APLICACIONES DE MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO (SEM) Y ANALISIS DE FRACTURA DE UNA ALEACIN DE Cu 10 Al

Mario Grgeda Zegarra1 y Susana Montesinos 1. 1. Estudiantes del Programa de Doctorado en Ciencias de la Ingeniera, mencin Ciencia de los Materiales, Facultad de ciencias fsicas y matemticas, Universidad de Chile.

1. INTRODUCCION El microscopio electrnico de barrido (SEM) es un instrumento que permite la observacin y caracterizacin superficial de materiales inorgnicos y orgnicos, entregando informacin morfolgica del material analizado. A partir de l se producen distintos tipos de seal que se generan desde la muestra y se utilizan para examinar muchas de sus caractersticas. Con l se pueden realizar estudios de los aspectos morfolgicos de zonas microscpicas de los distintos materiales con los que trabajan los investigadores de la comunidad cientfica y las empresas privadas, adems del procesamiento y anlisis de las imgenes obtenidas. Las principales utilidades del SEM son la alta resolucin (~100 ), la gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las imgenes y la sencilla preparacin de las muestras. El microscopio electrnico de barrido puede estar equipado con diversos detectores, entre los que se pueden mencionar: un detector de electrones secundarios para obtener imgenes de alta resolucin SEI (Secundary Electron Image), un detector de electrones retrodispersados que permite la obtencin de imgenes de composicin y topografa de la superficie BEI (Backscattered Electron Image), y un detector de energa dispersiva EDS ( Energy Dispersive Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la muestra y realizar diversos anlisis e imgenes de distribucin de elementos en superficies pulidas. 2.- PRINCIPALES APLICACIONES Las aplicaciones del microscopio electrnico de barrido son muy variadas, y van desde la industria petroqumica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus anlisis proporcionan datos como textura, tamao y forma de la muestra. Entre las reas de aplicacin de esta tcnica, se pueden mencionar: 1. Geologa: Investigaciones geomineras, cristalogrficas, petrolgicas. Estudio morfolgico y estructural de las muestras. mineralgicas y

2. Estudio de materiales: Caracterizacin microestructural de materiales. Identificacin, anlisis de fases cristalinas y transiciones de fases en diversos materiales tales como metales, cermicos, materiales compuestos, semiconductores, polmeros y minerales. Composicin de superficies y tamao de grano. Valoracin del deterioro de materiales, determinacin del grado de cristalinidad y presencia de defectos. Identificacin del tipo de degradacin: fatiga, corrosin, fragilizacin, etc.

3. Metalurgia: Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, caractersticas texturales. Anlisis de fractura (fractomecnica) en materiales (Ver Figura 1), un ejemplo concreto de este tipo de aplicacin se expone en la parte de trabajo prctico.

Figura 1 Imagen de la rotura de una varilla de acero obtenida mediante un Microscopio Electrnico de Barrido.

4. Odontologa: En este campo son muchas las aplicaciones de las caracterizaciones morfolgicas que se pueden realizar con el microscopio electrnico de barrido. Una aplicacin especfica de este microscopio se obtiene al estudiar la direccionalidad de las varillas del esmalte dental [1]. El esmalte dental posee varias fases de formacin, en las cuales se van depositando elementos minerales que llegan al lugar por los vasos sanguneos circundantes, producindose la mineralizacin total en la ltima fase de su formacin. En esta etapa se forman cristales, que al depositarse toman una disposicin en todo el tejido formado, creando las varillas del esmalte, estructura principalmente inorgnica (98%), adquiriendo una disposicin muy particular de acuerdo al sector que se estudie de la pieza dentara. Estas varillas son observadas con un microscopio electrnico de barrido, notando que estas se disponen en diferentes direcciones con un slo sentido desde l limite amelodentinario a la superficie, entrecruzndose en las cspides y en ciertos sectores de las caras libres y proximales, lo que se denomina multidireccionalidad de las varillas. Para ello se extraen piezas dentaras humanas (con indicacin quirrgica), las que son metalizadas con oro-paladio y luego son estudiadas en el SEM. De este modo se puede observar la disposicin de las varillas, analizar los cambios de direcciones en el espesor del esmalte y comparar la disposicin en los distintos sectores del esmalte (oclusal, 1/3 medio y 1/3 cervical). Adems se pueden analizar a travs del SEM las alteraciones que producen los cidos producidos por la entrada de microorganismos y restos alimenticios en las superficies vestibulares de los dientes anteriores, ya que sobre ellos se produce la retencin de los materiales odontolgicos en fracturas, fisuras, ferulizaciones, etc [2]. La entrada de los microorganismos se produce, ya que para la retencin del material de restauracin, desde los comienzos de la odontologa, se han realizado tallados en forma de retencin mecnica en las piezas dentarias, formndose estos en la interfase restauracin-diente.

5. Paleontologa y Arqueologa: Caracterizacin de aspectos morfolgicos. 6. Control de Calidad: En este campo, el microscopio electrnico de barrido es de gran utilidad para el seguimiento morfolgico de procesos y su aplicacin en el control de calidad de productos de uso y consumo. Algunas industrias que lo utilizan son: 6.1. Fibras[3]: En fibras textiles el Microscopio Electrnico de Barrido se utiliza para examinar: Detalles superficiales de fibras Modificaciones en las formas de las fibras o en detalles superficiales Daado de fibras Construccin de hilos y tejidos Fractografa de fibras rotas por diferentes causas Urdimbre Dimensiones de caractersticas de fibras desde diferentes ngulos Un ejemplo de aplicacin de la SEM en fibras textiles es el caso de la diferenciacin entre la fibra de lana y las fibras denominadas especiales, tales como el mohair y el Kashmir. El precio de las fibras especiales es mayor que el de la lana, por lo que el fraude se puede presentar por etiquetar prendas de lana como compuestas por fibras especiales. La identificacin, es decir, comprobar si una fibra es lana o fibra especial se realiza en el SEM midiendo la altura de los bordes distales de las clulas cuticulares. Se admite que si estos bordes tienen una altura superior a 0,7 m la fibra es lana y si es inferior a 0,5 m se trata de una fibra especial. Ver figura 2. Otra utilidad es la deteccin de productos nocivos en ciertas fibras. La fibra de vidrio y la fibra mineral de amianto tienen algunas aplicaciones comunes en la industria. Por ejemplo ambas se utilizan como aislantes trmicos y elctricos. El inters principal es detectar la la enfermedad denominada asbestosis, lo que hace que est altamente restringida su presencia de amianto, ya que el polvo de esta fibra es nocivo por inhalacin, produciendo aplicacin. Mediante el SEM se pueden distinguir estas fibras, ya que poseen una diferencia en dimetro, tal como se muestra en la figura 2.

Fig.2 - Comparacin entre una fibra de lana y una fibra especial, sealando con flechas las medidas de los bordes distales de las clulas cuticulares ( con altura superior a 0,7 m para la lana e inferior a 0,5 m para la fibra especial).

6.2. Curtidos[3] Esta es una tcnica de fabricacin de cueros, mediante la cual se somete la piel de ciertos animales a una preparacin y tratamientos adecuados para transformarla en cuero, a fin de preservarla de la putrefaccin natural y de que conserve su flexibilidad y elasticidad al secarse, sin adquirir consistencia crnea. Por lo general, el cuero se somete a un proceso denominado aserrado, mediante el cual se divide en dos hojas, quedando as desdoblado en la parte correspondiente al pelo o exterior (forma de flor), de espesor uniforme, y la parte correspondiente al lado de la carne que conserva las irregularidades de espesor o grosor del cuero antes del aserrado. Por diferentes razones, la parte denominada flor est considerada de mayor calidad y por tanto es ms cara. Ver figura 3.

Fig.3 En la figura de la izquierda se muestra la superficie exterior, que al estar formada por clulas apretadas entre s, le dan un aspecto continuo (lo que le confiere una proteccin impermeable), la de la derecha revela fibras de tejido conjuntivo que aplastadas y alisadas imitan macroscpicamente la autentica superficie de la piel.

7. Peritajes: Estudios de muestras de cualquiera de las reas antes mencionadas. 8. Medicina Forense: Anlisis morfolgico de pruebas. 9. Botnica, Biomedicina y Medicina: Estudio morfolgico. 10. Estudio qumico y estructural de obras de arte, alteracin de monumentos, control de calidad, identificacin de pigmentos (restauracin, autentificacin) Como ejemplo prctico de este tipo de aplicacin, se puede ver la figura 4, donde se aprecia una muestra pictrica observada con un Microscopio Electrnico de Barrido. A partir de esta interpretacin se puede aportar una informacin especialmente valiosa para proceder a establecer la poca del cuadro, escuela pictrica y posibles intervenciones a las que ha sido sometida, tales como aplicacin de repintes, o tratamientos de restauracin anteriores

Figura 4 - Muestra pictrica observada con un Microscopio Electrnico de Barrido

11. Peritaciones Caligrficas: Estudio de trazos. 12. Electrnica: Control y calidad de partes electrnicas.

3.- TRABAJO PRCTICO DE APLICACIN DEL SEM 3.1.- Introduccin Se realizaron observaciones en el Microscopio Electrnico de Barrido (SEM) de muestras sometidas a fractura para su estudio, lo que representa una aplicacin del SEM en anlisis de fractura (fractomecnica) en materiales. El material estudiado corresponde a una aleacin de Cu 10 Al, sometido a un tratamiento trmico previo, consistente en un recocido a 850 C por 10 horas. La estructura analizada est formada por dos fases, una matriz con dispersoides de fase 2 (de tamao aproximado 2m). La formacin de dispersoides en la matriz dctil, se realiza para lograr un reforzamiento del material. Es por ello que es necesario estudiar el mecanismo de fractura de este material. Los objetivos de la caracterizacin de este material por medio del SEM son: 1.- Observar la importancia del SEM en la morfologa del estudio de las superficies de fractura, a distintos aumentos. 2.- Analizar el mecanismo de fractura de la aleacin estudiada. 3.- Analizar el comportamiento de la interfase matriz dispersoide cuando es sometida a fractura por traccin. 4.- Detectar impurezas en la muestra de la aleacin estudiada. 3.2.- Procedimiento experimental Se analiz la superficie de fractura, para analizar el dao presente tanto en la superficie externa de las probetas como en un plano medio paralelo al eje de traccin. Para ello se utiliz una probeta plana de seccin 3 x 3 mm2. Esta fue pulida hasta disminuir su espesor en un 50 % en forma longitudinal. La muestra fue preparada sobre una resina, tomando en consideracin el tamao del portamuestra del SEM, para posteriormente ser atacada qumicamente con el siguiente reactivo durante 3 segundos: 5 g FeCl3 + 96 ml alcohol metlico + 2 ml HCl Finalmente la muestra fue cubierta con una capa muy delgada de oro, para que sea una superficie homognea y conductora, y colocada dentro de la columna de vaco del microscopio a travs de una puerta hermtica.

3.3.- Anlisis y Resultados

x 880 Fig. 5 - Zona cercana a la fractura en el plano medio de la probeta plana.

En la figura 5 se observa la superficie de fractura, notando que hubo deformacin plstica antes de la fractura. Los micro hoyuelos que se observan sern estudiados posteriormente con mayor aumento.

x 3400 Fig. 6 Superficie lateral de probeta plana se aprecia la superficie de fractura en la zona superior

La figura 6 muestra la superficie lateral, paralela al eje de traccin, de una probeta plana en la zona cercana a la fractura. La superficie superior corresponde a la superficie de fractura, bajo sta se aprecia una zona con grietas secundarias las que conectan partculas fracturadas atravesando la matriz. No se observa decohesin de las partculas, lo que evidencia una buena interfase matriz partcula.

x 3400 Fig. 7 Superficie lateral de probeta plana a una distancia de 100 m desde la fractura.

En la figura 7 se observan partculas que presentan fisuras paralelas al eje de traccin. Este tipo de comportamiento se aprecia en los sectores adyacentes a la superficie de fractura, y da indicios de que el mecanismo de fractura para este material se encuentra dominado por el clivaje de las partculas frgiles de la fase frgil 2 y la unin de estas fisuras a travs de la matriz . Al aumentar la deformacin plstica, las partculas fisuradas se interconectan formando las grietas secundarias que fueron observadas en la figura 5, y finalmente una de ellas se propagar rpidamente provocando la falla o fractura del material.

x 400 Fig. 8 Superficie lateral de probeta plana se aprecia la presencia de una impureza.

En la figura 8 se observa la presencia de una impureza (xido o cermico). El sector oscuro que rodea a la impureza presenta tal contraste, ya que la impureza al ser no conductora no transmite carga, produciendo una zona que no capta seales, pudiendo ser confundida por su tonalidad con una superficie profunda.

x 5600 Fig. 9 Superficie lateral de probeta plana se aprecia la presencia de una partcula de fase 2 sin dao.

En la parte central de la figura 9 se observa una partcula de fase 2 en un sector alejado de la superficie de fractura. Se aprecia que la partcula conserva su forma sin sufrir deformacin ni clivaje en su interior. 3.4.- Conclusiones La utilizacin de la Microscopia Electrnica de Barrido es de gran importancia en el estudio de las superficies de fractura de un material (fractomecnica), debido principalmente a la profundidad de campo que este posee. Mediante esta tcnica se pudo observar la muestra a distintos aumentos, para analizar diferentes aspectos de la morfologa de esta. Con este anlisis se pudieron encontrar indicios de un posible comportamiento a la fractura de la aleacin estudiada, compuesta por una matriz y dispersoides 2 en ella. Se vio que en las cercanas a la superficie de fractura, existan grietas secundarias y clivaje en un plano perpendicular al eje de traccin al interior de las partculas dispersas, mientras que en sectores ms alejados las partculas dispersas se encontraban sin dao. Se observ una buena interfase matriz dispersoide, sin existir decohesin entre ellas. Al mismo tiempo, por medio del SEM, se pudo detectar impurezas en la estructura del material, caracterizadas por el contraste en el tono, debido a que las impurezas no permiten la conductividad en este sector. 4.- REFERENCIAS [1] Belloni F, Lazo G, Durso G, Lazo S Ivanov M. Abal A, Tanevich A, Pazos F, Perez P, Multidireccionalidad de las varillas del esmalte. Estudio al Microscopio Electrnico de Barrido (S.E.M). Implicancias Clnicas, Facultad De Odontologa - UNLP - Argentina.
[2] Lazo G, Abal A, Lazo S, Durso G, Belloni F, Ivanov M. ,Tanevich A, Pazos F, Perez, Cagliada N, Alteraciones de las varillas del esmalte ante la aplicacin de cidos fosfrico, axalico y maleico al SEM, Facultad de Odontologa - UNLP Argentina. [3] Informacin obtenida de la Unidad de Microscopa Electrnica, Centro de Investigacin y Control de la Calidad, Instituto Nacional del consumo, Ministerio de Sanidad y Consumo, Madrid, Espaa.