Sei sulla pagina 1di 11

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL PER

Volumetra por retroceso


Laboratorio de Qumica I
-Joseph Vega Jurado. - Jos Luis Novoa Aguilar. - Luis Ramos Snchez.

2013

INTRODUCCION:
La volumetria es la parte de la qumica que estudia todos los fenmenos relacionados con el procedimiento analtico llamado titulacin Volumetra Titrimetra Titulometra. Es un mtodo en el cual se agrega un volumen de solucin estandarizada (el estndar) a una solucin desconocida (el problema) para determinar la concentracin de algn componente de dicho problema.

VOLUMETRIA POR RETROCESO: se aade un exceso de agente a valorar y despus se valora este exceso con otra disolucin patrn.

Ejem: HCl + NaOH > NaCl + H2O + (NaOH exceso) 2NaOH exceso + H2SO4 > Na2SO4 + 2H2O

I. OBJETIVO:
Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. Aplicar la titulacin por retroceso. Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de xido de magnesio, MgO.

II. PRINCIPIOS TERICOS:


Valoracin por retroceso
El mtodo de valoracin por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa por medio de la volumetra es de suma importancia para poder realizar anlisis relacionados con la cuantificacin de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia. Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una titulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetra por retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulacin con una solucin de otro reactivo de concentracin conocida. Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos la determinacin de la alcalinidad total en la leche de magnesia. La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de hidrxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensin con el medio. Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los hidrxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El cido en exceso que no ha sido utilizado

en el proceso, se puede determinar por una titulacin por retroceso con el uso de una solucin bsica o alcalina. Las reacciones implicadas en el proceso de volumetra por retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son: Neutralizacin: Al(OH)3 + 3 HCl AlCl3 + 3 H2O

Hidrxido de Aluminio

cido Clorhdrico

Cloruro Agua de Aluminio

Mg(OH)2 Hidrxido de Magnesio Titulacin por Retroceso: HCl

+ 2 HCl

MgCl2

4 H 2O Agua

cido Clorhdrico

Cloruro de Magnesio

NaOH Hidrxido de Sodio

NaCl Cloruro de Sodio

H2O Agua

cido Clorhdrico

Como se trata de una titulacin en retroceso, la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de cido clorhdrico, la cantidad de hidrxido utilizado en la titulacin.

Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en funcin de Mg(OH)2, tenemos que el nmero de equivalente de ese lcali es igual al nmero de equivalentes del cido clorhdrico menos el nmero de equivalentes del hidrxido de sodio:

n eq-g Mg(OH)2 = n eq-g HCl n eq-g NaOH Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL - (Volumen x Normalidad)NaOH

Entre otras aplicaciones de esta volumetra estn la determinacin de la dureza permanente del agua, la determinacin de fsforo en los fertilizantes, fsforo, tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas, el nitrgeno en sustancias orgnicas, entre otras.

III. PARTE EXPERIMENTAL:


a) Materiales y equipos:
- Vaso de precipitado: - Pipeta:

- Piceta:

- Soporte universal: - Matraz erlenmeyer:

- Probeta:

- Balanza: - Fiola: - Bureta:

a) Reactivos: - Solucin estndar de Hidrxido de Sodio, NaOH 0.1N - Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0.1N - Indicador fenolftalena.

IV. TABLA DE RESULTADOS:


Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los clculos respectivos:

Volumen de HCl (litros) Normalidad del HCl Volumen de NaOH (litros) Normalidad del NaOH Masa de muestra analizada (g) Porcentaje de MgO (%)

40 ml 0,1 N 18,8 0,1 N 1,13 g. 4%

OBSERVACIONES:
Observamos que al echar el indicador fenolftalena al matraz con solucin de hidrxido de sodio, la sustancia cambia a color azul.

Se expresa los resultados de hidrxido de sodio y magnesio como porcentaje de xido de magnesio.

No pipetear directamente a las botellas, sino que lo hacemos desde un vaso de precipitado que tendremos correctamente rotulado. En el caso de NaOH debe ser un vaso de precipitado de plstico.

RECOMENDACIONES:
Cuando observemos que se va producir el viraje de color, anotemos el volumen que se muestra en la bureta y luego aadimos una gota para ver si el viraje es correcto.

Se debe dejar todo en orden en el laboratorio antes de salir, lavar todos los instrumentos usados y dejarlos en sus respectivos sitios.

CONCLUSIONES:
Se puede determinar el volumen de NaOH en litros y dar mezclas para hallar el porcentaje final. Los mtodos volumtricos son mtodos sencillos que con frecuencia se utilizan en anlisis rutinarios de componentes mayoritarios de muestras.

V. CUESTIONARIO
1. Un amigo suyo presentar como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el laboratorio, pero no sabe cmo efectuar un control para determinar el % de hidrxido de magnesio en su producto. Como usted est familiarizado con la tcnica, le propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha presentacin, as que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0,95 g y utiliza 55 mL de reactivo estndar en exceso a 0,11 N. Para la titulacin gast 7,8 mL de titulante 0,05 N. Sabiendo que el valor ptimo de hidrxido de magnesio es no ms de un 15%, d una conclusin de acuerdo a sus resultados.

Solucin:

Hidrxido de Magnesio = Mg(OH)2 Peq Mg(OH)2 = 0.95


WMg(OH)2 = Peq MG(OH)2
VHCL * NHCL - VNAOH * NNAOH

VHCL = 55

NHCL =

0.05

VNAOH = 7.8 NNAOH =0.11

= (55) (0.05) (7.8) (0.11)

Peq MG(OH)2

0.95 = 2.75 0.85 0.95 = 1.9 =2 0.95

WMgO = WMg(OH)2 * M MgO M Mg(OH)2 = 2 * 40 58 = 2 * 0.68 1.36 %MgO = WMgO W muestra = 1.36 1 = 1.36 %

2. Se sabe que la volumetra por retroceso puede ser aplicada para la determinacin del porcentaje de cido actico en una muestra de vinagre, a pesar de ser una solucin homognea. Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentacin en un concurso de elaboracin de productos para consumo humano, se procede a realizar el respectivo control de calidad, donde el porcentaje de cido actico no puede sobrepasar el lmite de calidad del 7% de ste ltimo. Cul es el porcentaje de cido actico en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra 12,4 mL de NaOH 0,505 N y luego se titula con 2,0 mL de HCl 0,606 mL? a qu conclusin puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta.
Solucin: cido Actico HCH2COOH
VHCL = 2.0 NHCL =

0.606

Peso de muestra = 6g. Peq HCH2COOH = M = 60 4 WHCH2COOH Peq HCH2COOH = 15

VNAOH = 12.4

NNAOH =0.505

= VNAOH * NNAOH VHCL * NHCL Peq HCH2COOH = 6.262 1.212 = 5.05 15 15

= (12.4) (0.505) (2) (0.606)

15 = 0.336

WHCH2COOH = 0.336 * M HCH2COOH M C 2 O2 = 0.336 * 60 56 = 0.336 * 1.07 = 0.35

% WHCH2COOH = 0.35 6 = 0.05% 1%

3. Cul es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetra por retroceso para la valoracin de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicacin.
Respuesta:
Determinar con ms exactitud un punto final, as al titular un vinagre, aadiendo un exceso estequiomtrico de solucin valorada de base (NaOH), y valorando ese, exceso con solucin estndar de HCl, se puede utilizar fenolftalena como indicados.

4. Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra con acidez.
Respuesta:
Neutralizar parcialmente el HCl estomacal en principio, y luego un efecto tampn temporal.

VI. BIBLIOGRAFA:
- http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico - http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/resource/view.php?inpopup=true&id=171

- http://es.slideshare.net/copolas/volumetrias

- upnquimicaanalitica.galeon.com/VOLUMETRIAS.ppt