E.A.

P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

Universidad del Per Decana de Amrica

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA (07.2) LABORATORIO DE QUIMICA INORGANICA PRCTICA N6: COMPUESTOS OXIGENADOS DEL NITRGENO PROFESOR: Mg. Benigno Hilario Romero INTEGRANTES: Arzapalo Luna Deyvidt Yeyssons Escobar Prez Erich Edison Poma Mendoza Franz Stiven San Miguel Ludea Mario 12070028 12070187 12070156 12070048

Ciudad universitaria, 3 de noviembre del 2012

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

PARTE EXPERIMENTAL

1) OBTENCION Del MONXIDO DE NITRGENO.

NO( g ) :

En un matraz de desprendimiento de gases se coloc 3g de cobre con 40 mL de HNO 3 8N. El gas producido se conduce hacia un frasco lavador que contiene una solucin saturada de ferrocianuro de potasio en cido actico 0.1N.Luego se recoge el NO ( g ) en 2 tubos de ensayo y un matraz por desplazamiento de agua en un recipiente, para realizar las siguientes experiencias. ECUACINES:

Cu 4 HNO 3 Cu ( NO3 ) 2 2 NO2 2 H 2 O

NO2( g ) 2CH 3COOH 2K 4 [ Fe(CN ) 6 ] 2CH 3COOK 2K3 [ Fe(CN ) 6 ] NO( g )

OBSERVACIONES: Al finalizar la reaccin, la solucin del frasco lavador toma un color verde, por la presencia del Fe Fe6 . 1.1. PROCEDIMIENTO: El primer tubo de ensayo se abri y se puso en contacto con el aire. ECUACIN:

2 NO O2 2 NO2
OBSERVACIONES: Al abrir el tubo de ensayo, el gas toma un color pardo caracterstico del gas NO2 . 1.2. PROCEDIMIENTO: Al segundo tubo de ensayo, se le agreg FeSO4 , recin preparada. ECUACIN:

NO( g ) FeSO4( ac) Fe( NO)SO4

OBSERVACIONES: Al adicionar FeSO4 se forma el complejo Fe( NO) SO4 de color marrn.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

1.3. PROCEDIMIENTO: Al matraz que contiene NO se introdujo azufre ardiendo mediante una cuchara de combustin. ECUACIN:

2NO( g ) S( s ) SO2( g ) N 2
OBSERVACIONES: Se form un gas amarillento, luego de cierto tiempo este gas se deposita en la base del matraz.

2)

PREPARACIN Y REACCIONES DE DIXIDO DE NITGENO

En un matraz de desprendimiento de gases colocamos virutas de Cu y agregamos desde una pera de decantacin 5 mL de . Luego el gas obtenido llenamos en 2 tubos de ensayo y en un embudo de decantacin secos con el gas producido ( ) y lo tapamos hermticamente. Tambin llenamos el gas en un tubo de ensayo que contena una solucin de NaOH 2N. Observacin: El gas obtenido es de un color pardo rojizo. En esta experiencia no necesitamos un frasco lavador como en el caso anterior, debido a que tenamos que obtener el gas , pues en el caso anterior el frasco era solo para obtener el NO y se eliminaba el Los tubos de ensayo deben de estar secos para que el gas no reaccione con el agua formando el cido ntrico y el cido nitroso. La solucin que queda en el matraz es de color celeste indicando la presencia de

Ecuacin:

2.1 A uno de los tubos con hirviendo. Observacin: Cuando introducimos en agua con hielo uno de los tubos con el gas, observamos que el gas original de un color pardo rojizo paso despus de un tiempo en el refrigerante, a ser incoloro.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

introducimos en agua con hielo y el otro en agua

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

Al introducir uno de los tubos de ensayo, contenido el gas, a agua hirviendo observamos que se intensifica el color pardo rojizo caracterstico del gas.

Ecuacin:

2.2. En el embudo de decantacin llenado de vertimos 10 mL de agua tapamos y agitamos fuertemente hasta que el gas se decolore. Destapamos el embudo y dejamos que entre aire. Guardamos la solucin para luego investigar la presencia de . Observacin: Inicialmente el gas en el embudo de decantacin era de color pardo rojizo por la presencia del , luego al agregar el agua y agitar este se fue decolorando.

Ecuacin:

2.3 El tubo de ensayo que contena el gas y la solucin de NaOH, investigamos la presencia de nitratos y nitratos. Ecuacin:

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

3)
3.1

IDENTIFICACIN DEL IN NITRITO.

Acidulamos 1mL de KI al 5% con 0.5mL de HCl 1N, agregamos 1mL de almidn al 1% y gota a gota la solucin de nitrito. Observacin: Al agregar cada solucin al final obtuvimos una solucin de color oscuro. El nitrito de potasio tiene la propiedad de oxidar en este caso oxido al yodo de a

Ecuacin:

3.2 Acidulamos 3mL de de nitrito. Observacin: La mezcla es de color violeta intenso por la presencia de fue decolorando lo que indica la presencia de Se puede observar la accin reductora del nitrito de potasio. , al agregar el nitrito se 0.1M con 0.1N, aadimos gota a gota la solucin

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

Ecuacin:

IMPORTANTE: Las soluciones que obtuvimos de la experiencia 2.2 y 2.3 sometimos de igual manera a la identificacin del ion nitrito en las experiencias 3.1 y 3.2. Como resultado observamos los mismos resultados, con las soluciones que preparamos del ion nitrito y con las soluciones proporcionadas del ion nitrito.

4.

Identificacin del Nitrato Mediante la Formacin de un Anillo:

Procedimiento: En un tubo de ensayo, mezcle 1mL de solucin de nitrato al 5%, con 1mL de solucin saturada de FeSO, recin preparada y acidulada con una gota de HCl 0.1N. A continuacin forme una capa de 1 a 2 mL de HSO concentrado dejando resbalar el cido con cuidado por las paredes del tubo de ensayo. Ecuacion:

Observaciones: Se observa la formacin de un anillo de color marn, tambin se observa una solucin de color amarillo plido por debajo del anillo

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

5) Descomposicin de Nitratos Dando Nitritos:

Procedimiento: En un tubo de ensayo caliente NaNO hasta que se produzca un desplazamiento gaseoso, identifique el gas como oxgeno y compruebe que el residuo es nitrito mediante KI o KMnO. Ecuaciones: Observaciones: Al acercar una astilla incandescente al tubo donde se calienta NaNO se aviva la llama comprobando la liberacin de oxgeno y luego el permanganato de potasio se decolora al momento de agregar HSO.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

6.- ACCIN OXIDANTE DEL CIDO NTRICO 6.1. Procedimiento: Calentamos 1ml de FeSO4 hasta ebullicin, luego agregamos unas gotas de HNO 3 Ecuacin:

FeSO4 HNO 3 - - NO Fe 2 ( SO4 ) 3 H 2 SO4 H 2 O

Fe 2 Fe 3 1e .....( oxidacion)

FeSO4 HNO 3 NO2 Fe( NO3 ) 3 H 2 SO4

Observacin: Observamos que el Fe+2 pasa a Fe+3 gracias al cido ntrico. El color de esta solucin es de rojo oscura 6.2. Procedimiento: Adicionar 1ml de nitrato con HCl 0.1N, adicione solucin de KI al 5% y almidn al 1%, luego granallas de Zn. Ecuacin:

NaNO3 HCl KI Zn I 2 NaNO2 KCl ZnCl 2 H 2( g )

Observacin: El in nitrato se ha reducido a in nitrito y oxid al yoduro y al Zn. La coloracin final fue azul por el yodo producido 6.3 Procedimiento: Adicionar 1ml de nitrato con 1ml de NaOH 0,1N y luego 0,1g de Zn en polvo. Ecuacin: NaNO3 NaOH Zn ( s ) NH 3 H 2 O Na 2 ZnO 2 Observacin: Se libera amoniaco, se reconoce por su olor o por papel tornasol humedecido, de rojo cambia a azul.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

7) OBTENCIN
Procedimiento:

DEL NH 3( g )

En un matraz con un tubo de seguridad y tubo de desprendimiento, dirigido a un frasco sexo y vaco en posicin invertida (que servir para recoger el gas), coloque 8ml de agua destilada y una mezcla de 2,5g de NH 4 Cl y 2,5g de CaO. Caliente el matraz Ecuacin:

2 NH4Cl (s) + CaO(s) CaCl2 (ac) + 2 NH3 (g) + H2O (l) Observacin:
-Debemos acercar de vez en cuando al tubo de desprendimiento un papel de tornasol hmedo de color rojo, sta a su vez cambia de color a azul revelando la presencia de amoniaco. -Otra forma de identificar al amoniaco sin el papel tornasol es por su olor caracterstico.

8)

8) FORMACIN DE SALES DE AMONIO:

PROCEDIMIENTO: Se aadi unas gotas de HCl ( c ) en un tubo de ensayo vaco, seco y ligeramente seco. Se da vueltas el tubo para que quede humedecido, vertiendo el sobrante. Destapando la tapa del tubo de ensayo que contena amoniaco, se junt la boca de estos dos tubos. ECUACIN:

NH 3( g ) HCl ( cc) NH 4 Cl

OBSERVACIONES: Al mezclarse ambos gases, se forma un gas de color blanco mucho ms intenso que los anteriores.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica Inorgnica

CONCLUSIONES:

En la identificacin del ion nitrato se forma un anillo que pertenece al complejo Fe(NO)SO. En la descomposicin de nitratos se puede observar que el descoloramiento del permanganato indica la formacin de sulfatos y la formacin del nitrito. El uso de papel tornasol es una manera de identificar al amoniaco

Universidad Nacional Mayor de San Marcos