DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE MANGANESO EN ACERO

Presentado por: Miguel Mateo Valencia Gaitn

Ph.D-Gustavo Adolfo Ospina Asignatura anlisis instrumental II

Universidad Del Quindo Facultad de ciencias bsicas y tecnologas Programa Qumica Armenia Quindo 2011

Escriba y discuta la ecuacin qumica inherente a esta determinacin Tabule los resultados del %T, absorbancia y concentracin, construya el grafico correspondiente la ley de Beer absortividad molar del ion permanganato y calcule el coeficiente de A 525nm 0.2412 0.4496 0.59579 0.5925 O,2359 0,1827

Muestra 1. A 2. B 3. C 4. D Problema 1. a Problema 1. b

Concentracin KMnO4 g/L 0,015 0,030 0,035 0,040 1,57x10-2 1,218x10-2

Vol. KMnO4 calculado 1,5mL 3,0mL 3,5mL 4,0mL

Con los datos obtenidos del espectro de absorcin (AVslongitud de onda), construir el espectro de absorcin graficando el %Ten funcin de la longitud de onda

Con los datos obtenidos calcule el % Mn en el acero analizado Porque es necesario tratar el acero con agua regia Cul es la funcin de KIO4 Cul es la funcin del acido fosfrico.

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE MANGANESO EN ACERO

1. Obtencin del espectro de absorcin del permanganato de potasio. Concentracin de la solucin patrn de KMnO4= 0.5 g/L Intervalo espectral= 450-600 (nm).

Calibracin del espectrofotmetro: Se calibro el espectrofotmetro en blanco para verificar que est funcionando correctamente y para conocer el grado de calibracin de aparato; y para tomar una referencia del solvente en el que se encuentra el analito que va hacer analizado en sus diferentes concentraciones.

Figura 1. (Espectro de absorcin del blanco) DISCUSIN: En la figura 1, se puede observar que el espectro no posee ninguna absorcin, lo que nos indica ausencia de ruidos o de interferencias, y que indica que el aparato (espectrofotmetro) est bien calibrado y podemos tomarlo como referencia para los anlisis posteriores, ajustando la longitud de onda deseada. Espectro de absorcin del KMnO4: Concentracin de la solucin patrn: 0.5 g/L Intervalo espectral: 450-600 (nm)

Se tomo el espectro de la solucin patrn (figura 2) en (Abs Vs Longitud de onda ()) para determinar la mxima absorbancia, los picos y los valles.

Figura 2 (espectro de absorcin de la solucin patrn de KMnO4). DISCUSIN: En la figura 2, podemos observar el espectro de absorcin de la solucin patrn de permanganato de potasio; podemos observar claramente 3 picos bien definidos y un pequeo hombro al lado izquierdo de la figura alrededor de los 485 nm pero que no tiene importancia en el anlisis; y se aprecian tambin 3 valles. La longitud de onda mxima se encuentra alrededor de los 526 nm que presento una absorbancia de 0,56684 y corresponde al segundo pico de la banda de absorcin. Tabla de Datos:
BANDA DE ABSORCIN ABSORBANCIA LONGITUD DE ONDA

1 2 3

0,42076 0,56684 0,54679

508 nm 526 nm 546 nm

2. Construccin de la curva del ion patrn MnO4-: Se prepararon 5 soluciones a partir de la solucin patrn de KMnO4 de concentracin 0.5 g/L. Luego se tomaron los espectros para cada una de las soluciones respectivamente y tomando la longitud de onda mxima de absorcin de 526 nm.

[ ] sln patrn KMnO4 = 0,5 g / L

max = 526 nm

V1 [ ]1 = V2 [ ]2

[ ]2 = V1 [ ]1 V2 [ ]B = 3 mL . 0,5 g/L = 0,030 g / L 50 mL

[ ]A = 1,5 mL . 0,5 g/L = 0,015 g / L 50 mL

[ ]C = 3,5 mL . 0,5 g/L = 0,035 g / L 50 mL

[ ]D = 4 mL . 0,5 g/L = 0,040 g / L 50 mL

[ ]E = 5 mL . 0,5 g/L = 0,045 g / L 50 mL

Tabla de Datos: BALONES A B C D E SLN PATRN (mL) 1,5 3,0 3,5 4,0 5,0 H2O (mL) 50 50 50 50 50 [ ] (g / L) 0,015 0,030 0,035 0,040 0,045 ABSORBANCI A 0,22231 0,45568 0,53415 0,62164 0,77371 %E 3,84 1,32 0,84 -0,97 0,55

Con los datos obtenidos en cada una de las soluciones se elaboro la curva de calibracin (fig.3) (A) Vs [ ] (g / L).

Fig. 3 Curva de calibracin de la solucin patrn del ion MnO4Discusin: En la figura tres, observamos que todos los puntos tienen una tendencia de linealidad, todos estn ubicados sobre la lnea recta por lo que podemos deducir que las soluciones fueran preparadas correctamente. Figura 3.1 Espectro de absorcin de la solucin patrn del ion MnO4-

Discusin: En la figura 3,1 podemos observar que todos los espectros muestran los mismo picos y valles solo que va aumentando su absorbancia, por lo que podemos concluir que las soluciones fueron preparadas correctamente y corroboramos la ley de beer, que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de las soluciones. 3. Determinacin de Manganeso en Acero Se pes 0.056 gr de acero extrados de una mquina de afeitar de una marca conocida, se le adicion 10 mL de agua regia y posteriormente se aadi a un beaker para someterlo al calentamiento, hasta que la solucin quedara en la mitad de su volumen original. Al enfriarse, se le aadieron a la solucin 2 mL de acido sulfrico concentrado; se volvi a calentar hasta observar el desprendimiento de un gas blanco. De nuevo se dejo enfriar y se le adicionaron 10 mL de agua destilada y 5 mL de acido fosfrico, verificando que la solucin sea incolora y aadindole 0,3 gr de iodato de potasio. Se dej hervir la solucin por 1 minuto aproximadamente y se continuo con su calentamiento 5 minutos ms hasta que la solucin se torno violeta, indicndonos la formacin del permanganato. PREGUNTAS 1. Escriba y discuta la ecuacin qumica inherente a esta determinacin. La reaccin que tiene lugar seria:

2Mn2+ + 5IO4- + 3H2O 2MnO4- + 5IO3- + 6H+ En esta reaccin el KIO4 es un agente oxidante fuerte y luego de tener el manganeso (II) en la solucin, fcilmente es oxidado por este agente a manganeso (VII). La solucin pasa de estar incolora a una coloracin violeta caracterstico del permanganato de potasio. 2. Con los datos obtenidos del espectro de absorcin (A vs ), construir el espectro de absorcin graficando l %T en funcin de . El porcentaje de transmitancia (% T), fue determinado con la siguiente frmula: %T = 10-A * 100 BALONES A B C D E [ ] (g / L) 0,015 0,030 0,035 0,040 0,045 ABSORBANCI A 0,22231 0,45568 0,53415 0,62164 0,77371 %T 59,93 35,02 29,23 23,89 16,83

Para calcular el coeficiente de absortividad molar (), se tuvieron en cuenta las siguientes frmulas:

Donde: BALONES A B C D E [ ] (g / L) 0,015 0,030 0,035 0,040 0,045 ABSORBANCI A 0,22231 0,45568 0,53415 0,62164 0,77371 %T 59,93 35,02 29,23 23,89 16,83

b = camino ptico absortividad

= promedio del coeficiente de absortividad molar = promedio del coeficiente de

3. Con los datos obtenidos del espectro de absorcin (A Vs longitud de onda), construir el espectro de absorcin graficando l %T en funcin de la longitud de onda.

%T Vs (nm)
60 50 40 %T 30 20 10 500 520 (nm) 540 560 %T Vs (nm)

4. Con los datos obtenidos calcule l %Mn en el acero analizado. MUESTRA A B Para A: 158,04 g KMnO4 54,43 g Mn 4,0287x10-2 X X = 0,0138 g/L %Mn = 0,0138 g/L x 100 = 2,831 % 0.49 g/L [g/L] 4,0287x10-2 1,2581x10-2

Para B: 158,04 g KMnO4 54,43 g Mn 1,2581x10-2 X X = 4,3329x10-3 g/L %Mn = 4,414x10-3g/L x 100 = 0,7878 % 0.55 g/L

5. Porque es necesario tratar el acero con agua regia? Aunque el agua regia disuelve el acero, ninguno de sus cidos constituyentes puede hacerlo por s solo. El acido ntrico es un potente oxidante, que puede disolver una cantidad minscula (prcticamente indetectable) de acero, formando iones de manganeso. Por su parte el HCl proporciona los cloruros que reducen el permanganato formado y por lo tanto, hubo necesidad de utilizar HCl, deben ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl calentado la disolucin en presencia de H 2SO4. Puesto que est presente Fe (III) amarillo, se adiciono acido fosfrico para formar el complejo incoloro de hierro-fosfato. Cantidades importantes de otros iones coloreados (Ce4+, Ni2+, Co2+, Cu2+ y Cr2O72-) tambin interfieren. Adems por calentamiento se elimino el NO en forma de un gas marrn. 6. Cul es la funcin del KIO4?

El KIO4 es muy utilizado como oxidante cuando la determinacin final va a realizarse espectrofotomtricamente ya que el peryodato es incoloro de modo que su exceso no perturba la determinacin espectrofotomtrica. Sin embargo, este oxidante no es recomendado en el caso de llevar a cabo de un mtodo volumtrico dado que es difcil de eliminar posteriormente el exceso del mismo. 7. Cul es la funcin del cido fosfrico? El manganeso en el acero presenta una posible interferencia de parte del hierro, esto se debe a que el hierro se encuentra en grandes proporciones y al disolver el acero este ha pasado a in frrico. La interferencia del in frrico se puede minimizar al aadir acido fosfrico donde el in del fosfato forma un in de complejo incoloro con el hierro. CONCLUSIONES Se determino el porcentaje de manganeso en una muestra de acero presente en algn producto de uso comercial, mediante la digestin del acero para tratar sus aleaciones y utilizando los mtodos de anlisis instrumental como herramienta principal y como un mtodo moderno que facilita realizar este tipo de anlisis, en este caso el espectro de absorcin molecular, que proporciona al qumico herramientas que le permiten hacer un anlisis mucho ms detallado al tratar con este tipo de analitos presentes en las aleaciones.

BIBLIOGRAFIA SCOOG, Dooglas. Principios de anlisis instrumental. Quinta edicin. Editorial McGraw-Hill. Espaa 2001. WALTON, Harold F. Anlisis Qumico e Instrumental Moderno. Editorial Revete S.A Espaa 1978. EWING, Galen W. Instrumental Methds of Chemical Analysis. Segunda Edicin. Editorial McGraw-Hill. Espaa 1960