Gonzlez Beltrn Yaneli Sandoval Ortiz Alejandra Equipo 3 21 de marzo de 2013. Practica 6. Cromatografa. Objetivos.

Conocer la tcnica de cromatografa y los factores que la afectan. Aplicar y comparar los mtodos cromatograficos de capa fina y columna, para separar, identificar y purificar compuestos orgnicos. Determinar los valores de Rf, como un parmetro en la identificacin de los compuestos.

Antecedentes. Polaridad. La polaridad qumica o solo polaridad es una propiedad de las molculas que representa la separacin de las cargas elctricas en la misma. Trminos empleados en la cromatografa. ANALITO: Es la sustancia que se va a separar durante la cromatografa. CROMATGRAFO: Es el equipo que permite una separacin sofisticada. Por ejemplo, un cromatgrafo de gases o un cromatgrafo de lquidos. CROMATOGRAMA: es el resultado grfico de la cromatografa. En el caso de separacin ptima, los diferentes picos o manchas del cromatograma se corresponden a los componentes de la mezcla separada. ABSORCIN: es la retencin de una especie qumica por parte de una masa y depende de la tendencia que tiene sta a formar mezcla o reaccionar qumicamente con la misma. ADSORCIN: es la retencin de una especie qumica en los sitios activos de la superficie de un slido, quedando delimitado el fenmeno a la superficie que separa las fases o superficie interfacial. Esta retencin superficial puede ser fsica o qumica. La adsorcin depende de la naturaleza de la substancia adsorbida, de la temperatura, de la naturaleza y estado de subdivisin del adsorbente, y de la concentracin.

Definicin de cromatografa. Serie de mtodos que sirven para la separacin de una mezcla de solutos. Se basa en la diferente velocidad con que se mueve cada uno de los solutos a travs de un medio poroso, arrastrados por un disolvente en movimiento. 1) Cromatografa de gases. Cromatografa solido-gas (CSG). Cromatografa liquido-gas (CLG). 2) Cromatografa de lquidos. Cromatografa solido-liquido (CSL). Cromatografa liquido-liquido (CLL). Los sistemas cromatografiacos pueden ser: a) Cromatografa en placa fina y en columna. Cuando la fase estacionaria es slida, la cromatografa puede ser en columna y en placa, tambin llamada cromatografa de capa fina (TLC), (Thin-Layer Chromatography) por sus siglas en ingles. b) Cromatografa en placa fina. FASE NORMAL: La Fase Mvil es No-Polar (Hexano, Tetracloruro de Carbono, Benceno, etc.) La Fase Estacionaria es Polar (Generalmente Slica). FASE INVERSA: La Fase Mvil es Polar (Agua, Soluciones "Amortiguadoras de pH", Acetonitrilo, Metanol, etc.) La Fase Estacionaria es No-Polar (Generalmente Slica injertada con cadenas de grupos orgnicos de 8 y 18 tomos de Carbn (C8 y C18). Agentes reveladores. Revelado. Qumicos (por inmersin o rociado). Se obtienen derivados coloreados o fluorescentes Fsicos (pticos). Generalmente se utiliza radiacin UV (Para hacerlas visibles se utiliza luz ultravioleta entre 240 270 nm).

Parmetros cromatograficos. a)En el caso de la cromatografa en columna, stos son: Tiempo muerto (to). Tiempo que tarda un soluto idealmente no retenido, en salir del sistema cromatogrfico. Tiempo de retencin (tr). Tiempo que tarda el 50 % de un soluto en eluir y corresponde a la posicin de mxima concentracin en un cromatograma. Velocidad de flujo del disolvente (F). Volumen de retencin (Vr): Volumen en el que eluye el 50 % de un soluto.

Se calcula con la ecuacin: Vr= trF b) En el caso de la cromatografa en capa fina, los parmetros ms usuales son: Frente del disolvente (fd). Centro del soluto (fs). Relacin de frentes (Rf): Cociente de la divisin fs/fd. Se utiliza con fines de identificacin de compuestos cuando se tienen patrones de referencia. Diferencia de Rfs. Medida cuantitativa del grado de separacin.

Resultados. Licopenos. Capa fina. 2.6 cm/4 cm Rf= 0.65 1.9cm/4 cm Rf= 0.475 2.8cm/4cm Rf= 0.7 1.8cm/4 cm Rf=0.45 Columna. 2.7cm/4cm Rf=0.675 2.9cm/4cm Rf=0.725

Carotenos. Capa fina. Muestra 1. 1.9cm/4cm Rf= 0.475 2.4cm/4cm Rf=0.6 3.3cm/4cm Rf=0.825 3.3cm/4cm Rf=0.825 3.4cm/4cm Rf=0.85 Columna. 0.7cm/4cm Rf=0.175

Muestra 2. Muestra 3.

1cm/4cm Rf=0.25 1.8cm/4cm Rf=0.45

Aceites esenciales (linalol). Frente disolvente 3.5cm. Frente de soluto. 1.3cm/3cm 2.2cm/3cm Conclusiones. La cromatografa es un mtodo de separacin e identificacin de mezclas muy eficiente, tambin sirve para obtener el rendimiento a travs del Rf. Existen dos sistemas de cromatografa una de capa fina y el otro de columna, la capa de capa fina es ms eficiente por el tamao de la partcula, mientras que en la de columna es mas tardado el proceso. Rf 0.3714 0.628

Bibliografa. T.W Graham Solomons.Qumica Orgnica.Editorial: Limusa Grupo Noriega editores. Jonh Mcmurry.Qumica Orgnica.Edit.: Cengage Learning, 7 edicin.