UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE QUMICA LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA Prctica No 4 IDENTIFICACIN DE UN COMPUESTO QUMICO A TRAVS DE UNA

TITULACIN POTENCIOMTRICA. Garcs Haro Alejandro Hernndez Vera Dani Core Lpez Flores Jessica RESUMEN: El objetivo de esta prctica fue identificar una muestra problema a travs de una titulacin potenciomtrica. Se estandariz el pHmetro. Se pes la muestra problema y disolvi para poder medir el valor de pH inicial y poder escoger el titulante adecuado, como el analito era una base se escogi un cido fuerte para titular. Se realizaron adiciones menores a 0.5 mL y observando que el cambio en el pH no fuera tan significativo. Una vez que observramos que el cambio en pH aumentaba en 0.2 unidades, disminuimos el volumen de titulante adicionado, para poder tener varios puntos alrededor del punto de equivalencia. Para la valoracin del HCl, se pesaron tres muestras de carbonato de sodio de 95 a 110 mg en tres matraces distintos y se disolvieron en 50mL de agua destilada, aadiendo a cada uno 3 gotas del indicador anaranjado de metilo/verde de bromocresol y luego se realiz la titulacin con HCl 0.1 M, se le agreg el volumen necesario para que se observara un cambio de color del analito. As mismo se realizaron las otras 2 titulaciones y sacamos un promedio de los valores obtenidos. Mediante los datos obtenidos de la curva de valoracin para la sustancia problema se obtuvo la masa molecular (166.23g/mol) de esta y su pka (7.9), por lo cual se observ que el compuesto analizado era TRIS(hidroximetil)-aminometano. PARTE EXPERIMENTAL: En un principio fue necesario estandarizar el equipo potenciomtrico (pHmetro) Una vez realizado esto, pesamos en un vaso de precipitados de 100 mL alrededor de 113 mg de una muestra problema, la cual se identificara posteriormente. Aadimos 50 mL de agua destilada a temperatura ambiente y agitamos la disolucin con ayuda de una barra magntica, hasta que la

muestra se disolviera y homogeneizara completamente. Determinamos el valor de pH inicial y con este valor nos basamos en determinar si utilizaramos como titulante un cido fuerte o una base fuerte (HCl o NaOH). Montamos el equipo de titulacin requerido y llenamos la bureta con el titulante seleccionado, en nuestro caso HCl. La adicin del reactivo titulante se realiz con los cuidados debidos, es decir, haciendo adiciones menores a 0.5 mL y observando que el cambio en el pH no fuera tan significativo. Una vez que observramos que el cambio en pH aumentaba, disminuimos el volumen de titulante adicionado. Registramos los valores de pH y volumen de cido clorhdrico agregado en la Tabla 1. Y se construyeron los grficos correspondientes. RESULTADOS: Tabla 1. Datos obtenidos de valores de pH al momento de la adicin de titulante (HCl) Volumen de HCl agregado. (mL) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 Valor de pH tomado al momento de la adicin 10 9.3 9 8.7 8.6 8.5 8.3 8.2 8.1 8 7.9 7.8 7.7 7.6 7.5 7.4 7.2 7 6.8 6.1 pH/V (pH/V)/ V 1.6 0 0.8 0 -0.4 0.4 7.1054E-15 0 0 -4.2633E-14 4.2633E-14 -3.5527E-15 3.5527E-15 3.908E-14 -0.4 0 0 -2 -24.2 52.5

1.4 0.6 0.6 0.2 0.2 0.4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4 0.4 0.4 1.4 13.5

9.7 9.8 9.9 10 10.1 10.2 10.3 10.4 10.5 10.7 10.9 11.2 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16

3.4 3.1 2.9 2.7 2.6 2.5 2.4 2.3 2.3 2.2 2.1 2 2 1.9 1.8 1.8 1.7 1.6 1.6 1.6 1.5 1.5

3 2 2 1 1 1 1 0 0.5 0.5 0.333333 33 0 0.2 0.2 0 0.2 0.2 0 0 0.2 0

10 4.4409E-14 10 0 1.7764E-13 -1.7764E-13 10 -5 1.1102E-14 0.83333333 1.11111111 -0.66666667 8.8818E-16 0.4 -0.4 8.8818E-16 0.4 0 -0.4 0.4

Al graficar los valores obtenidos de pH con el respectivo volumen de titulante adicionado pudimos construir el siguiente grfico. Grfico 1: Curva de titulacin cido/Base para nuestra muestra problema.

pH impuesto por [B]

pH impuesto por el pH=pk Punto de equivalenci a

pH impuesto por HB+/B y exceso de

El volumen del punto de equivalencia es 9.7 mL, por lo cual la mitad del volumen de equivalencia es donde el valor del pH= pka, con ayuda de la grfica se puede ver que la mitad del punto de equivalencia es 4.8 y el valor del pka =7.9 Grfico 2: Curva de titulacin correspondiente a la Primera derivada .

El punto de equivalencia es el punto mximo de la curva equivalente a un valor de 9.4 Grfico 3: Curva de titulacin correspondiente a la Segunda derivada.

El punto de equivalencia es el punto mximo de la curva equivalente a un valor de 9.2 Tabla 2. Posibles sustancias problema Compuesto Urotropina Tris(hidroximetil)aminometano pka 5.13 8.08 MM(g/mol) 140 121.14

Tabla 3. Datos para la concentracin del HCl utilizado para valorar la muestra problema. Muestra Masa NaCO3 (g) NaCO3 (mol) Volumen de HCl, al punto final. (L) Molaridad HCl 1 0.095 0.0011 0.017 2 0.108 0.00130 0.0202 3 0.110 0.00133 0.0178 0.075

0.07 0.064 Molaridad promedio del HCl: 0.0708 M

Mediante estos datos se determin el nmero de moles que reaccionaron en el punto de equivalencia de la muestra problema y posteriormente se obtuvo la masa molecular de la muestra.

En base a la grfica 1:

n=Mv= (0.0708mol/L)(9.7*10-3L)= 6.87*10-4 mol Masa Molecular= (0.113g)/ (6.87*10-4 mol) = 164.54 g/mol pka = 7.9 En base a la grfica 2 se obtuvo:

n=Mv= (0.0708mol/L)(9.4*10-3L)= 6.66*10-4 mol Masa Molecular= (0.113g)/ (6.66*10-4 mol) = 169.67 g/mol En base a la grfica 3 se obtuvo:

n=Mv= (0.0708mol/L)(9.2*10-3L)= 6.51*10-4 mol Masa Molecular= (0.113g)/ (6.87*10-4 mol) = 164.48 g/mol Promedio 166.23g/mol de MM=

pka = 7.9 DISCUSIN DE RESULTADOS: Nuestra sustancia problema present un comportamiento bsico, as que se titul con un cido fuerte (HCl). De acuerdo al anlisis realizado a travs de las graficas, las derivadas y el punto de equivalencia, determinamos que el compuesto titulado tena caractersticas similares al TRIS(hidroximetil)aminometano que tiene una MM=121.14g/mol y un pka=8.08, esto debido a que el promedio de los datos obtenidos de MM y de pka son 166.23g/mol y 7.9, a pesar de que la masa molecular del compuesto es muy diferente al valor reportado del TRIS el valor de pka es muy parecido al de esta base, debido a que una sustancia se caracteriza por esos dos datos consideramos ms confiable el valor del pka dado que cada sustancia presenta un valor nico de pka y no existen dos compuesto que tengan el mismo valor, pero si existe la probabilidad de que haya otro compuesto que posea la misma masa molecular. El punto final en nuestras curvas de titulacin, corresponde en la primera derivada con el mximo de la curva obtenida, (Ver Grfico 2), y en la segunda derivada el punto final corresponde con el volumen de agente valorante en el que la curva se hace cero (Ver Grfico 3). Por otra parte se observ que al realizar la valoracin del HCl, este present una concentracin ms baja (0.07M) de la que se indicaba (0.1M). Esto nos sugiere que hubo fallos considerables al realizar clculos y mediciones requeridos durante el experimento.

CONCLUSIN: En base a los resultados obtenidos (pka=7.9 y MM=166.23g/mol), determinamos que el compuesto problema se trataba de TRIS(hidroximetil)aminometano, para esta determinacin nicamente nos basamos en el valor del pka, dado que el peso molecular no es un dato confiable. El punto de equivalencia es el punto en el que han reaccionado cantidades de cido y base qumicamente equivalentes. En comparacin del punto final, el cual es el punto en el que cambia el color de un indicador en una titulacin. Idealmente, en una titulacin cido-base, el punto final y el punto de equivalencia deben ser los mismos, pero como sabemos es prcticamente imposible hacer coincidir estos dos puntos, ya que al agregar cierta cantidad de titulante, por ms pequea que sea esta no lograr acertar al punto de equivalencia perfecto. La concentracin de la disolucin de HCl nos indica que no fue preparada de manera correcta, lo cual indica fallos en la elaboracin de este tipo de disoluciones. BIBLIOGRAFA: Sansn Ortega, Ma. Del Carmen, Aguilar Cordero, Julio Csar; Covarrubias Herrera, Rosario, et al. Manual de Prcticas Qumica Analtica 1. Ed. UNAM, Facultad de Qumica. Primera edicin. Mxico, 2009. Pp 75-86. Ma. Del pilar Caizares Macas y Georgina A. Duarte Lisci, Edit. Fundamentos de qumica analtica, teora y ejercicios. Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Facultad de Qumica, 2da Edicin, pp 192-194, 207-208. Skoog, Qumica Analtica. Sexta edicin. Mc-Graw Hill. Mxico, 1999. pp. 432.

Whitten, Qumica, Octava edicin. Cengage. Mxico, 2008. pp. 757-763.

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/derivada.pdf (28 Marzo 2011)

ANEXO:

Clculos de Primera y Segunda derivada:

Para evaluar la primera derivada, se promedia cada par de volmenes, y se calcula el valor de pH/V, donde pH es el cambio de pH entre dos lecturas consecutivas y V es el cambio de volumen entre dos adiciones consecutivas. La evaluacin de la segunda derivada es similar. Ejemplo: Primera derivada: Segunda derivada: pH/V = (10 - 9.3)/(0.5 0) = 1.4 (pH/V)/V = (1.4 0.6)/(0.5 0) = 1.6