DETERMINACIN DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR REFRACTOMETRA Y DETERMINACION DE SACAROSA EN AZUCAR DE MESA POR POLARIMETRA RESUMEN

Palabras Claves: Refractometra, Polarimetra,

1. INTRODUCCION
La Refractometra es una tcnica o procedimiento que tiene gran variedad de aplicaciones principalmente en la industria de los alimentos, sus aplicaciones en esta se basa en el control y determinacin de pureza de diferentes alimentos, contenido de alcohol en bebidas, determinacin y medicin de diferentes tipos de grasas. Esta se basa en el cambio en la velocidad que sufre la radiacin en este caso electromagntica cuando se pasa de un medio (1) con determinada densidad a otro medio (2) con una densidad distinta, la velocidad cambia por la interaccin de la luz o la radiacin con las molculas del medio (2), la variacin de la velocidad o el cambio sufrido se explica desde la variacin de la direccin en la que viene inicialmente [1]. Un ejemplo tpico para explicar este fenmeno es el descrito en la imagen 1 que es la representacin grafica de cuando se es sumergida la punta de

un lpiz en agua, aparece inclinada, pero si se hace lo mismo colocando el lpiz en una solucin azucarada la punta del lpiz aparece ms inclinada lo que se denomina qumicamente como la refraccin de la luz la cual no es ms que una desviacin de la luz provocada por la densidad del medio.

Imagen 1. Refraccin de la luz en diferentes medios agua y solucin azucarada Los refractmetros son instrumentos de medicin, en los que ste fenmeno de la refraccin de la luz se pone en prctica. Ellos se basan en el principio por el cual, cuando aumenta la densidad de una sustancia (por ejemplo: cuando se disuelve el azcar en el agua), el ndice de refraccin aumenta

proporcionalmente. Y el ngulo de refraccin o nD se usa para la identificacin y en general realizar parmetros qumicos en una muestra liquida [2]. Adems, La luz se mueve a velocidades diferentes en materiales de diferente densidad. En el vaco a 299.792.458 m/s, en el agua slo a 225.000.000 m/s. Si un rayo de luz de una determinada longitud de onda y con un ngulo predeterminado alcanza una superficie lmite entre dos materiales diferentes, el ngulo del rayo cambiar dependiendo del ndice de refraccin de los medios entre s. Esto se explica con La ley de Snellius o snell que dicta que: n1 seno 1 = n22, siendo 1 el ngulo a y 2 el ngulo b; donde se explica mejor en la imagen 2

segundo medio a travs de la inversin de la ley. La medicin del ndice de refraccin depende de la temperatura y de la longitud de onda de la luz utilizada. Teniendo en cuenta que La determinacin del ndice de refraccin ofrece informacin sobre la pureza de una sustancia, Pero no sobre la composicin exacta de la misma. Tambin sirve para la comprobacin rpida y fiable de la pureza de una sustancia [3] En cuanto a la polarimetra es una tcnica que se basa en el trabajo con especies que sean activamente pticas, debido a la gran precisin del mtodo, su uso se desplaza desde la industria alimentaria al igual que la refractometra pasando por la industria y laboratorios farmacuticos qumicos y biolgicos; usndose en anlisis de disoluciones azucaradas, procesos analticos, y muestras biolgicas respectivamente. Principalmente la polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas. La luz polarizada se puede definir como un conjunto de ondas luminosas que vibran en un solo plano, mientras que en la luz no polarizada el plano de vibracin vara

Imagen 2. Ley de snellius o snell de la refraccin de la luz

Dado que, en el caso de unas condiciones estables y de unas propiedades de material conocidas, se

trata de un valor constante, es posible medir el ndice de refraccin de un

rpidamente, a razn de cien millones de veces por segundo. La luz polarizada es utilizada para distinguir la estereoqumica de los compuestos orgnicos, mediante el instrumento llamado polarmetro, el mediante el cual podemos determinar el valor de la desviacin de la luz polarizada por un estereoismero pticamente activo. [4] la obtencin de esta luz se describe mejor en la imagen 3.

Una fuente monocromtica

de

radiacin

Un prisma que acta de polarizador de la radiacin utilizada Un tubo para la muestra Un prisma analizador Un detector (que puede ser el ojo un detector fotoelctrico). [6] Tambin es de vital importancia mencionar que la desviacin de la luz ya polarizada es lineal a la concentracin de la muestra como a la longitud de la celda a la cual se introdujo la muestra, es decir que a mayor concentracin una mayor desviacin de la luz o una mayor rotacin lo cual se evidencio en los resultados que se obtuvo en la prctica que son luego tabulados y discutidos ms adelante.

Imagen 3. Luz polarizada desviada al atravesar una solucin azucarada [5] En la imagen 3 se observa que la luz no polarizada vibra en infinitos planos, al esta incidir sobre un polarizador la luz resultante ya es polarizada y vibra en un solo plano, esta luz se obtiene a partir del reflejo de la luz normal sobre un cristal o un prisma y esta al pasar por la solucin de azcar se obtiene una desviacin de dicha luz por teora se sabe que la desviacin de la luz es hacia la derecha es decir dextrgiro (+). Teniendo en cuenta que cada fenmeno o proceso ocurrido antes durante y despus se han producido en cada uno de los componentes del polarmetro los cuales son:

2. METODOLOGIA
Para refractometra: El objetivo de la prctica fue determinar etanol en una bebida alcohlica para ello se empleo Ron viejo de caldas, preparando a su vez una curva de calibracin por patrn externo, una preparacin de la muestra como tal y una curva de adicin estndar. Adems, se empleo una balanza analtica de referencia OHAUS con una precisin de 0.0001 con la que se determin la masa de etanol absoluto, a partir de

la masa del picnmetro vacio y lleno junto con el volumen del mismo (1 mL). En la curva de calibracin por patrn externo se procedi a preparar los patrones enrasando hasta los 25 mL las cantidades de 0.5, 0.1, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 de etanol. Para la preparacin de la muestra se tomo una alcuota para preparar 25 mL de la solucin de etanol segn el contenido del mismo en la muestra de 5.3 mL. La curva de adicin estndar se prepar de acuerdo a la etiqueta de la muestra de Ron con un 35% v/v de etanol, por tanto se adiciono 3 mL en cada uno de los matraz de etanol y adems 0.0, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00. se procedi a medir el ndice de refraccin para ello se empleo el refractmetro como materia prima con referencia ATAGO NAR-2T, a este se le adiciono 3 gotas exactamente de cada muestra, limpiando la superficie de anlisis con papel normal lo cual se debi hacer con papel absorbente porque hacerlo con papel normal implico hacer un barrido con el mismo lo cual puede degenerar dicha superficie, adems de que se debi calibrar el instrumento para cada muestra valindose del tornillo de calibrado asegurando que la lnea horizontal de la sombra estuviese exactamente en el medio de la x en la pantalla, el

reporte de los resultados se hizo alternndose dos analistas para as trabajar con el promedio de los resultados y minimizar el margen de error. Para polarimetra: El objetivo de la prctica fue determinar la rotacin especfica as como el nivel porcentual de sacarosa en azcar. Para ello se empleo azcar como materia prima, preparando a su vez una curva de calibracin por patrn externo, una preparacin de la muestra y una posterior calibracin del polarmetro que se empleo y finalizo con la medicin del ngulo de rotacin. En la curva de calibracin por patrn externo se preparo seis soluciones de sacarosa estndar en agua destilada entre el 4.0 y 20 % se agrego a cada una 1.0, 2.0, 3.0, 3.5, 4.0, 5.0 g de sacarosa que se peso en una balanza analtica de referencia OHAUS con una precisin de 0.0001. Para la preparacin de la muestra se tuvo en cuenta el contenido de sacarosa que tiene la muestra de azcar blanca se tom 3.0047 g de azcar para preparar 25 mL, luego se enraso con agua destilada. Se calibro el polarmetro antes de los anlisis de las muestras con agua destilada se verifico que la lectura para esta fuese cero. Para la medicin del ngulo de rotacin se purga la celda con cada

muestra, se llena y se mide el ngulo de rotacin alternando la lectura dos analistas verificndose que no existan burbujas en la celda, esto se logro haciendo mover los botones que hacen girar el prisma analizador y verificando por el telescopio hasta que se vea la sombra uniformemente a ambos lados.

1 2 3 4 5 6 7 Agua Muest ra

0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 5.0 NA NA

1.3342 1.3349 1.3359 1.3369 1.3388 1.3412 1.3429 1.3329 1.3365

1.3351 1.3361 1.3370 1.3390 1.3411 1.3429 1.3335 1.3370

1.3341 1.3350 1.3360 1.3369 1.3389 1.3411 1.3429 1.3332 1.3367

3. RESULTADOS CALCULOS Y DISCUSION

REFRACTOMETRIA: Tabla 1. Datos obtenidos para el etanol estndar. % pureza etanol 96 g Picnmetro vacio 1.9757 g Picnmetro lleno 2.7251 g Densidad etanol 0.7494 g/mL Se haya la concentracin (% P/V) de etanol segn la etiqueta para compara con las concentraciones halladas por los dos mtodos de cuantificacin.

Con los datos de la tabla 1, se realiza el clculo para determinar la concentracin de etanol (%p/v) en cada solucin patrn

PATRON EXTERNO En la tabla 2 se muestra los datos obtenidos en la curva de calibracin por el mtodo de patrn externo, todos las soluciones fueron enrasadas en 25 mL Tabla 2. Datos para Mtodo de patrn externo
patron V(mL) etanol nD1 nD2

patron externo
1,344 1,342 1,34 1,338 1,336 1,334 1,332 0

hayamos inicialmente a la muestra, en este caso ron.

nD

y = 0,0007x + 1,3331 R = 0,9993 5 10 15 20 concentracion % P/V

ADICION ESTANDAR En la tabla 3 se muestran los datos para la curva de calibracin del mtodo de adicin estndar. El volumen de muestra que se tomo fueron 2.0 mL de ron Tabla 3. Datos obtenidos para curva de adicin estndar V (mL) nD nD PROMEDIO etanol 0.00 1.3349 1.3341 1.3346 0.50 1.3355 1.3354 1.3354 1.00 1.3369 1.3367 1.3368 2.00 1.3380 1.3380 1.3380 3.00 1.3405 1.3410 1.3408 4.00 1.3430 1.3431 1.3430 Con los datos de la tabla 1 y 2 se hallan las concentraciones de las soluciones patrones, como se describe a continuacin:

Grafica 1 nD Vs [etanol] %P/V patrn externo

Para hallar la concentracin de la muestra se busco el centroide de la curva, y como se tena el % en la etiqueta se hizo un estimado de cual volumen era el necesario para que la concentracin cayera en ese punto, como se describe a continuacin:

Se tomo un volumen de 5 mL de ron y se diluyeron a 25 mL con agua destilada. Para hallar la concentracin de la muestra se utiliza la ecuacin obtenida de la curva y se despeja x, como se muestra a continuacin:

El porcentaje de error para este mtodo se calcula con el %P/V que

adicion estandar
1,344 1,342 nD 1,34 1,338 1,336 1,334 0 5 10 15 concentracion % P/V etanol Grafica 2 nD Vs [etanol] %P/V adicion estndar y = 0,0007x + 1,3344 R = 0,9898

El calculo de porcentaje de sacarosa (%P/V) analtica en cada patrn se describe a continuacin:

Para hallar la concentracin de la muestra se extrapola, es decir con la ecuacin de la grafica se hace cero a y , restndole el nD del agua al intercepto y se despeja x, como se muestra a continuacin:

patron externo
30 25 20 15 10 5 0 0 angulo de rotacion

Se calcula el porcentaje de error para este mtodo de la misma manera que el anterior:

y = 1,3118x - 0,1127 R = 0,9992 10 20 30

concentracion % P/V sacarosa

Tabla 4. Datos obtenidos para la determinacin de sacarosa

patrn

Grafica 3 ngulo rotacin Vs [sacarosa] %P/V patrn externo

m(g) sacaros a

Angulo rotacin

Angulo rotacin

promedio

El peso de la muestra de sacarosa fue de 3.0047g DISCUSION La refractometria es un mtodo ptico que determina la velocidad de propagacin de la luz en un medio, la cual se relaciona proporcionalmente con la densidad de este medio. Dicha velocidad se debe a la diferencia de

1 2 3 4 5 6
Muestra

1.0 2.0 3.0 3.5 4.0 5.0 NA

5.15 10.0 15.55 18.60 21.05 26.20 14.90

5.35 10.40 15.75 18.40 20.05 26.30 14.75

5.25 10.2 15.65 18.50 20.55 26.25 14.82

densidades en los dos medios; esto se puede comprobar, en este caso, con el etanol que tiene un ndice de refraccin de 1.361 y el agua tiene un ndice de refraccin de 1.330. Es por este motivo que cada vez que se aumenta la concentracin de etanol en las solucione patrones el ndice de refraccin aumenta. La refractividad de un compuesto se ve afectado mayoritariamente por la naturaleza de este ya que los electrones extra-celulares de los tomos tienden a seguir las oscilaciones
del campo magntico asociado con la luz[7]

Donde, es el ndice de refraccin de la mezcla, es el ndice de refraccin de los componentes puros y es la fraccin molar de los componentes 1 y 2 del sistema binario. Completar la siguiente informacin para datos de la mezcla etanol-agua a 293.15 K, donde es la fraccin molar de etanol; haga un grfico de ( ) vs e interprtelo.
0.0000 1.3330 0.0998 1.3488 0.2050 1.3582 0.3000 1.3624 0.4020 1.3643 0.4997 1.3653 0.6051 1.3657 0.7045 1.3653 0.7994 1.3644 0.8987 1.3634 1.0000 1.3612 R= 0.0000-0.0129-0.0194-0.0209-0.0199-0.01820.0156-0.0124-0.0088-0.0051-0.0000

3.1 SOLUCIN A PREGUNTAS

Refractometra 1. Se presenta alguna diferencia en las concentraciones de etanol encontradas por ambos mtodos? R/ si se encuentra una diferencia en las concentraciones del etanol para cada mtodo, aunque es significativamente pequea. Adicional a esto los mtodos arrojaron resultados similares, debido a las pendientes, lo que indicara que se pueden utilizar los dos ptimamente; aunque en general el mtodo de patrn externo causa perdida mnima de la muestra. 2. Con las pendientes de las dos curvas establecer estadsticamente si se presentan efectos de matriz. R/ no hay efecto de matriz debido a que las pendientes de la curvas de calibracin son iguales. 3. El cambio de ndice de refraccin de una mezcla binaria ( ) se define de la siguiente manera:

Grafica 1. X Etanol Vs nD para la mezcla Agua-Etanol

Se puede observar que al igual que cuando se mezcla etanol-agua el volumen disminuye por lo que las interacciones varan esto puede afectar la densidad de la solucin ya que el volumen indica menos espacio intermolecular lo que producira un aumento en la refraccin de la luz mayor al de cada compuesto puro.

4. Explique la ley de Biot aplicada a la determinacin de sacarosa R/ El ngulo de rotacin de una mezcla de sustancias pticamente activas es la suma algebraica de los ngulos de rotacin de cada una de las sustancias por separado. En su reaccin de hidrlisis la sacarosa se descompone en glucosa y fructosa:

[1] www.equiposylaboratorio.com [2]www.infoagro.com/instrumentos_medida/doc_refractometria_r efraccion [3] www.semquimicos [4]www.quiminet.com/articulos/usos-y-aplicaciones-de-lospolarimetros. [5] divulgacioncientifica.blogspot.com [6] http://www.quiminet.com/articulos/usos-y-aplicaciones-de-lospolarimetros-automaticos [7]

Las tres sustancias son pticamente activas. La sacarosa es dextrgira, mientras que los productos de reaccin son en conjunto levgiros; por tanto, durante la reaccin la rotacin ptica cambia de signo y la reaccin puede seguirse utilizando un polarmetro. Por tanto las medidas en el polarmetro cambiaran debido a que cada molcula en que se descompone la sacarosa, son pticamente activa y giran el plano de luz polarizada que les incide 5. Se observa con un polarmetro una disolucin de sacarosa; su poder rotatorio es de 5. La longitud del tubo es de 1 dm. El poder rotatorio especfico de la sacarosa es 66,5 cm3 /g.dm. Calcular la concentracin en g/L. R: 75 g/L

http://books.google.com.co/books?id =RUDGFei4e8C&pg=PA230&dq=determin aciones+por+polarimetria&hl=es&sa=X& ei=OhygT_mLIImQ9QSRyv2fAQ&redir_es c=y#v=onepage&q=determinaciones%20 por%20polarimetria&f=false pag. 223-232 (consultado el 13 marzo 2013)

4. CONCLUSIONES

5. REFERENCIAS