INIDICE:

Purificacin de Sustancias Slidas y Criterios de Pureza

OBJETIVOS:
Recristalizacin - Adiestrar en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos. - Adiestrar en tcnicas de determinacin del punto de fusin. - Aprender a elegir el disolvente adecuado para una recristalizacin mediante pruebas de solubilidad. Aplicar la recristalizacin como la tcnica de purificacin de eleccin para compuestos slidos. Punto de fusin - Aprender el uso del tubo thiele para medir correctamente el punto de fusin. - Determinar la identidad de una muestra problema a partir de la medicin de su punto de fusin. - Determinacin del grado de pureza de una muestra slida recin recristalizada.

FUNDAMENTO TEORICO:
Recristalizacin Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. Eleccin del disolvente El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. d) No debe reaccionar con el soluto. e) No debe ser peligroso (inflamable). f) Debe ser barato. g) Fcil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Filtracin a vaco La Filtracin al vaci es un mtodo fsico que se utiliza para separar mezclas heterogneas de un slido en un solvente o mezcla de reaccin lquida. La mezcla se vierte en un embudo a travs de un papel filtro, el slido de la mezcla queda en el filtro y el lquido es atrado hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vaco que se le aplica a ste con una bomba de vaco. Filtracin en caliente

La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtracin rpida con un mnimo de evaporacin en un embudo previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtracin.

Separacin de los cristales En este proceso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco. El Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a rebosar el borde superior del embudo. El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin. Sublimacin En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el cido saliclico, el yodo, etc.

Punto de fusin Actualmente se han diseado unos bloques de fusin que sustituyen al Thiele en la determinacin de puntos de fusin. Consta de un bloque metlico con un orificio en la parte superior por donde se sita el tubo capilar con la sustancia desconocida y el termmetro. El calentamiento del bloque se realiza mediante resistencias elctricas y a travs de una lente externa- bien iluminada - se observa el cambio de estado de la sustancia en el interior del bloque. Si la sustancia est pura, el punto de fusin se observa en un intervalo pequeo de temperatura (aproximadamente 2C). De ser mayor, indica la presencia de impurezas por lo que el compuesto debe recristalizarse . Tubo capilar Tubo de vidrio de paredes finas de 1 - 2 mm de dimetro y cerrado por un extremo. Se fabrican a partir de una varilla hueca de vidrio, calentndola al rojo en una determinada zona y sometindola a estiramiento rpido cuando el vidrio est reblandecido, se forma el capilar.

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO:

CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS:

*Recristalizacin de la acetanilida Masa de la acetanilida impura: 3g Masa del papel filtro: 0.9g Masa de la acetanilida pura cristalizada + Masa del papel filtro: 2.2g Masa de la acetanilida pura cristalizada: 1.3g *Punto de fusin Punto de fusin De la muestra 115.6 C 115.2 C 114.7C

OBSERVACIONES:
- Pesamos 3g de acetanilida impura, no fueron 2g como dice en la gua de laboratorio. - El color de de la acetanilida es gris disparejo. - Al disolver en caliente la acetanilida en solucin, se hace agitando constantemente con el instrumento del mismo nombre agitador y algo mas importante con ayuda del sujetador de vaso evitamos el derrame de la solucin al agitar. - Una vez disuelta la acetanilida se observa tierra en el fondo del vaso (parecida a la arena). - Es bueno saber que una vez hierva la solucin tratar de que la acetanilida ya este disuelta, para as no dejar que se evapore mucho agua (esto es de importancia para una buena cristalizacin). - Una vez filtrada la solucin al vaci con el papel filtro y el kitasato, pasar rpidamente al cristalizador. - Una vez obtenida la cristalizacin la secamos en la estufa y pesamos este proceso tiene que repetirse hasta obtener un peso igual, - Al calentar el tubo thiele para la fusin de la parafina, lo hicimos de forma pausada comenzando de la parte lateral por donde esta la boca del tubo thiele para as obtener una fusin de la parafina prolija. - Al calentar el tubo thiele una ves puesta la muestra en el capilar, atada al termmetro y dentro de la parafina, esto para obtener la temperatura de fusin o punto de fusin de la muestra, en este procedimiento la parafina de improvisto salto salindose del tubo thiele. - En el capilar el cambio de estado de la muestra se reconoce porque la sustancia se hace transparente.

CONCLUSIONES:
- Cuando obtenemos los cristales al secar en la estufa y luego pesar, todo esto una y otra vez hasta obtener un solo peso, en este punto sabremos que la muestra esta completamente seca. - El enfriamiento rpido favorece la precipitacin. - Cuanto ms lenta es la precipitacin ms puros sern los cristales. - El repentino salto de la parafina pudo deberse a que al amarrar el capilar al termmetro pudo estar mojado lo cual al calentar produjo este hecho. - Cuando un slido est puro su fusin se da a una temperatura casi constante menor a 2C.

BIBLIOGRAFIA:
www.wikipedia.com http://www.quimicaorganica.net http://www.uclm.es/profesorado/jfbaeza/practicas_de_laboratorio.htm