1.3.

2 EL PROCESO ANALTICO El proceso analtico est formado por una serie de etapas que siguen una secuencia lgica en el tiempo: 1. Etapa. Planteamiento del Problema

Nos planteamos una serie de preguntas previas: - La exactitud y precisin que se requiere en el anlisis. - La cantidad de muestra que se dispone. - El intervalo de concentracin en el que se puede encontrar el analito. - La existencia de interferencias en la matriz. Si se pueden eliminar. - Cuantas muestras se pueden analizar. Cual es la naturaleza de dichas muestras: origen animal, vegetal, mineral, humano; materia perecedera; suelo. 2. Etapa. Obtencin de muestras para Anlisis

Para obtener informacin significativa de un anlisis. Este debe realizarse sobre una muestra cuya composicin reproduzca fielmente la totalidad del material. O sea, que la muestra tomada sea representativa del material muestreado. Llamamos MUESTRA a una porcin pequea de material que seleccionamos para su examen, a partir de una cantidad mucho mayor. La cantidad que se va vaya a tomar no solo va a depender de las caractersticas del mtodo analtico a utilizar, sino que tambin depende del nivel de concentracin en el que se encuentre el analito en la muestra. Los constituyentes o analitos que se hayan distribuido en una muestra se pueden clasificar en funcin del porcentaje en el que se encuentren: - 1% muestra Elemento principal o mayoritario - 0,1- 1% E. Secundarios o minoritarios Estos tienen unos niveles de concentracin altos, se utilizan mtodos poco sensibles. - < 0,1% Elementos trazas - ppb (g/L) Ultra trazas (Concentraciones muy bajas) Una vez que se obtiene la muestra, es necesario almacenarla y transportarla hasta el laboratorio; y por ello es muy importante conocer si se va a producir algn tipo de reaccin o interaccin entre los componentes de la muestra y el recipiente donde se almacena. Otra cosa que hay que conocer es la estabilidad del compuesto, porque hay algunos que se pueden perder con el paso del tiempo; en otros el nivel de concentracin va a ser el mismo. 3. Etapa. Reaccin de los Reactivos

Un REACTIVO se denomina a la sustancia o mezcla de sustancias, que se utilizan en un procedimiento con un fin determinado. (El agua puede ser un reactivo, pero cuando es aadido para el enrase se trata tan solo de disolvente) En la mayora de laboratorios lo normal es usar reactivos de grado analtico (PA); o sea, que se conoce perfectamente la concentracin o pureza de ese reactivo y adems de los niveles de las posibles impurezas que pueda contener.

Otro factor que hay que tener en cuenta a la hora de preparar disoluciones con stos reactivos, es conocer la exactitud y estabilidad (duracin de la disolucin) de los mismos. Tambin hay que disponer, si es posible, de lo que se conoce como estndares de referencia. Hay que usarlos cuando se quiere realizar un mtodo por primera vez, antes de analizar la muestra para as comprobar, con el estndar, que la nueva tcnica realiza las medidas exactas. stos tienen dos caractersticas: 1) Son similares en composicin a la muestra que se plantea analizar. 2) Contiene una cantidad perfectamente conocida del analito o analitos que se quieran determinar. Normalmente dan el valor que contiene ms una incertidumbre o error asociado. Cuando no disponemos de stos estndares para as ensayar el mtodo, lo que se hace es encontrar una muestra que no contenga el analito, llamado BLANCO DE MUESTRA. Y ha se sta muestra se le aade la concentracin de analito ha determinar. Luego sta muestra es analizada y se comprueba si la concentracin de analito medida es la aadida. Son MUESTRAS FORTIFICADAS. 4. Etapa. Tratamiento de las Muestras

En la mayora de los casos, antes de proceder a la medida del analito quiere determinar, es necesario realizar determinados tratamientos a la muestra problema. Si la muestra es HETEROGNEA, lo primero que hay que hacer es homogeneizarla para que su composicin sea constante. En el caso de que las muestras sean SLIDAS, el proceso de Homogeneizacin suele consistir en la pulverizacin de la misma utilizando un mortero (tcnica manual) o bien un molino de bolas (tcnica automatizada). Si la muestra es LQUIDA o una suspensin acuosa, lo normal es el filtrado de la misma (partculas en suspensin en el filtro ms un lquido con partculas disueltas). Una vez homogeneizada las muestras slidas, otro tratamiento es secar la muestra en una estufa a 110 C para eliminar el agua absorbida en la superficie o en los intersticios del slido, para normalizar los anlisis en diferentes laboratorios. Una vez seca, a continuacin debe disolverse para realizar el anlisis. Se hace mediante un ataque de reactivos diluidos, y si esto no es efectivo, se suele recurrir a una digestin cida, en la cual se aaden cidos concentrados a la muestra y se calientan a elevada temperatura. O bien se realiza lo que se conoce como fusin, en el que se utiliza un reactivo slido que en contacto con la muestra, y por efecto del calor, se disuelve. sta tcnica no se suele utilizar mucho. Por ltimo, tambin es posible que la muestra contenga elementos que pueden interferir en el anlisis de otro elemento (el analito a determinar). Por ejemplo: que la muestra contenga materia orgnica que interfiere en la mayora de anlisis, para eliminarla se hace una combustin (desprende CO2) o bien una oxidacin (con agua oxigenada que la destruye). Otros tipos de interferencias tambin se pueden eliminar bien qumicamente, por ejemplo: ajustando a n determinado pH o cambiando su estado de oxidacin; o bien de manera fsica, separndolos previamente antes del anlisis, por ejemplo: mediante destilacin, precipitacin 5. Etapa. Medida

La medida la va ha dar la cantidad de elementos buscados en la muestra, y constituye el ncleo

fundamental del proceso analtico, o sea es la etapa ms importante. Podemos dividir las determinaciones y medidas analticas en diferentes categoras dependiendo de la tcnica utilizada: 1. Determinacin gravimtrica (precipitacin) Se convirtale analito en una forma que se pueda pesar. Por ejemplo: Bario en agua, se aade sulfato en exceso, que precipitar formando sulfato de bario, lo filtro, lo seco y separo: Peso molecular de Ba SO4------- peso molecular Ba (g) Peso medido con sulfato-----------x 2. Determinacin volumtrica (volumetra y valoracin) Se hace reaccionar el analito con un reactivo estandarizado. Por ejemplo: determinacin del cloruro en agua. Cl- + NO3Ag AgCl precipita cuando cambia el color, o sea, que no queda mas Cl, se calcula el n de moles. 3.Determinacin electroscpica Se somete el analito a radiacin electromagntica y se mide la cantidad de radiacin absorbida o emitida. Construccin de una recta de calibrado. (y-Abs, x- concentr) 4.Determinacin electroqumica El analito afecta el equilibrio de xido- reduccin en un electrodo adecuado. 5.Determinacin cromatogrfica En ste caso, el analito se hace pasar a travs de una columna y al salir de ella se determinar en un detector adecuado. Se suele hacer cuando hay ms de un analito, y uno puede interferir en la reaccin de otro. - cromatografa de gases (se bombea un gas) - cromatografa lquida (se bombea un lquido) Se trata de la separacin de compuestos, el primero que sale es el que tiene menos tendencia a quedarse, el ltimo en salir es el que ms reacciona, y cuesta sacarlo. De sta manera, se obtiene una grfica con picos, lo que se pretende es que cada pico pertenezca a un solo analito. 6.Determinacin mediante espectrometra de masas Consiste en que los analitos se hacen pasar a travs de campos magntico y elctrico, y se obtiene lo que se conoce como espectros de masas. Primeramente la molcula se rompe debido a una determinada energa que hay que optimizar para obtener u buen proceso de rotura. Cada trozo tiene una masa y una carga, son iones (M/Z). Una vez que tengo los fragmentos, pasan por el analizador separndose por su tamao y carga. (grfica y- alturas, x- M/Z) La complicacin del mtodo reside en que hay que optimizar la energa para no obtener demasiados fragmentos de una molcula. Es la tcnica ms moderna. 7.Determinacin radioqumica

El analito se determina por la medida de la emisin de partculas por istopos inestables. 6. Etapa. Interpretacin de los Resultados y Conclusiones

Antes de proceder al anlisis de una determinada muestra lo normal es saber si el anlisis va a dar una serie de resultados dentro de un intervalo dado. El anlisis por parte del qumico analtico suele ser una mera recoleccin de datos. Actualmente, adems de los anlisis piden realizar una interpretacin de los mismos. A la hora de interpretar los resultados de un anlisis, hay que tener en cuenta dos aspectos: 1) Se refiere al nivel de confianza de resultados, es decir, como de bien se realiz ese anlisis. 2) Aplicacin de los datos a la resolucin de un problema concreto. 7. Etapa. Acciones

En algunos anlisis se incluye esta etapa, sobre todo en los casos donde los anlisis realizados pueden conducir a alguna meta o algn fin. Por ejemplo: En la mejora gentica de los niveles de contaminacin de una zona. Mejorar la calidad de algn producto manufacturado. Condena de un delincuente: asesino, cocainmano, traficante