Sei sulla pagina 1di 6

1.

REACCIONES DE IDENTIFICACIN Reaccin general del paration con el p- nitrofenol


Fundamento La unin del paraoxon con la acetilcolinesterasa hace que este libere metablitos como el pnitrofenol lo que nos permite realizar la identificacin preliminar de compuestos organofosforados. El p- nitrofenol es incoloro en disolucin acida, pero se vuelve de intenso color amarillo cuando la disolucin se alcaliniza. Esto debido a que la molcula original no ionizada es incolora, pero el ion negativo correspondiente es coloreado. En disolucin alcalina el exceso de base separa al ion H+ de la molcula y la disolucin se vuelve amarilla a causa del anin liberado. Reaccin qumica

Mtodo operatorio a. Adicionar en la capsula de porcelana I Gta. MP (Orina) b. Luego agregar 1mL NaOH 10% c. Llevar a B.M. x 5minutos Resultado Rx. Positiva para ORGANOFOSFORADOS si:

COLORACIN AMARILLO PATITO

Conclusin Posible presencia de compuestos organofosforados

2. CROMATOGRAFA EN CAPA FINA


2.1 Fundamento Los plaguicidas organofosforados a separar se desplazan en una direccin predeterminada por medio de un material slido insoluble inorgnico: Silicagel G 60 como fase estacionaria y la fase mvil que en este caso es la mezcla de hexano: acetona: alcohol isoproplico los cuales van a migrar a travs de la superficie de la placa. La fase mvil va arrastrar a los plaguicidas organofosforados por un proceso de reparto mltiple que se da en toda sustancia de mediana o baja polaridad como es el caso de los plaguicidas organofosforados. 2.2 Sensibilidad del mtodo de cromatografa de capa fina (CCF) es de 0.5 microgramos 2.3 CROMATOGRAFA Y RELEVADO DE LOS ORGANOFOSFORADOS Revelado con verde brillante 0.5%

Mtodo de deteccin especifico para cidos carboxlicos.


Cloruro de paladio 1% en HCl 5% La principal aplicacin del paladio es su uso como catalizador el cual acta permitiendo una reaccin de acoplamiento C-C. El primer paso consiste en la activacin del enlace C-X por la insercin de paladio, seguido de la coordinacin al doble enlace (al anillo en caso de arilos metlicos) y la formacin del enlace C(sp2)-C(sp2) con la consiguiente salida del tomo de paladio.

Revelado con tricloruro frrico (FeCl3) Vapores de bromo permite la bromacin de compuestos enlicos y fenlicos

Se logra observar una coloracin de va desde el amarillo hasta rojo. El exceso de bromo se elimina con acido sulfosalicilico. El cloruro frrico permite la formacin de quelatos

2.4 CROMATOGRAFA Y REVELADO DE LOS CARBMICOS


REVELADO CON P-DIMETILAMINOBENZALDEHDO

Reactivo de visualizacin que permite la identificacin de sulfonamida. 2.5 Mtodo operatorio Comenzamos primero diluyendo nuestro vial R3, con residuos de txicos neutros, con 1 ml de metanol. Luego pasamos a sembrar en las placas preparas para la cromatografa, a la altura de la siembra correspondiente al estndar.

Sembrado en todas las placas

Despus de ello pasamos a incubar las placas sembradas en la cmara de separacin para cromatografa de capa fina, hasta que suba totalmente (aproximadamente 45 minutos a 1 hora). - Soporte: Silicagel g, coadyuvante yeso. - S. Solvente: hexano: acetona o benceno: acetona

en una proporcin de 5:1

Al haber transcurrido el tiempo, pasamos a sacar cada una de las placas y empleamos los reveladores para poder comprobar la presencia o no de los plaguicidas organofosforados.

a) Revelador verde brillante 0.5% en acetona: T.O. Para ello rociamos la placa con cloruro de verde brillante y luego lo exponemos a los vapores de bromo.

Aadido de revelador verde brillante.

Placas despus del tiempo de incubacin

Llevado nuevamente a la cmara.

Exposicin de vapores de bromo

b) Revelador de cloruro de paladio (ClPd) 1% en cido clorhdrico (HCl) 1%: T.O. Obtenida nuestra placa, rociamos la placa con el cloruro de paladio y vemos lo sucedido.

Rociamos el cloruro de paladio

c) Revelador de cloruro hierro en etanol T.O. Sacamos la placa sembrada transcurrido el tiempo, y exponemos a los vapores de bromo durante 10 minutos y se forman machas marrones/naranja. Luego de ello, rociamos cido sulfoclico 1% en etanol (elimina el exceso de bromo en la placa y dejamos en reposo durante 10 minutos. Pasado el tiempo, rociamos con tricloruro de hierro (Cl3Fe) 0.1% en etanol.

Placas despus del tiempo de incubacin Exposicin de vapores de bromo

Nuevamente se lleva a la cmara.

BIBLIOGRAFIA

Fernndez R. Marcha toxicolgica de urgencia.Argentina.2007.Disponible en:http://www.bvsde.paho.org/bvstox/e/fulltext/marcha_toxicologica.pdf Giannuzzi L. Manual de Tcnicas Analticas en el Laboratorio de Toxicologa. Argentina. Disponible en: http://www.slideshare.net/adnestelamartin/captulo-37409408. MILLA, Manuel; PALOMINO, Rodolfo. Niveles de colinesterasa serica en agricultura de la localidad de Coropongo(Peru) y determinacion de residuo de plaguicidas inhibidores de la acetilcolinesterasa en frutas y hortalizas cultivadas. Tesis para optar el titulo. Lima. UNMSM.2002. Disponible en:
http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/tesis/salud/Milla_C_O/t_completo.pdf

Reactivos de visualizacin en cromatografa de capa fina. Disponible en: http://lcso.epfl.ch/files/content/sites/lcso/files/load/TLC_Stains.pdf HERNANDEZ, F. Y BELTRAN,J. Analisis de residuos plaguicidas en aguas. Disponible en; http://abe.ufl.edu/carpena/files/pdf/zona_no_saturada/avances_en_la_investigacion_v2/ c23_p321_356.pdf

Potrebbero piacerti anche