en el holln; la mayora generando glbulos amorfos como en el grafito, y algunos se disponen en forma de nanotubos. Tanto los nanotubos como los fullerenos son mucho ms abundantes de los que pensamos, incluso se ha pensado que son ms abundantes que sus formas alotrpicas ms conocidas que son el grafito y el diamante, estos pueden hallarse en el humo y holln de los combustibles, en las estrellas y espacio interestelar o en las capas terrestres que muestran las eras geolgicas del planeta hasta incluso se han hallado en los meteoritos que caen a la tierra. ltimos estudios tambin sealan que cada organismo vivo presenta cierta cantidad de fullerenos en su composicin qumica; todos estos hechos, aunados a las propiedades del carbono, descubiertas hasta hoy nos dan una nocin ms extensa del campo de estudio y de las numerosas lneas de investigacin que pueden nacer alrededor del estudio de los fullerenos y NTC.

2.

Caracterizacin de los nanotubos de carbono (NTC).

Los nanotubos de carbono son una forma alotrpica del carbono, algunas formas alotrpicas del carbono muy conocidas que son, el grafito, el diamante, los fullerenos y por ltimo los NTC. Los NTC son estructuras tubulares que tienen medidas del orden de nanmetros, en la naturaleza tambin podemos encontrar nanotubos de otros materiales como son el silicio o el nitruro de boro entre otros, pero los nanotubos de carbono se destacan por sus propiedades fsicas y qumicas excepcionales. Anteriormente los NTCs eran conocidos como nanocables fulernicos o fulerenos cilndricos, los NTC consisten en una hoja de grafito enrolladla en si misma hasta formar un cilindro, con dimetros exteriores que varan de 0,4 a 5nm. La estructura de ambos tipos de NTC (NTCPS y NTCPM) consta de enlaces puros de carbono unidos entre s por un enlace covalente hibrido [15], en el ANEXO 1 se encuentra una tabla donde se resumen sus propiedades y se comparan con la de otros materiales. La morfologa de los NTC est dictada por el ngulo de enrollamiento respecto a los hexgonos formados por los enlaces del carbono. Existen tres morfologas de los NTC (figura 3), que son armchair, chiral y zig-zag [15], cada morfologa presenta diferentes propiedades.

Figura 3 Morfologa de los NTC segn el ngulo de enrollamiento de la lmina de grafito. (a) Estructura de la lmina de grafito. (b) Enrollamientos con morfologa zig-zag. (c) chiral. (d) armchair.

3.

Mtodos de obtencin de Nanotubos de carbono (NTC).

Existen variados mtodos para la obtencin de NTC, incluso algunos tan comunes que muchas personas los utilizan da a da sin saberlo. Como en este tipo de procesos se busca fundamentalmente producir la mayor cantidad de NTC posibles sometiendo un material carbonceo a altas temperaturas, desde que se logro producirlos se han utilizado tres procesos para su obtencin ya que su costo de produccin es elevado, se controlan de forma muy compleja para obtener NTC con propiedades deseables, en el proceso se generan otro tipo de sustancias y finalmente se determina que el rendimiento de produccin es muy bajo por lo cual el costo final del producto es alto y poco rentable si se le comparase con el rendimiento de otro material para una aplicacin especifica, aunque claro sus limitaciones son mayores frente a los NTC. A continuacin se har una descripcin de cada uno de estos procesos que son tradicionales y se utilizan actualmente, algunos ms que otros debido a sus desventajas.

Mtodo de descarga de arco. La descarga de arco es un tipo de descarga elctrica continua que genera luz y calor intensos; es formada entre dos electrodos enfrentados [12], dentro de una atmosfera de gas inerte a baja presin. Los electrodos son de grafito de alta pureza y el gas para generar la atmosfera inerte es el Helio [15], Por los electrodos de grafito, se hace pasar una corriente intensa la cual evapora los tomos de carbono formando un plasma alrededor de los electrodos [12], como se origina un arco, durante el arqueo se forman depsitos sobre el ctodo, mientras que el nodo se consume, si el arco estuviera abierto al aire a presin normal el ctodo alcanza una temperatura de 3000C. En la siguiente figura (figura 4) se observa un equipo tpico de de descarga elctrica para producir NTC.

los nanotubos aislados. Tambin es empleado para evaporar las paredes ms exteriores de los nanotubos de multicapa y para abrir los extremos de los mismos. Presenta un alto rendimiento en la purificacin de la fullerita obtenida en el sistema de arco elctrico o de ablacin lser [12]. Mtodo de ablacin laser. En el mtodo de ablacin laser al igual que el proceso de descarga por arco pueden conseguirse NTCPM como tambin NTCPS, tambin es requerido un proceso de purificacin, bsicamente el mismo que se utiliza en el mtodo de arco elctrico, en este caso el rendimiento de este proceso es mucho menor. Se producen NTC mediante la combinacin de laser de alta potencia y altas temperaturas en un reactor. Particularmente se generan NTCPM a travs de la vaporizacin por laser de grafito sellado en una atmosfera de Ar en un tubo de slice en el interior de un horno a 1200C [15]. Los nanotubos se forman cuando el grafito vaporizado entra en contacto con la superficie fra, condensando sobre las paredes del reactor. La principal desventaja de este proceso es de tipo econmica, aunque se consiguen NTC de altsima pureza y calidad su rendimiento para producirlos a gran escala es muy bajo, se requiere de grafito de alta pureza y de un laser de alta potencia, es el proceso ms costoso que existe. Mtodo de electrlisis Aunque es un mtodo mucho menos costoso, nicamente pueden producirse NTCPM y otras estructuras, este mtodo es muy poco utilizado ya que resulta muy difcil controlar el rendimiento y las dimensiones de los NTC. El mtodo consiste en la inmersin de electrodos de grafito en cloruro de litio fundido en atmosfera de Ar y aplicando voltaje entre los electrodos, finalmente se obtienen NTCPM, despus de la electrolisis el equipo se enfra y los materiales carbonceos se separan disolviendo la sal inica en agua destilada. Despus de filtrar, en los slidos se encuentran los NTC y otras estructuras. Mtodo Deposicin qumica en fase de vapor (CVD) Tambin llamado pirlisis de hidrocarburos es el mtodo ms utilizado en la actualidad para producir NTC, la mayora de los NTC comerciales son sintetizados por este mtodo, se consiguen buenas

Figura 4 Cmara de produccin de NTC.

Al finalizar el proceso los depsitos que se forman sobre el ctodo quedan cubiertos con una capa dura y gris en la periferia, en el interior de esta que es oscura y blanda, se encuentran nanotubos y partculas de grafeno. Por medio de este mtodo pueden producirse NTCPM como NTCPS, para que puedan formarse los de pared simple, se necesita de un catalizador metlico. Esta tcnica es costosa ya que requiere de electrodos de grafito de alta pureza, polvos metlicos, y Ar y He tambin de alta pureza, adems no hay control sobre las dimensiones de los NTC y adems de estos se forman otras partculas por lo que la purificacin es un paso adicional durante el proceso [15]. El mtodo de purificacin a utilizar es el de oxidacin, desarrollado por Ebbesen en 1994 [5]. Consiste en el calentamiento de la fullerita extrada despus de la descarga a 1000 K, en una atmosfera de oxigeno durante 30 minutos. Este mtodo permite evaporar las diferentes clases de fullerenos y dejar

cantidades de NTC, por lo que podra pensarse que es el mtodo a utilizar para producirlos a gran escala.

LaNiO3, MgO, Al2O3, o algunos que contengan

metales preciosos como el platino, paladio o rodio, esto para incrementar el rea de superficie especfica, en aras de una mayor produccin de la reaccin cataltica con las partculas de metal. Otra cuestin de la ruta de sntesis es la eliminacin del soporte cataltico mediante un tratamiento cido, lo que algunas veces podra llevar a la destruccin de la estructura original de los nanotubos. Algunos soportes catalticos alternativos, que son solubles en agua, han demostrado ser ms efectivos para el crecimiento de nanotubos [3]. Aunque el mtodo es costoso se muestra como el ms prometedor para escala industrial en trminos de relacin precio-unidad, mediante este se producen otro tipo de materiales que igualmente son provechosos y existen una gran cantidad de variantes del proceso que consisten bsicamente en el uso de otro tipo de catalizadores como son los de perovskita.

El mtodo de deposicin qumica en vapor de hidrocarburos, sobre un catalizador metlico es el mtodo clsico que se ha utilizado para producir varios materiales de carbono tales como fibras y filamentos durante ms de veinte aos [18]. El proceso involucra las reacciones qumicas de reactivos gaseosos sobre o cerca a la vecindad de la superficie calentada de un sustrato, normalmente, se prepara un sustrato con una capa de metal, como nquel, cobalto, oro o una combinacin de stos. Las nanopartculas de metal se pueden producir, tambin, por otros medios, incluidos la reduccin de xidos o soluciones de xidos slidos. Los dimetros de los nanotubos que van a formarse, por crecimiento controlado, estn relacionados con el tamao de las partculas de metal. El sustrato se calienta aproximadamente a unos 700 C (figura 5). Este mtodo de deposicin atomstico puede proporcionar materiales altamente puros con control estructural en escala atmica o nanomtrica [4].

Deposicin Qumica de Vapores Mejorada por Plasma (PECVD). Es una variante del proceso CVD que est siendo muy utilizada actualmente, consiste bsicamente en generar un plasma aplicando un intenso campo elctrico, esto durante el proceso de crecimiento, entonces el crecimiento del nanotubo seguir la direccin del campo elctrico. A continuacin una fotografa (figura 6) del proceso.

Figura 5 Esquema del montaje para la reaccin de descomposicin cataltica de metano.

Para iniciar el crecimiento de nanotubos, se mezclan dos gases en el reactor. Un gas de proceso tal como amonaco, nitrgeno, hidrgeno, entre otros y otro gas que se usa como fuente de carbono proveniente de un hidrocarburo como el acetileno, etileno, etanol, metano (figura 4). Los nanotubos crecen en el lado del catalizador de metal. El gas que contiene carbono se rompe sobre la superficie de las partculas catalticas, y el carbono es transportado a los lmites de la partcula, donde se forman los nanotubos [4] [7]. Para este propsito las nanopartculas de metal se mezclarn, cuidadosamente, con un soporte catalizador de

Figura 6 Fotografa de un reactor CVD para crecimiento de nanotubos inducidos por plasma

El crecimiento de Nanotubos en partculas catalizadoras, es similar al proceso de interaccin gas-slido tal como la deposicin de pelculas delgadas en sustratos [4]. Desafortunadamente en el crecimiento de Nanotubos de Carbono, no se tienen investigaciones experimentales cuidadosas an en este tema. Estudios iniciales en filamentos de Carbono en la dcada de los 70 discuten el proceso de la siguiente manera. Un hidrocarburo como el metano, adsorbido en la superficie de la partcula cataltica descarga Carbono en descomposicin el cual se disuelve y se difunde dentro de la partcula. Cuando se alcanza un estado de supersaturacin el Carbono se precipita en una forma cristalina tubular. En esta unin son posibles dos escenarios. Si la adherencia de la partcula a la superficie, es fuerte, entonces el Carbono se precipita desde la superficie superior de la partcula y el filamento contina creciendo con la partcula anclada al sustrato. Esto es llamado el modelo de control base. En casos en donde la adherencia de la partcula a la superficie es dbil, entonces la precipitacin de Carbono ocurre en la superficie inferior de la partcula, y el filamento levanta la partcula mientras crece. En este caso, el final superior del filamento es decorado con la partcula catalizadora, y este escenario es oportunamente llamado el modelo del crecimiento en punta (tip growth model) [4]. 4. Algunas aplicaciones de los Nanotubos de carbono (NTC).

la superficie del nanotubo para que funcionen como antgenos [15]. En el ANEXO 2 se encuentra una tabla que describe algunos mtodos de funcionalizacin de NTC con inters en aplicaciones biolgicas. Aplicaciones en medicina Como se menciono anteriormente los NTC tienen un particular potencial en el transporte, liberacin y entrega de molculas biolgicamente activas, esto establece un potencial de uso de NTC en sistemas teraputicos avanzados. Entre los sistemas teraputicos sobresalen aquellos relacionados directamente con enfermedades devastadoras como el cncer y el SIDA. En trabajos recientes se logro el transporte y suministro, mediante NTC, de siRNA al interior de clulas T para silenciar la expresin de receptores del virus de la inmunodeficiencia humana (VIH) y reducir la infeccin causada o este mismo. Por otra parte, se ha visto que se puede lograr la destruccin selectiva de clulas cancerosas HeLa al internalizar NTC funcionalizados con folatos y su activacin con radiacin infrarroja. Tambin se ha logrado que la superficie de los NTC se asemeje a la superficie de clulas vivas, conjugndolos con glicopolmeros; la estabilidad de esos NTC en solucin acuosa se extendi por varios meses sin degradacin de los polmeros [15]. Produccin de hidrogeno Mediante el mtodo CVD utilizando un catalizador de perovskita (LaNiO3) y gas metano se logra producir hidrogeno y NTC. Este proceso resulta ms econmico que el utilizado en la actualidad para producir hidrgeno, este se obtiene principalmente a travs del proceso de reformado del hidrocarburos con vapor de agua [2]. Sin embargo, el H2 obtenido por esta ruta no es apto para aplicaciones directas en algunas celdas combustibles debido al envenenamiento de las mismas que produce el CO [3]. Este problema se evita, convirtiendo el CO a CO2 por medio de la reaccin WGS (water-gas shift) incrementando significativamente el costo del proceso. La descomposicin cataltica del metano se convierte en una buena alternativa para la produccin de hidrgeno libre de gases contaminantes como CO y CO2 [4] [7], adems reduce notablemente la temperatura a la cual ocurre el craqueo trmico del CH4. Algunos autores han propuesto que la ruta

Aplicaciones potenciales en biologa Gracias a las propiedades que poseen los NTC son candidatos excelentes para aplicaciones en biologa molecular y celular. Entre estas propiedades estn su estabilidad qumica, una buena resistencia mecnica, conductividad elctrica alta, gran rea superficial y estructura tubular [15]. Se ha pensado que los NTC son electrocatalticos, esto permitira que muchas especies biolgicas sean detectadas a potenciales mucho menores, si se hiciese una comparacin con materiales de otros electrodos. Entre estas aplicaciones se encuentra usarlos como biosensores, como tambin para estudiar la interaccin superficial de protenas, en la separacin de protenas por electrolisis en geles de poliacrilamida, en el diagnostico de enfermedades, transporte y liberacin de frmacos y vacunas, o la presentacin estructural de molculas bioactivas en

cataltica es superior al reformado del metano con vapor desde el punto de vista econmico y de eficiencia energtica [3]. Almacenamiento de energa Un supercondensador consiste, esencialmente, en dos electrodos de carbono separados por una membrana permeable de iones sumergidos en un electrolito. Los NTC pueden ser usados para mejorar supercondensadores ya que poseen formas muy regulares y un ancho del orden de varios dimetros atmicos y a la vez que presentan una menor resistencia, lo que incrementa su densidad de energa, estos reemplazaran al carbono activado que es el material generalmente utilizado en supercondensadores este es extremadamente poroso y con una gran rea superficial. En esta clase de carbn obtenido, los poros son irregulares en tamao y forma, reduciendo, de esta manera, la eficiencia. Electrnica De entre las mltiples aplicaciones de los NTC, quiz las ms interesantes se encuentren en el dominio de la electrnica, ya que stos pueden desempear el mismo papel que el silicio en los dispositivos electrnicos pero a escala molecular, donde los semiconductores dejan de funcionar. Adems, debido a que los avances en la industria electrnica se basan en la miniaturizacin de los dispositivos, que conlleva un aumento en el rendimiento de la velocidad de proceso y la densidad de los circuitos, ser necesario utilizar nanotubos de carbono en su fabricacin. Los nanotubos de carbono pueden ser utilizados para fabricar mltiples dispositivos entre los que destacan los transistores y las memorias informticas.

La forma en la que se realizan los procesos de obtencin de NTC es muy variada y se mantienen en secreto por las instituciones que las realizan, por lo cual resulta complicado establecer un mtodo nico y eficaz para su obtencin a gran escala. Aunque el mtodo CVD resulta como el ms apropiado para producir NTC no existe sin embargo, hasta el momento ningn mtodo que produzca nanotubos de carbono a granel, de nmero de paredes controlado, con dimetros y quiralidad uniforme. La mayora de aplicaciones que pueden drsele a los NTC todava se encuentran en proceso de investigacin y resultan poco viables, principalmente por el costo involucrado y el poco conocimiento que se tiene sobre ellos. Todos los procesos usados para producir NTC se basan en el mismo principio, que es someter un material carbnaseo a altas temperaturas, esta es la principal razn por la cual es muy difcil producirlos en masa, deben ser procesos controlados de forma muy compleja para obtener NTC con quiralidades o morfologa uniformes, aunque ha habido grandes avances en cuanto a control de estructuras producidas y a pureza del material hasta ahora han resultado imposible hacer esto a gran escala, incluso a nivel de laboratorio no puede decirse que esto se haya conseguido con total xito. Debera pensarse en el uso de un proceso que se base en otro tipo de principio, por esta razn aun estamos muy lejos del uso masivo de NTC. Las aplicaciones y potenciales biolgicos de los NTC han sido escasamente probados, la principal barrera a vencer es su biocompatibilidad y la solubilidad en soluciones acuosas, como tambin se requiere una investigacin respecto a su toxicidad.

III.

CONCLUSIONES

Aunque la literatura sobre los diferentes tpicos de los NTC es bastante extensa, se ha realizado una revisin con fines meramente informativos sobre los aspectos ms bsicos los NTC, como son su historia, su estructura qumica, as como algunos de los mtodos de obtencin, tambin se muestran algunas aplicaciones de los NTC. IV. ANEXOS

ANEXO 1

ANEXO 2

V.

BIBLIOGRAFA

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