MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA CONRADSON CARBON RESIDUO DE PETRLEO PRODUCTOS 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 189, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. La superndice psilon (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re aprobacin. Esta es tambin una norma del Instituto del Petrleo publicado bajo la designacin fija IP 13. El ltimo nmero indica el ao de ltima revisin. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa. Este mtodo fue adoptado como un estndar ASTM-IP conjunta en 1964. Este mtodo ha sido aprobado para su uso por los organismos gubernamentales para reemplazar Mtodo 5001 del Federal Test Method Standard No. 791B.

1 ALCANCE 1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la cantidad de residuos de carbn (Nota 1) que queda despus de la evaporacin y pirolisis de un aceite, y tiene como objetivo proporcionar una idea de relacin tendencias de formacin de coque. Este mtodo de ensayo es generalmente aplicable a productos relativamente no voltil derivados del petrleo que se descomponen parcialmente en la destilacin a presin atmosfrica. Productos derivados del petrleo que contengan cenizas de formacin como determinado por el mtodo de prueba D 482 o IP Mtodo 4 tendr un errneamente residuo de alto contenido de carbono, dependiendo de la cantidad de la ceniza formada (Nota 2 y Nota 4). NOTA 1: El trmino residuo de carbono se utiliza en este mtodo de ensayo para designar el residuo carbonoso formado despus de la evaporacin y pirlisis de un producto de petrleo. El residuo no se compone enteramente de carbono, pero es un coque que se puede cambiar an ms por pirlisis. El trmino residuos de carbn se contina en este mtodo de ensayo slo en deferencia a su amplio uso comn. NOTA 2: Los valores obtenidos por este mtodo de ensayo no son numricamente los mismos que los obtenidos por el Mtodo de Ensayo D 524. correlaciones aproximadas se han derivado (ver fig. X1.1), pero no tiene por qu aplicarse a todos los materiales que puede ser probado porque la prueba de residuos de carbono se aplica a una amplia variedad de productos derivados del petrleo. NOTA 3: Los resultados de las pruebas son equivalentes al Mtodo de Prueba D 4530, (ver La figura. X1.2). NOTA 4: En el diesel, la presencia de alquil nitratos tales como amilo la formacin de coque propensin del combustible. La presencia de nitrato de alquilo en el combustible puede ser detectado por el Mtodo de Prueba D 4046. 1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estndar. Los valores entre parntesis son para la informacin slo. 1.3 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

3. TERMINOLOGA 3.1 Definiciones: 3.1.1 residuo de carbono, n-el residuo formado por evaporacin y la degradacin trmica de un material que contiene carbono. 3.1.2 Discusin-El residuo no se compone enteramente de carbono, pero es un coque que puede ser cambiado por el carbono ms pirlisis. El residuo de carbono plazo se mantiene en deferencia a su amplio uso comn. 4. RESUMEN DEL MTODO 4.1 Una cantidad pesada de muestra se coloca en un crisol y se someti a destilacin destructiva. El residuo se somete reacciones de craqueo y carbonizacin durante un perodo fijo de graves calefaccin. Al final del periodo de calentamiento especificado, la prueba crisol que contiene el residuo carbonoso se enfra en un desecador y se pesa. El residuo restante se calcula como un porcentaje de la muestra original, y nos reporta que Conradson residuo de carbono. 5. IMPORTANCIA Y USO 5.1 El valor de residuo de carbono del combustible del quemador sirve como una aproximacin de la tendencia del combustible para formar depsitos en vaporizacin de tipo olla y quemadores de tipo manguito. Del mismo modo, a condicin de nitratos de alquilo estn ausentes (o si est presente, siempre que el ensayo se lleva a cabo en el combustible de base sin aditivo) el residuo de carbono de combustible diesel se correlaciona aproximadamente con depsitos en la cmara de combustin. 5.2 El valor de residuo de carbono de aceite de motor, mientras que en un tiempo considerado como indicativo de la cantidad de depsitos carbonosos un aceite de motor sera formar en la cmara de combustin de un motor, se considera ahora a ser de importancia dudosa debido a la presencia de aditivos en muchos aceites. Por ejemplo, un aditivo detergente que forman cenizas puede aumentar el valor de residuo de carbono de un aceite sin embargo, por lo general, reducir su tendencia a formar depsitos. 5.3 El valor de residuo de carbono del gasleo es til como una gua en la fabricacin de gas a partir de aceite de gas, mientras que los valores de residuos de carbono de residuums de petrleo crudo, acciones de cilindro y brillante, son tiles en la fabricacin de lubricantes. 6. APARATO (VASE LA FIG. 1) 6.1 crisol de porcelana, la forma amplia, acristalamiento en todas partes, o un crisol de slice, 29 con la capacidad de 31 ml, 46 a 49 mm de dimetro de la llanta. 6.2 Hierro Crucible-Skidmore crisol de hierro, bridas y anillado, 65 - con la capacidad de 82 ml, 53 a 57 mm en el interior y 60 - a 67 mm de dimetro exterior de la brida, 37 a 39 mm de altura se suministra con una cubierta sin tubos de suministro y que tiene la abertura vertical cerrado. La apertura horizontal de aproximadamente 6,5 mm se mantiene limpio. El dimetro exterior de la parte inferior plana ser de 30 a 32 mm. 6,3 Hierro Crucible-Spun crisol hoja de hierro con cubierta; 78 a 82 mm de dimetro exterior en la parte superior, 58 a 60 mm de altura, y de aproximadamente 0,8 mm de espesor. Lugar en la parte

inferior de este crisol, y el nivel de antes de cada ensayo, una capa de aproximadamente 25 ml de arena seca, o suficiente para llevar el crisol Skidmore, con la cubierta colocada, casi a la parte superior del crisol hoja de hierro. 6.4 alambre de soporte-Tringulo de alambre de nicromo desnudo de aproximadamente N 13 B & S medidor que tiene una abertura lo suficientemente pequeo como para apoyar la parte inferior del crisol hoja de hierro al mismo nivel que la parte inferior del bloque de amianto o caja de chapa metlica hueca (6.6). 6.5 Campana-Campana circular de hoja de hierro 120 a 130 mm de dimetro, la altura de la cara inferior perpendicular a ser 50 a 53 mm; proporcionado en la parte superior con una chimenea 50 a 60 M mn altura y de 50 a 56 mm de dimetro interior, que es unido a la parte inferior que tiene los lados perpendiculares por un miembro de forma de cono, con lo que la altura total de la campana completa a 125 a 130 mm. La campana puede estar hecha de una sola pieza de metal, siempre que se ajuste a las dimensiones anteriores. Como una gua para la altura de la llama por encima de la chimenea, un puente hecha de aproximadamente 3 mm de alambre de hierro o nicromo, y que tiene una altura de 50 mm por encima de la parte superior de la chimenea, se adjunta. 6.6 aislante-Bloque de asbesto, anillo refractario, o la caja de chapa metlica hueca, 150 a 175 mm de dimetro si es redondo, o en un lado si cuadrado, 32 a 38 mm de espesor, provisto de una abertura invertida con blindaje de metal, en forma de cono a travs de la centro; 83 mm de dimetro en la parte inferior, y 89 mm de dimetro en la parte superior. En el caso del anillo refractario sin revestimiento de metal es necesario, proporcionando el anillo es de material duro, resistente al calor. 6.7 Quemador, tipo Meker, que tiene un orificio de aproximadamente 24 mm de dimetro. 7. MUESTREO 7.1 Para las tcnicas de muestreo ver Prcticas D 4057 y D 4177. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 agite bien la muestra a analizar, en primer lugar calentando a 50 +/- 10 C durante 0,5 h cuando sea necesario para reducir su viscosidad. Inmediatamente despus del calentamiento y agitacin, porcin de prueba del filtro a travs de un tamiz de malla 100. Pesar con una aproximacin de 5 mg de una muestra de 10 g del aceite a ensayar, libres de humedad y otras materias en suspensin, en una cpsula tarada de porcelana o crisol de slice que contiene dos perlas de vidrio de 2,5 mm de dimetro. Colocar el crisol en el centro del crisol Skidmore. Nivel de la arena en el gran crisol hoja de hierro y establecer el crisol Skidmore en el centro exacto del crisol de hierro. Aplicar las cubiertas tanto a la Skidmore y el crisol de hierro, el primero en el ltimo ajuste libremente para permitir la salida libre de los vapores tal como se forma. 8.2 En un soporte o anillo adecuado, coloque el Nichrome desnuda tringulo de alambre y en l el aislante. Siguiente centro de la hoja de hierro crisol en el aislador con su fondo descansando en la parte superior del tringulo, y para abarcar la totalidad de la cubierta de chapa de hierro con el fin para distribuir el calor de manera uniforme durante el proceso (ver fig. 1) 8.3 Aplicar calor con un alto, fuerte llama de la Makers Tipo de quemador de gas, por lo que el periodo de pre-encendido ser de 10 + / - 1,5 min (un tiempo ms corto puede iniciar la destilacin tan rpidamente como para causar la formacin de espuma o demasiado alta una llama). Cuando

el humo aparece por encima de la chimenea, mover o inclinar el quemador para que la llama de gas juega en los lados del crisol para el propsito de encender los vapores de inmediato. A continuacin, retire el calor temporal, y antes de volver a ajustar atornillando el pinch-martillo en la tubera de gas, de manera que los vapores se encendieron arder uniformemente con la llama por encima de la chimenea, pero no por encima del puente de alambre. El calor se puede aumentar, si es necesario, cuando la llama no se muestra por encima de la chimenea. El perodo de la quema de los vapores ser 13 +/- 1 min. Si se encuentra imposible de cumplir los requisitos para tanto llama y duracin de la combustin, el requisito de tiempo de combustin es el ms importante. 8.4 Cuando los vapores dejan de quemar y no hay humo azul an se pueden observar, reajuste el quemador y mantienen el calor como al principio con el fin de hacer la parte inferior y la parte inferior del crisol hoja de hierro de color rojo cereza, y mantienen exactamente 7 min. El perodo total de calentamiento ser de 30 +/- 2 min, lo que constituye una limitacin adicional de los niveles de tolerancia de los perodos de quema de pre-encendido y. No debera haber ninguna dificultad en llevar a cabo la prueba exactamente como se indica con el quemador de gas del tipo especificado, utilizando gas de la ciudad (20 a 40 MJ/m3), con la parte superior del quemador de aproximadamente 50 mm por debajo de la parte inferior del crisol. Los plazos se observarn con todo lo que se utilizan quemadores y gas. 8.5 Retire el quemador y deje que el aparato se enfre hasta que no aparezca humo, y luego retire la tapa del crisol Skidmore (unos 15 min). Retire la porcelana o de slice crisol con pinzas calientes, lugar en el desecador, fresco, y pesar. Calcular el porcentaje de residuo de carbono en la muestra original. 9. PROCEDIMIENTO DE RESIDUOS POR ENCIMA DE 5% 9.1 ESTE PROCEDIMIENTO ES APLICABLE A LOS materiales tales como aceites crudos pesados, residuales, fuelleos pesados, y los gasleos pesados. 9.2 Cuando el residuo de carbono tal como se obtiene mediante el procedimiento descrito en la Seccin 8 (utilizando una muestra de 10 g) es de ms de 5%, puede ser experimentado dificultades debido a ebullicin durante de la muestra. El problema tambin puede ser encontrado con muestras de productos pesados que son difciles de deshidratar. 9.3 Para muestras con ms de 5,0 y menos de 15,0% residuos de carbono mediante el procedimiento descrito en el punto 6.1, repita la prueba usando un 6 0,5 g de la muestra 5 pesado con precisin de 5 mg. En caso de que se obtenga un resultado superior al 15,0%, repetir la prueba, lo que reduce el tamao de la muestra a 3 6 0,1 g, pesado con precisin de 5 mg. 9.4 Si se reduce la muestra a lo largo, reducir el tamao de la muestra primero a 5 g y luego a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad. 9.5 Cuando se utiliza la muestra de 3 g, puede ser imposible controlar la preignicin y tiempos de combustin de vapor dentro de los lmites especificados en 8.3, y en tales casos, los resultados son vlidos. 10. PROCEDIMIENTO DE RESIDUOS DE CARBONO EN UN 10% DE RESIDUOS DE DESTILACIN 10.1 Este procedimiento es aplicable a los aceites destilados ligeros, tales como ASTM N 1 y N 2 aceites combustibles. 10.2 Montaje del aparato de destilacin se describe en el Pliego de E 133 con frasco D (volumen del bulbo de 250 ml), tabla de apoyo matraz con abertura de dimetro de 51 mm, y se gradu

cilindro C (capacidad de 200 ml). No se requiere un termmetro, pero el uso de la ASTM alta Destilacin Termmetro 8F o 8C segn lo prescrito en la Especificacin E 1 o la destilacin de alta IP termmetro 6C, segn lo previsto en las Especificaciones Termmetro IP es recomendado. 10.3 Colocar un volumen de muestra equivalente a 200 ml a los 13 a 18 C en el matraz. Mantener el bao de condensador a 0 a 4 C (para algunos aceites puede ser necesario para mantener la temperatura entre 38 y 60 C para evitar la solidificacin del material ceroso en el tubo del condensador). El uso, sin la limpieza, el cilindro de la que se midi la muestra como el receptor y posicionarla de manera tal que la punta del condensador no toca la pared del cilindro. 10.4 Aplicar el calor al matraz a una velocidad uniforme, de modo regulado que la primera gota de condensado sale del condensador entre 10 y 15 min despus de la aplicacin inicial de calor. Despus de la primera gota cae, mover el cilindro receptor de manera que la punta del tubo del condensador toca la pared del cilindro. Entonces regular el calor de manera que el producto de destilacin a una velocidad uniforme, de 8 a 10 ml / min. Continuar la destilacin hasta que se ha recogido 178 ml de destilado, a continuacin, interrumpir el calentamiento y dejar el condensador para drenar hasta 180 ml (90% de la carga en el matraz) se ha recogido en el cilindro. 10,5 cambie inmediatamente el cilindro con un matraz Erlenmeyer pequeo y atrapar cualquier drenaje final en el matraz. Aadir a este frasco, mientras que todava caliente, el residuo de destilacin deja en el destilacin matraz y mezclar bien. El contenido del matraz a continuacin, representa un residuo de destilacin 10% del producto original. 10.6 Mientras que el residuo de destilacin es suficientemente caliente para fluir libremente, vierta aproximadamente 10 + / - 0,5 g de la misma en el crisol previamente pesado para ser utilizado en la prueba de residuo de carbono. Despus de enfriar, determinar el peso de la muestra a la 5 mg ms cercano y llevar a cabo la prueba de residuos de carbono de acuerdo con el procedimiento descrito en la Seccin 8. 11. CLCULO 11,1 Calcular el residuo de carbono de la muestra o de la 10% de residuo de destilacin de la siguiente manera: Residuo de carbono = ( A x 100) / W (1) dnde: A = masa del residuo de carbn, g, y W = peso de la muestra, en g.

Figura 1 Aparato para la determinacin de Residuo de Carbono Conradson

12. INFORME 12,1 Notificar el valor obtenido como residuo de Carbono Conradson, porcentaje o como Conradson Residuo de carbono 10% en residuo de destilacin, por ciento, Mtodo de Ensayo D 189. 13. PRECISIN Y TENDENCIA 13.1 La precisin de este mtodo de ensayo tal como se determina mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios es la siguiente: 13.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los resultados de dos pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones constantes de muestra, podra, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del mtodo de ensayo, superar los valores se muestra en la figura. 2 slo en un caso en veinte. 13.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes con un material problema idntico sera, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del mtodo de ensayo, superar los valores indicados en la figura. 2 slo en un caso en veinte. NOTA 5 La precisin se basa en los datos desarrollados utilizando unidades pulgada-libra. Consulte la norma ASTM D 189-76. -Este sesgo del mtodo de prueba 13.2 se basa en los resultados empricos y ninguna declaracin de sesgo se puede hacer. 14. PALABRAS CLAVE 14,1 residuo de carbono Conradson; lubricantes; productos derivados del petrleo

% DIF ERE NCI A DE RES IDU O DE CA BR ON

ca rb on o

% MEDIO CONRADSON RESIDUOS DE CABRONO

FIG.2 PRECISION

NOTE 1: Log r = 0.89205 + 0.84723 Log x + 0.08688 (Log x)2 Log R = 0.51571 + 0.67632 Log x + 0.05628 (Log x) 2 x = average of results being compared X1. INFORMACIN SOBRE CORRESPONDENCIA DE LOS RESULTADOS DE RESIDUOS DE CARBONO determinada por mtodos D189, D524 y D4530 X1.1 No hay correlacin exacta de los resultados obtenidos por los mtodos ASTM D 189 y D 524 existe debido a la naturaleza emprica de las dos pruebas. Sin embargo, una correlacin aproximada (Fig. X1.1) se ha derivado por el Comit ASTM D-2 de la prueba de la cooperativa de 18 productos derivados del petrleo representativo y confirmado por ms datos sobre cerca de 150 muestras que no fueron probados en cooperacin. Los resultados de ambos mtodos en tipos extraos de productos derivados del petrleo no tienen que caen cerca de la lnea de correlacin de la figura. X1.1. Se debe tener cuidado en la aplicacin de esta relacin aproximada de muestras de residuos de baja emisin de carbono. X1.2 una correlacin directa de los resultados obtenidos por los mtodos ASTM D 189 y D 4530 ha sido derivado por el Comit de ASTM D-2 como se muestra en la figura. X1.2. Los datos de apoyo se han presentado en la sede de la ASTM.

RESI DUO S DE CARB ONO, PORC IENT O EN MAS A RAM SBOT TOM (AST M 524)

RESIDUOS DE CARBONO CONRADSON, PORCENTAJE DE MASA (ASTM D189)

FIG. X1.1 Correlacin de datos