NMX-AA-034-SCFI-2001

CDU: 626.31.62.001.4 CANCELA A LAS NMX-AA-020-1980 Y NMX-AA-030-1981

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ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LAS NMX-AA-020-1980 Y NMX-AA-034-1981) WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SALTS AND SOLIDS DISSOLVED IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

INTRODUCCIN

Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de slidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma cuantitativa estos parmetros.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de slidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

PRINCIPIO DEL MTODO

El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales disueltas as como la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporacin y calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas especficas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el clculo del contenido de estos. 3 DEFINICIONES

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Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales

Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial. 3.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 3.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo. 3.4 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.5 Descarga

Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin. 3.6 Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. 3.7 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.

3.8

Muestra compuesta

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La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3.9 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.10 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.11 Peso constante

Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. 3.12 Sales disueltos totales (SDT)

Substancias orgnicas e inorgnicas solubles en agua y que no son retenidas en el material filtrante. 3.13 Slidos suspendidos totales (SST)

Slidos constituidos por slidos sedimentables, slidos y materia orgnica en suspensin y/o coloidal, que son retenidas en el elemento filtrante. 3.14 Slidos totales (ST)

Suma de los slidos suspendidos totales, sales disueltas y materia orgnica. 3.15 Slidos totales voltiles(SVT)

Cantidad de materia orgnica (incluidos aquellos inorgnicos) capaz de volatilizarse por el efecto de la calcinacin a 550C 50C en un tiempo de 15 min a 20 min. 3.16 Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o

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internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 3.17 Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente mtodo. 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5 Equipo Bomba de vaco Estufa elctrica, para operar de 103C a 105C Balanza analtica con precisin de 0,1 mg Mufla elctrica para operar a 500C 50C Materiales Cpsulas de evaporacin adecuadas al volumen de la muestra Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de humedad Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtracin Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad Filtro de fibra de vidrio de tamao adecuado al crisol Gooch utilizado con una porosidad de 2 m o menor

4.2.6 4.2.7 4.2.8

Pinzas para crisol Guantes para proteccin al calor Careta para proteccin al calor

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REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad: S/cm a 25C: 5,0 Mx.; c) pH: 5,0 a 8,0 5.1 5.2 5.3 5.4 Cloruro de sodio (NaCl) Carbonato de calcio (CaCO3) Almidn en polvo Disolucin estndar para muestras de control. Agregar la cantidad necesaria de almidn, Cloruro de Sodio (ver inciso 5.1) y Carbonato de Calcio (ver inciso 5.2) de acuerdo con la concentracin deseada de slidos en las muestras de control y diluir a 1 L. Este patrn debe prepararse cada vez que se realice el mtodo.

6 6.1

RECOLECCIN, MUESTRAS

PRESERVACIN

ALMACENAMIENTO

DE

Deben tomarse un mnimo de 500 mL de muestra en envases de polietileno y taparse inmediatamente despus de la colecta. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. No se requiere de ningn tratamiento especfico en campo. Debe preservarse la muestra a 4C hasta su anlisis.

6.2 6.3

6.4

El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das. Sin embargo, se recomienda realizar el anlisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.

CONTROL DE CALIDAD

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7.1 7.2 -

Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. El laboratorio debe mantener los siguientes registros: Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control de calidad que verific los anlisis, y Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificacin de la muestra; b) Fecha del anlisis; c) Procedimiento cronolgico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido.

CALIBRACIN

Se debe contar con un registro de verificacin de la calibracin para el siguiente equipo: 8.1 Balanza analtica.

9 9.1 9.1.1

PROCEDIMIENTO Preparacin de cpsulas de porcelana Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlas a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min.

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9.1.2 9.1.3 9.1.4

Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. Pesar las cpsulas y registrar los datos. Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

9.2 9.2.1

Preparacin de crisoles Gooch Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlos a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min. Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.

9.2.2

9.2.3 9.2.4

9.3 9.3.1

Preparacin de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeracin y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneizacin de la muestra. Medicin para slidos totales (ST) y slidos totales voltiles(SVT) Determinacin para slidos totales (ST): En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mnimo 25 mg/L de slidos totales, generalmente 100 mL de muestra es un volumen adecuado. Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante (ver inciso 9.1.4). Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C.

9.4 9.4.1

9.4.2 9.4.3

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9.4.4 9.4.5

Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1. Determinacin para slidos totales voltiles(SVT): Introducir la cpsula conteniendo el residuo (ver inciso 9.4.4) a la mufla a 550C 50C durante 15 min a 20 min, transferir la cpsula a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min, sacar la cpsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2. Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como mximo pueden tener una variacin del 5 por ciento del promedio de los resultados. Slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos totales (SST) Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST): Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentracin esperada de slidos suspendidos. Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vaco (ver inciso 9.2), lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103C a 105C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.

9.4.6

9.5 9.5.1

9.5.2

9.5.3

9.5.4

Determinacin de slidos suspendidos totales (SST): Introducir el crisol que contiene el residuo (ver inciso 9.5.3) y el disco a la mufla, a una temperatura de 550C 50C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103C 105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5. Sales disueltas totales (SDT) La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los slidos totales menos slidos suspendidos totales.

9.6 9.6.1

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10 10.1

CLCULOS Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 - G ) * 1 000 / V

donde: ST G1 G V 10.2 son los slidos totales, en mg/L; es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg; es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V 10.3 es la materia orgnica total, en mg/L; es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg, y es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 - G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V 10.4 son los slidos suspendidos totales, en mg/L; es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg; es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

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SST = (G4 - G5) * 1 000 / V donde: SST G5 V 10.5 son los slidos suspendidos totales, en mg/L; es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg; es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST - SST donde: SDT ST SST 10.6 10.7 son las sales disueltas totales, en mg/L son los slidos totales, en mg/L son los slidos suspendidos totales, en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del anlisis. Reportar los resultados, en mg/L.

11 11.1

INTERFERENCIAS La heterogeneidad de la muestra que contiene una o ms de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alcuotas de la misma para la determinacin de slidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alcuota. Si parte de los slidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la evaluacin y en el reporte de resultados. La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicin qumica y/o por la oxidacin del residuo, as como por la oclusin de agua.

11.2

11.3

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11.4

El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separacin de los slidos suspendidos y las sales disueltas. Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.

11.5

12 12.1

SEGURIDAD Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias en este mtodo. Cuando se trabaje este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex, guantes de proteccin trmica, lentes de seguridad y careta de proteccin.

12.2

13

MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos. 13.1 13.2 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.

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BIBLIOGRAFA Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas

NOM-001-ECOL-1996

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residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997. NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980. Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986. Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001. Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de mtodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.

NMX-AA-003-1980

NMX-AA-014-1980

NMX-AA-089/1-1986

NMX-AA-115-SCFI-2001

NMX-AA-116-SCFI-2001

2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58. Solids. Enviromental Protection Agency, Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1986.

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Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la Federacin el 13 de diciembre de 1989.

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CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin. MXICO D.F., A EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

MIGUEL AGUILAR ROMO JADS/AFO/DLR/MRG

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PREFACIO En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. MERCK- MXICO, S.A. DE C.V. NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Qumico. PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.

PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V. PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

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PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. SECRETARA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; Instituto de Geofsica; Instituto de Ingeniera. VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo 0 Introduccin

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Objetivo y campo de aplicacin Principio del mtodo Definiciones Equipo y materiales Reactivos y patrones Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras Control de calidad Calibracin Procedimiento Clculos Interferencias Seguridad Manejo de residuos Bibliografa Concordancia con normas internacionales

1 1 2 4 5 5 6 6 7 9 11 11 12 12 13