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OBJETIVOS

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OBJETIVO GENERAL

Determinar el contenido de cido brico en diferentes muestras comerciales de Cuckol y Hormikol empleando valoraciones potenciomtricas.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Apreciar la variacin de pH del analito ante la adicin de la base neutralizadora. Construir graficas de pH vs V para observar el cambio de la curva en el punto final. Determinar grficamente el punto final de las titulaciones.

TEORIA APLICADA AL ANALISIS


1.1. ACIDO BORICO
El cido brico o cido trioxobrico (III) es un compuesto qumico, ligeramente cido. Es usado como antisptico, insecticida, retardante de la llama y precursor de otros compuestos qumicos. Es usado tambin como agente tampn para regulacin del pH. Es adems usado como ingrediente en muchos abonos foliares y conservacin de alimentos como el marisco aunque es ilegal su uso en la actualidad. Existe en forma cristalina (polvo de cristales blancos) que se disuelve fcilmente en agua. Su frmula qumica es H3BO3. La forma mineral de este compuesto se denomina sassolita.

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Propiedades fsicas y qumicas del cido brico:

PROPIEDAD Densidad Relativa Solubilidad en Agua Peso Molecular

DATO 1.4 0.056g/mL 61.833g/mol

1.1.1. USO EN INSECTICIDAS

El cido brico se registr por primera vez en los EE.UU. como insecticida en 1948 para el control de cucarachas, termitas, hormigas, pulgas, pececillos de plata, y muchos otros insectos. El producto es generalmente considerado como seguro para usar en cocinas domsticas para controlar las cucarachas y las hormigas. Acta como un veneno estomacal que afecta al metabolismo de los insectos, y el polvo seco es abrasivo para el exoesqueleto de los insectos.

1.2. BORAX (BORATO DE SODIO)


Es un mineral evaportico depositado en arcillas y lodos de fondos de lagunas o como mineral eflorescente en terrenos ridos. El brax se obtiene a partir de las aguas circunscritas a cuencas cerradas y con alto contenido de sales. Debido a las rgidas caractersticas ambientales, la fuerte evaporacin del agua provoca la precipitacin de distintos tipos de elementos siendo los ms comunes sodio, litio, boro, calcio y magnesio. El mineral as concentrado naturalmente, se extrae mediante la apertura de piletas de decantacin dentro de la costra salina superficial y peridicamente se retira o cosecha la formacin de nuevas capas de sales y boratos. Otra forma de depsitos lo constituyen stos mismos ambientes, pero ya sin agua y con minerales fsiles donde la sal se presenta como sal de roca y el brax como tincal intercalado en sedimentos plegados y fracturados.

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Propiedades fsicas y qumicas del brax:

PROPIEDAD Densidad Relativa Solubilidad en Agua Peso Molecular

DATO 1.71 0.55g/mL 201.219g/mol

1.2.1. USOS DEL BORAX Se disuelve en agua para formar una solucin antisptica alcalina que se utiliza como desinfectante, detergente y suavizador de agua. Tambin se utiliza en la fabricacin de cermica, pintura, vidrio y papel revestido. Otro uso importante es como flujo para desintegrar manchas indeseadas del xido de metal, y por esta razn tambin se utiliza en la soldadura.

1.2.2. PREPARACION DE ACIDO BORICO A PARTIR DE BORAX

El cido brico se puede preparar por reaccin de brax (tetraborato sdico decahidrato) con un cido inorgnico, como el cido clorhdrico: Pg. | 4

1.3. D-MANITOL
El manitol es un edulcorante obtenido de la hidrogenacin del azcar manosa. Pertenece al grupo de edulcorantes denominado polioles o polialcoholes. Se utiliza para la formacin de complejos con cidos dbiles. En industria de alimentos: como endulzante (edulcorante) comn y en alimentos dietticos; en chicles (goma de mascar); para fabricar resinas; para substituir a la glucosa en especialidades farmacuticas para que stas puedan ser recetadas para los diabticos. En medicina puede usarse como sustituto del plasma sanguneo en casos de hemorragia, se usa como solucin al 20% en estos casos, y su duracin en el torrente sanguneo es mayor que las soluciones cristaloides a base de electrolitos (sueros).

FORMULA DESARROLLADA

Propiedades fsicas y qumicas del D-manitol:

PROPIEDAD Densidad Relativa Solubilidad en Agua Peso Molecular

DATO 1.52 0.22g/mL 182.172g/mol

1.4. HIDROXIDO DE SODIO


El hidrxido de sodio (NaOH) o hidrxido sdico, tambin conocido como soda custica es un hidrxido custico usado en la industria (principalmente como una base qumica) en la fabricacin de papel, tejido, y detergentes. A temperatura ambiente, el hidrxido de sodio es un slido blanco cristalino sin olor que absorbe humedad del aire (higroscpico). Es una sustancia manufacturada. Cuando se disuelve en agua o se neutraliza con un cido libera una gran cantidad de calor que puede ser suficiente como para encender materiales combustibles. El hidrxido de sodio es muy corrosivo.

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Propiedades fsicas y qumicas del cido brico:

PROPIEDAD Densidad Relativa Solubilidad en Agua Peso Molecular

DATO 1.02 1.11g/mL 39.9971g/mL

El hidrxido de sodio es un patrn secundario debido a que posee las siguientes caractersticas:

Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis Debe reaccionar rpidamente con el analito La reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa, as tambin la reaccin entre la disolucin valorante y el analito. Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin valorante. Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin.

1.5. FTALATO ACIDO DE POTASIO


Una caracterstica importante del ftalato cido de potasio es que es un patrn primario. Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las Pg. | 6 siguientes caractersticas: Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.2 Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn.

1.6. TITULACIONES ACIDO DEBIL-BASE FUERTE

Las valoraciones cidobase, como ya se ha comentado en artculos anteriores, hace referencia a la Pg. | 7 determinacin de la concentracin de un cido o una base que se encuentren en disolucin, partiendo de una concentracin de valor conocido de otro cido o base, basndose siempre en las reacciones de neutralizacin. El nombre que se le da a la reaccin de neutralizacin no implica que dicha disolucin obtenida sea nica y exclusivamente neutra, o lo que es lo mismo, que tenga un pH=7, pues el pH depender de la posible hidrlisis que se lleve a cabo de la sal que se forme en la reaccin en cuestin. El punto de equivalencia en la valoracin de un cido dbil y una base fuerte, se produce cuando el pH tiene un valor mayor que 7, pues la sal que se forme dar lugar a una hidrlisis de tipo bsica.
En las valoraciones de cido dbil con base fuerte, puede servir como indicador la fenolftalena, que posee un intervalo de viraje de pH entre 8.3 y 10.0, incluyendo en dicho intervalo el punto de equivalencia.

METODO DE ANALISIS
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2.1.

METODO POTENCIOMETRICO

Debido a que los clculos del equilibrio relacionados con los cidos polproticos son ms complejos que los cidos monoprtico, no obstante, en algunos casos se pueden hacer suposiciones razonables que permiten al qumico hacer una buena aproximacin del pH de las soluciones de estos cidos y sus sales. El mtodo de potencimetria directa se utiliza principalmente para medir el pH de soluciones acuosas, es un mtodo atractivo debido que es rpido, tiene bajos costos, fcil de automatizar y no destruye la muestra. Este mtodo tiene una gran aceptacin en donde los efectos de matriz (el efecto de la composicin global de la muestra, en particular con respecto los componentes principales, con cantidades conocidas del ion a determinar) se pueden compensar cuando no se requiere de mucha exactitud. El pH-metro utiliza un electrodo de vidrio comercial que consiste en un bulbo delgado que contiene otro electrodo de referencia interno, que casi siempre es de platino. La actividad del ion hidrogeno en el bulbo siempre es constante. El electrodo se sumerge en la solucin a determinar y se provoca un contacto electroltico entre la solucin y el electrodo de referencia externo. (Este contacto no es necesariamente un puente salino; algunas veces es sencillamente un filamento o un pequeo agujero en el electrodo de vidrio. La membrana del electrono es muy frgil pero esto no es una seria desventaja si se tiene mucho cuidado en la manipulacin del equipo.

FIGURA 2.1. MTODO POTENCIOMTRICO DE ANLISIS.

Al utilizar el mtodo potencimetro se realiza a condiciones normales y esto refiere a:

i. ii. iii. iv.

La fuerza inica de la solucin a analizar debe ser menor que 3. Que no estn presentes iones de excepcional movilidad (como iones orgnicos Pg. | 9 grandes o ion litio altamente hidratado). El rango de pH es de 2 a 10. En la solucin que se va a examinar no hay partculas en suspensin con carga elctrica, como arcilla, tierra o resinas de intercambio inico.

Para analizarlo potenciomtricamente se hace reaccionar el cido brico con D-manitol por que el complejo obtenido se comporta como un cido monoprtico casi como un cido fuerte, y as se puede titular con una solucin de base fuerte. En una titulacin potenciomtrica el punto final se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante. En las titulaciones potenciomtricas manuales, el pH se mide despus de cada adicin sucesiva del titulante y las lecturas que se obtienen se grafican contra el volumen de titulante para dar una curva de titulacin como la que se muestra en la figura 2.2(a). Para encontrar el punto de equivalencia se puede trazar una line vertical a partir del punto de inflexin de la curva hasta encontrar la interseccin con el eje del volumen. Aunque debe existir cierta inexactitud en este procedimiento, se recure a graficar el cambio de pH con el cambio de volumen y resulta que la curva tiene un punto mximo como se muestra en la figura 2.2 (b) el cual al trazar una line hasta la interseccin del eje del volumen nos dice el volumen de equivalencia. Pero es ms fcil encontrarlo y de forma ms exacta graficando el cambio de la pendiente de la curva de titulacin mostrado en la figura 2.2(c) y se puede observar que cuando la pendiente tiene un mximo la derivada de la pendiente es igual a cero, mostrndose en la interseccin con el eje del volumen.

FIGURA 2.2. MTODO PARA GRAFICAR DATOS OBTENIDOS.

TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS


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3.1. ACIDO BORICO


El cido brico no se disocia en solucin acuosa como un cido de Bronsted, pero es un cido de Lewis que interacta con las molculas de agua para formar iones tetrahidroxiborato, como se confirma por espectroscopia Raman:

Originando el anin B(OH)4- lo cual nos dice que el ion (BO3)-3 no existe realmente en solucin y esto indica una dbil concentracin de iones H+. Pero se puede realizar una exaltacin de la acidez del cido Brico por medio de un tratamiento con un polialcohol como agente complejante con grupos OH- en posicin (glicerol o D- manitol) para formar cidos gliceroboricos o manitoboritos, mucho ms fuertes. Verificndose la siguiente reaccin con un polialcohol:

Cuando reacciona con D-manitol (representado en la reaccin qumica como Ma)el complejo obtenido se comporta como un cidos monoprtico casi como un cido fuerte que ha aumentado su contante de disociacin acida, y as se puede titular con una solucin de base fuerte.

3.1.1. MUESTRA DE CUCKOL EN PASTA

El Cuckol en pasta es muy soluble en agua por lo cual la titulacin directa a la muestra es una buena opcin ya que la solucin se encontr muy homogenizada. Pg. | 11

FIGURA 3.1. PRESENTACIN COMERCIAL DEL CUCKOL EN PASTA.

3.1.2. MUESTRA DE CUCKOL EN PASTILLAS

Para obtener una solucin homognea la muestra debe pulverizarse y disolver en agua, a las muestras tomadas se les determino el cido brico en diferentes maneras una de ellas se filtr y otra se dej la suspensin de todo los aditivos extra que trae el producto.

FIGURA 3.1. PRESENTACIN COMERCIAL DEL CUCKOL EN PASTILLAS.

3.2. BORATO DE SODIO (BORAX)


La muestra para ser un insecticida se conoce el comportamiento del brax en disolucin acuosa antes de iniciar la valoracin:

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Y al igual que en el cido brico el tratamiento de la muestra se realiza incrementando la formacin de complejos para la facilidad de la transferencia de protones, para poder determinar el borato presente.

3.2.1. MUESTRA DE HORMIKOL LQUIDO

La muestra de Hormikol lquido se trat con disoluciones ya que aunque parece un aceite inmiscible en el solvente (agua) se logra disolver fcilmente en una proporcin lo suficientemente necesaria para realizar los anlisis pertinentes.

FIGURA 3.3. PRESENTACIN COMERCIAL DEL HORMIKOL LQUIDO.

PROCEDIMIENTO ANALITICO
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4.1. EQUIPO Y MATERIALES


4.1.1. REACTIVOS

Reactivo Hidrxido de Sodio en Perlas Fenolftalena Ftalato Acido de Potasio Agua Destilada D-manitol Solucin Buffer pH 4.00 Solucin Buffer pH 7.01 Solucin Buffer pH 10.01

Cantidad 5.0g 10mL 5g 5000 mL 60.0g 50mL 50mL 50mL

4.1.2. EQUIPO Y CRISTALERIA

Equipo Vidrio de Reloj Mortero y Pistilo Caja de Petri Pinza de Extensin Matraz Aforador de 1000mL

Cantidad 2 1 1 1 1

Matraz Aforador de 250mL Agitador de Vidrio Embudo de Tallo Corto Pizeta Soporte Universal Pinza para Sostn Aro Metlico Termmetro Erlenmeyer de 250mL Erlenmeyer de 1000mL Pipeta Graduada Pipeta Volumtrica de 10mL Pipeta Volumtrica de 5mL Pipeta Graduada de 25mL Beaker de 50mL Beaker de 150mL Beaker de 250mL pH-metro Agitador Magntico Mechero de Bunsen Trpode Malla de Asbesto Bureta de 50mL

3 1 1 1 1 1 1 1 3 2 1 1 1 1 6 2 4 1 1 1 1 1 1
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4.2. MONTAJE EXPERIMENTAL


4.2.1. MONTAJE PARA FILTRACION DE LA MUESTRA DE CUCKOL EN PASTILLAS Pg. | 15

FIGURA 4.1. FILTRACIN DE CUCKOL EN PASTILLAS. En la figura 4.1 se muestra el Kitasato y la bomba de vaco utilizada para la filtracin del Cuckol en pastillas para eliminar la suspensin formada por materiales inertes.

4.2.2. MONTAJE PARA LA TITULACION POTENCIOMETRICA

FIGURA 4.2. PH-METRO, AGITADOR MAGNTICO , BURETA Y ANALITO . El montaje del mtodo potenciomtrico de valoracin directa de la figura 4.2 donde se observa el pHmetro, el agitador magntico, la bureta con solucin patrn y el electrodo de vidrio para tomar las variaciones de pH en la solucin de cido brico.

4.2.3. MONTAJE PARA ELIMINAR EL DIOXIDO DE CARBONO DISUELTO

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FIGURA 4.3. ELIMINACIN DEL CO2 EN AGUA DESTILADA .

La figura 4.3 muestra el calentamiento aplicado al agua destilada para eliminar el CO2 disuelto, y as evitar que la solucin de hidrxido de sodio reaccione con l y tener resultados ms exactos en las valoraciones.

4.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.3.1. PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO Pg. | 17 A 0.1000N

a) Se coloc agua en un Beaker hasta el punto de ebullicin para eliminar el dixido de carbono y luego en el proceso de enfriado se protegi de la atmosfera. b) Se pes 4.0g de hidrxido de sodio en perlas. c) Se disolvi el peso de hidrxido de sodio en el agua antes preparada en un Beaker y se realizaron los lavados pertinentes al transferirlo al matraz volumtrico de 1000mL d) Se aforo hasta la marca. e) Se coloc en un vidrio de reloj limpio y seco 5.0g de ftalato acido de potasio puro calidad estndar primario y se introdujo en el horno a 110C durante una hora. f) Se sac y se coloc en un desecador para que enfriara. g) En tres matraces se coloc pesos de 0.7g a 0.9g de ftalato acido de potasio y se les agrego 50mL de agua destilada descarbonatada con una probeta y se procedi a agitar con suavidad hasta disolver el slido. h) Se agreg 2 gotas de fenolftalena a los matraces y se procedi a titular con la solucin de hidrxido de sodio. i) La prueba se realiz por triplicado. j) Se calcul la normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.

4.3.2. PREPARACION DE MUESTRAS A ANALIZAR

4.3.2.1.

PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL EN PASTA

a) b) c) d) e)

Se tom el peso de una muestra de pasta en la balanza analtica en un Beaker de 250 mL. Se procedi a disolver con 50.0mL de agua previamente tratada para la eliminacin de CO2. Se le agrego 5.0g de agente complejante (D-manitol) y se disolvi en la solucin. Al estar totalmente homogenizada la solucin se titul por el mtodo potenciomtrico. Se realiz por triplicado las muestras de Cuckol en pasta.

4.3.2.2.

PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL EN PASTILLAS

a) En un mortero se pulverizo el Cuckol para luego disolver. b) Se pes una muestra del polvo pulverizado y se transfiri cuantitativamente al frasco Pg. | 18 volumtrico. c) Se agreg agua hasta antes de la marca de aforo y se llev con bao mara a la temperatura de 25C el frasco volumtrico, y se aforo exactamente. d) El proceso se realiz tres veces para tener tres frascos volumtricos aforados exactamente. e) A uno de los f) De cada frasco volumtrico se tom 2 alcuotas de 10mL a las cuales se les agrego 50mL de agua destilada y 5.0g de agente complejante.

4.3.2.3.

PREPARACION DE MUESTRA DE HORMIKOL LIQUIDO

a) Se decant todo el Hormikol en un Beaker de 50mL y se tom una alcuota de 5mL para ser pesada. b) Se calcul la densidad de la muestra. c) Se agreg 5mL en un Beaker de 250mL y se le coloco 50mL de agua destilada. d) Se agito hasta la homogenizacin total. e) Se agreg 5.0g de D-manitol como agente complejante. f) Se prepararon dos alcuotas ms para realizar el anlisis por triplicado.

4.3.3. CALIBRACION DEL PH-METRO

a) Se conect el pH-metro y se prepar para la calibracin del instrumento. b) Se coloc en tres Beaker aproximadamente 50 mL de solucin buffer en calidad de enjuague de pH 4.00, pH 7.01, y pH 10.01. c) Se coloc en tres Beaker solucin buffer de pH 4.00, pH 7.01, y pH 10.01 aproximadamente 50mL para realizar las calibraciones del instrumento. d) Con el pH-metro encendido y su electrodo enjugado con agua destilada, se presion el botn de calibracin para iniciar. e) Se enjuago el electrodo con solucin buffer de pH 4.00 calidad enjuague, y luego se sumergi en la solucin de buffer de pH 4.00 para la medicin. f) Cuando el pH-metro dejo de destellar el valor de medicin, se presion el botn para guardar la medicin, y luego se enjuago el electrodo con agua destilada para retirar la solucin que pudo quedar adherida. g) Los pasos e) y f) se realizaron para las soluciones de pH 7.01 y pH 10.01.

4.3.4. DETERMINACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRAS DE INSECTICIDAS

a) b) c) d) e) f) g)

Se construy el montaje mostrado en la figura 4.2. Pg. | 19 Se acondiciono y lleno la bureta con solucin de hidrxido de sodio previamente estandarizada. Se coloc la alcuota en un Beaker de 250mL. Luego se coloc la pastilla magntica en el Beaker y se ajust la velocidad de agitacin. Se introdujo el electrodo de vidrio en la solucin con cuidado de no tocar la pastilla magntica. Se agreg 4 gotas de fenolftalena como indicador. Se procedi a valorar la solucin adicionando cantidades exactas de valorante y tomando la medida del pH para construir la curva de valoracin. h) Se realiz este proceso por cada alcuota de muestra analizada.

ANALISIS DE RESULTADOS
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5.1. DATOS OBTENIDOS Y CALCULOS


5.1.1. DATOS DE ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO A 0.1000N

Se prepar la solucin de hidrxido de sodio, el reactivo de la planta piloto estaba muy hmedo por su higroscopia haba absorbido mucha agua del ambiente.

ESTANDARIZACION DE SOLUCION HIDROXIDO DE SODIO Masa de la muestra: 4.2g Volumen de disolucin de la muestra: 1000mL Estndar Primario: Ftalato Acido de Potasio Peso Formula del Estndar Primario: C8H5KO4 Molecular del Patrn Valorante: 204.23 g/mol PRUEBA 1 Masa de Estndar (g) Volumen de Alcuota (mL) Volumen de NaOH Gastado (mL) Concentracin de la Muestra (Normalidad) 0.7073 10 42.7 0.0811 PRUEBA 2 0.6954 10 41.5 0.0807 PRUEBA 3 0.6954 10 41.8 0.0814

Promedio de Concentracin: 0.0811N

5.1.2. PREPARACION DE MUESTRAS A ANALIZAR

5.1.2.1.

PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL EN PASTA Pg. | 21 PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL EN PASTA

Muestra: Cuckol en pasta Volumen de disolucin de la muestra (No exacto):50mL MUESTRA 1 Masas a Analizar(g)
0.3617

MUESTRA 2
0.3624

MUESTRA 3 0.3773

5.1.2.2.

PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL EN PASTILLAS

PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL EN PASTILLAS Muestra: Cuckolen pastillas Volumen de disolucin de la muestra:250mL PRUEBA 1 Masa en Matraz Aforado(g) 0.7073 PRUEBA 2 0.6954 PRUEBA 3 0.6947

5.1.2.3.

PREPARACION DE MUESTRA DE HORMIKOL LIQUIDO

PREPARACION DE MUESTRA DE HORMIKOL LIQUIDO Muestra:Hormikol lquido PRUEBA 1 Alcuotas a Analizar (mL) 5.00 PRUEBA 2 5.00 PRUEBA 3 5.00

La densidad del Hormikol lquido se determin para un rpido anlisis de las muestras.

5.1.3. DETERMINACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRAS DE INSECTICIDAS 5.1.3.1. CUCKOL EN PASTILLAS Pg. | 22

Tabla de Datos 5.1 Alcuota-Muestra 1 CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.4055 0.4066 0.5677 0.6488 0.6894 0.7299 0.7705 0.8110 0.8516 0.8921 0.9326 0.9732 1.0218 1.0543 1.0948 1.1354 1.1841 1.2165 1.2976 1.3787 1.5490

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 5 6 7 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.6 13 13.5 14 14.6 15 16 17 19.1

pH 4.15 6.55 6.79 7.01 7.24 7.35 7.47 7.59 7.69 7.83 7.94 8.09 8.23 8.48 8.67 9.01 9.61 10.36 10.64 10.94 11.11 11.33

pH/V 0.48 0.24 0.22 0.23 0.22 0.24 0.24 0.2 0.28 0.22 0.3 0.28 0.416666667 0.475 0.68 1.2 1.25 0.7 0.3 0.17 0.104761905

2pH/V2 -0.35 -2.16 -0.02 0.01 -0.24 0.02 0 -0.04 0.08 -0.06 0.08 -0.02 0.183333333 -0.15 0.3 0.52 0.25 -1.175 0.02 -0.13 0.023809524

Graficas a partir de la Tabla de Datos 5.1:

pH vs V
12 10 8 pH 6 4 2 0 0 10 V 20 30 pH V 0.6 0.4 0.2 0 0 1.4 1.2 1 0.8

pH/V vs V
Pg. | 23

10

20

30

1 0.5 0 2pH/V2 -0.5 -1 -1.5 -2 -2.5 0 5

2pH/V2 vs V

10

15

20

25

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del graficoutilizando interpolacin lineal2pH/V2 vs V se tiene:

Tabla de Datos 5.4 Alcuota-Muestra 2

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 3 6 7 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 13.1 14 15 16.1 18 20 22 24 27 30 35 40 50

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.2433 0.4866 0.5677 0.7299 0.7705 0.8110 0.8515 0.8921 0.9326 0.9732 1.0624 1.1354 1.2165 1.3057 1.4598 1.6220 1.7842 1.9464 2.1897 2.4330 2.8385 3.2440 4.0550

pH

pH/V

2pH/V2

Pg. | 24

3.25 4.68 5.45 5.74 6.58 7.1 8.65 9.45 9.77 10.01 10.15 10.38 10.5 10.62 10.72 10.85 10.96 11.04 11.12 11.21 11.28 11.39 11.57 11.6

0.476666667 0.256666667 0.29 0.42 1.04 3.1 1.6 0.64 0.48 0.28 0.209090909 0.133333333 0.12 0.090909091 0.068421053 0.055 0.04 0.04 0.03 0.023333333 0.022 0.036 0.003

-0.606666667 -0.22 -0.48 0.275 -0.64 2.06 -1.5 -0.96 -0.16 -0.2 0.081818182 -0.122222222 -7.77156E-16 -0.018181818 0.015789474 -0.01 -0.015 0 0.003333333 -0.006666667 0.008 0.014 -0.015

pH
14 12 10 8 pH 6 4

3.5 3

pH/V vs V
Pg. | 25

2.5 2 pH/V 1.5 1

2 0 0 20 V 40 60 0.5 0 0 20 V 40 60

2.5 2 1.5 1 0.5 2pH/V2 0 -0.5 -1 -1.5 -2 0 10

2pH/V2 vs V

20

30

40

50

60

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del graficoutilizando interpolacin lineal2pH/V2 vs V se tiene:

Tabla de Datos 5.4 Alcuota-Muestra 3

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 3 6 7 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 13.1 14 15 16.1 18 20 22 24 27 30 35 40 50

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.2433 0.4866 0.5677 0.7299 0.7705 0.8110 0.8515 0.8921 0.9326 0.9732 1.0624 1.1354 1.2165 1.3057 1.4598 1.6220 1.7842 1.9464 2.1897 2.4330 2.8385 3.2440 4.0550

pH

pH/V

2pH/V2

Pg. | 26

3.25 4.68 5.45 5.74 6.58 7.1 8.65 9.45 9.77 10.01 10.15 10.38 10.5 10.62 10.72 10.85 10.96 11.04 11.12 11.21 11.28 11.39 11.57 11.6

0.476666667 0.256666667 0.29 0.42 1.04 3.1 1.6 0.64 0.48 0.28 0.209090909 0.133333333 0.12 0.090909091 0.068421053 0.055 0.04 0.04 0.03 0.023333333 0.022 0.036 0.003

-0.606666667 -0.22 -0.48 0.275 -0.64 2.06 -1.5 -0.96 -0.16 -0.2 0.081818182 -0.122222222 -7.77156E-16 -0.018181818 0.015789474 -0.01 -0.015 0 0.003333333 -0.006666667 0.008 0.014 -0.015

pH
14 12 10 8 pH 6 4

3.5 3

pH/V vs V
Pg. | 27

2.5 2 pH/V 1.5 1

2 0 0 20 V 40 60 0.5 0 0 20 V 40 60

2.5 2 1.5 1 0.5 2pH/V2 0 -0.5 -1 -1.5 -2 0 10

2pH/V2 vs V

20

30

40

50

60

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del graficoutilizando interpolacin lineal2pH/V2 vs V se tiene:

No. DE MUESTRA

VOLUMEN DE EQUIVALENCIA (mL) 14.67 10.30 10.29

MASA TOTAL DE MUESTRA (g)

1 2 3

MASA DE ACIDO BORICO EN MUESTRA(g) 0.7073 0.2452 0.6954 0.1722 0.6947 0.1720 CONCENTRACION PROMEDIO=

CONCENTRACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRA (%p/p) 34.66% 24.76% 24.75% 24.76%

Pg. | 28

5.1.3.2.

CUCKOL EN PASTA

Tabla de Datos 5.5 Muestra 1 CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.2433 0.3244 0.4055 0.44605 0.4866 0.52715 0.5677 0.60825 0.6488 0.68935 0.7299 0.77045 0.811 0.85155 0.8921 0.93265 0.9732 1.02186 1.0543 1.09485 1.1354 1.17595 1.2165 1.25705 1.2976 1.33815 1.3787 1.4598 1.54901 1.622 Pg. | 29 pH pH/V 2pH/V2

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 3 4 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.6 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 18 19.1 20

3.33 4.3 4.5 4.68 4.77 4.85 4.93 5.01 5.08 5.17 5.25 5.33 5.41 5.49 5.58 5.7 5.78 5.9 6.03 6.14 6.31 6.5 6.82 7.28 8.85 9.6 9.94 10.16 10.4 10.59 10.69

0.323333333 0.2 0.18 0.18 0.16 0.16 0.16 0.14 0.18 0.16 0.16 0.16 0.16 0.18 0.24 0.16 0.24 0.216666667 0.275 0.34 0.38 0.64 0.92 3.14 1.5 0.68 0.44 0.24 0.172727273 0.111111111

-0.786666667 -0.77 -0.02 -0.18 -0.02 0 0 -0.02 0.04 -0.02 0 0 0 0.02 0.06 -0.08 0.08 0.016666667 -0.05 0.12 0.04 0.26 0.28 2.22 -1.64 -0.82 -0.24 0.02 -0.045454545 -0.1

Graficando los Datos obtenidos y dndoles el tratamiento para encontrar el volumen de equivalencia:

pH/V
12 10 8 pH 6 4 2 0 0 10 V 20 30

3.5 3 2.5 2 pH/V 1.5 1 0.5 0 0

pH/V vs V

Pg. | 30

10 V

20

30

2.5 2 1.5 1 0.5 2pH/V2 0 -0.5 -1 -1.5 -2 0 5

2pH/V2 vs V

10

15

20

25

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del graficoutilizando interpolacin lineal2pH/V2 vs V se tiene:

Tabla de Datos 5.6 Muestra 2.

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 3 4 5 5.5 6 6.5 7.5 8 8.5 9 9.7 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.6 16 16.5 17 18 19 20

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.2433 0.3244 0.4055 0.44605 0.4866 0.52715 0.60825 0.6488 0.68935 0.7299 0.78667 0.811 0.85155 0.8921 0.93265 0.9732 1.01375 1.0543 1.09485 1.1354 1.17595 1.2165 1.26516 1.2976 1.33815 1.3787 1.4598 1.5409 1.622

pH

pH/V

2pH/V2

Pg. | 31

3.7 4.62 4.81 4.96 5.04 5.1 5.18 5.33 5.39 5.473 5.54 5.64 5.69 5.77 5.84 5.94 6.04 6.15 6.27 6.42 6.59 6.83 7.18 8.78 9.67 9.98 10.23 10.47 10.64 10.76

0.306666667 0.19 0.15 0.16 0.12 0.16 0.15 0.12 0.166 0.134 0.142857143 0.166666667 0.16 0.14 0.2 0.2 0.22 0.24 0.3 0.34 0.48 0.7 2.666666667 2.225 0.62 0.5 0.24 0.17 0.12

-0.926666667 -0.73 -0.04 -0.14 -0.04 0.04 0.07 -0.18 0.046 -0.032 0.047142857 -0.166666667 0.06 -0.02 0.06 -7.21645E-16 0.02 0.02 0.06 0.04 0.14 0.22 2.083333333 -1.775 -1.16 -0.12 -0.01 -0.07 -0.05

-Graficos:

12 10 8 pH 6 4 2 0 0

pH/V

3 2.5 2 pH/V 1.5 1 0.5 0

pH/V vs V
Pg. | 32

10

20

30

10

20

30

2.5 2 1.5 1 0.5 2pH/V2 0 -0.5 0 -1 -1.5 -2 -2.5 5

2pH/V2 vs V

10

15

20

25

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del graficoutilizando interpolacin lineal2pH/V2 vs V se tiene:

Tabla de Datos 5.8 Muestra 3.

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 3 4 5 5.5 6 6.5 7.5 8 8.6 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17.1 18 19 20

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.2433 0.3244 0.4055 0.44605 0.4866 0.52715 0.60825 0.6488 0.69746 0.7299 0.77045 0.811 0.85155 0.8921 0.93265 0.9732 1.01375 1.0543 1.09485 1.1354 1.17595 1.2165 1.25705 1.2976 1.33815 1.38681 1.4598 1.5409 1.622

pH

pH/V

2pH/V2

Pg. | 33

3.58 4.61 4.8 4.99 5.07 5.14 5.23 5.38 5.47 5.56 5.62 5.71 5.79 5.87 5.96 6.05 6.15 6.27 6.396 6.54 6.69 6.97 7.36 8.61 9.44 9.78 10.03 10.28 10.45 10.56

0.343333333 0.19 0.19 0.16 0.14 0.18 0.15 0.18 0.15 0.15 0.18 0.16 0.16 0.18 0.18 0.2 0.24 0.252 0.288 0.3 0.56 0.78 2.5 1.66 0.68 0.416666667 0.277777778 0.17 0.11

-0.85 -0.84 3.88578E-16 -0.22 -0.02 0.04 0.06 -0.12 -2.31296E-16 -0.075 0.06 -0.02 0 0.02 -2.77556E-16 0.02 0.04 0.012 0.036 0.012 0.26 0.22 1.72 -0.84 -0.98 -0.15 0 -0.08 -0.06

pH/V
12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 V 15 20 25

3 2.5

pH/V vs V
Pg. | 34

2 pH/V 1.5 1 0.5 0 0 5 10 V 15 20 25

2 1.5 1 0.5 2pH/V2 0 0 -0.5 -1 -1.5 5

2pH/V2 vs V

10

15

20

25

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del graficoutilizando interpolacin lineal2pH/V2 vs V se tiene:

No. DE MUESTRA

VOLUMEN DE EQUIVALENCIA (mL) 15.79 15.81 15.84

MASA TOTAL DE MUESTRA (g) 0.3617

MASA DE ACIDO BORICO EN MUESTRA(g)


0.079181

CONCENTRACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRA (p/p) 21.89 % 21.87% 21.05% 21.6% Pg. | 35

1 2 3

0.3624 0.07928 0.3773 0.07943 CONCENTRACION PROMEDIO=

5.2.3.3.

HORMIKOL LIQUIDO

Tabla de Datos 5.9 CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0.2433 0.4866 0.7299 0.8921 1.0543 1.2165 1.3787 1.5409 1.7031 1.8653 2.0275 2.1897 2.2708 2.3519 2.433 2.5141 2.5952 2.6763 2.71685 2.7574 2.79795 2.8385 2.9196 3.0007 3.1629 3.3251 3.5684 3.8117 4.055

Pg. | 36

VOLUMEN AGREGADO (ml) 3 6 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 28 29 30 31 32 33 33.5 34 34.5 35 36 37 39 41 44 47 50

pH

pH/V

2pH/V2

5.41 5.55 5.68 5.77 5.86 5.96 6.06 6.17 6.28 6.41 6.55 6.71 6.83 6.95 7.09 7.28 7.58 8.46 9.12 9.55 9.82 10 10.23 10.41 10.62 10.76 10.92 11.03 11.12

1.803333333 0.046666667 0.043333333 0.045 0.045 0.05 0.05 0.055 0.055 0.065 0.07 0.08 0.12 0.12 0.14 0.19 0.3 0.88 1.32 0.86 0.54 0.36 0.23 0.18 0.105 0.07 0.053333333 0.036666667 0.03

1.803333333 -1.756666667 -0.003333333 -0.02 3.747E-16 0.005 -1.80411E-16 0.005 1.59595E-16 0.01 0.005 0.01 -0.04 1.11022E-16 0.02 0.05 0.11 0.58 -0.44 -0.46 -0.32 -0.18 0.05 -0.05 0.015 -0.035 0.006666667 -0.016666667 -0.006666667

12 10 8

pH/V

1.4 1.2

pH/V vs V
Pg. | 37

1 0.8 6 pH 4 2 0 0 20 V 40 60 pH/V 0.6 0.4 0.2 0 0 20 V 40 60

0.8 0.6 0.4 0.2 2pH/V2 0 0 -0.2 -0.4 -0.6 10

2pH/V2 vs V

20

30

40

50

60

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del grafico(2pH/V2 vs V) utilizando interpolacin lineal se tiene:

Tabla de Datos 5.10 Muestra 2 CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.2433 0.4866 0.7299 0.9732 1.22461 1.4598 1.63822 1.7842 1.8653 1.9464 2.0275 2.1086 2.14915 2.1897 2.23025 2.2708 2.31135 2.3519 2.39245 2.433 2.47355 2.5141 2.55465 2.5952 2.63575 2.6763 2.71685 2.7574 2.79795 2.8385 2.92771 3.0007 3.0818

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 3 6 9 12 15.1 18 20.2 22 23 24 25 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.5 32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 36.1 37 38

pH

pH/V

2pH/V2 Pg. | 38

5.2 5.36 5.5 5.64 5.78 5.94 6.1 6.23 6.34 6.41 6.46 6.56 6.65 6.7 6.75 6.8 6.84 6.91 6.97 7.05 7.11 7.21 7.31 7.44 7.57 7.82 8.26 9.12 9.68 9.96 10.15 10.42 10.57 10.69

0.053333333 0.046666667 0.046666667 0.046666667 0.051612903 0.055172414 0.059090909 0.061111111 0.07 0.05 0.1 0.09 0.1 0.1 0.1 0.08 0.14 0.12 0.16 0.12 0.2 0.2 0.26 0.26 0.5 0.88 1.72 1.12 0.56 0.38 0.245454545 0.166666667 0.12

-1.68 -0.006666667 -1.11022E-16 1.85037E-16 0.006451613 -2.58414E-16 -0.013636364 -0.011111111 -0.04 -0.02 0.05 -0.01 -0.08 -3.60822E-16 -3.60822E-16 -0.02 0.06 -0.02 0.04 -0.04 0.08 -7.21645E-16 0.06 0 0.24 0.38 0.84 -0.6 -0.56 -0.18 0.072727273 -0.133333333 -0.03

40 43.1 46.1 50

3.244 3.49541 3.73871 4.055

10.86 11.05 11.16 11.28

0.085 0.061290323 0.036666667 0.030769231

0.025 0.006451613 -0.026666667 0.002564103 Pg. | 39

12 10 8 pH 6 4 2 0 0

pH vs V

2 1.8 1.6 1.4 1.2 pH/V 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

pH/V vs V

20

40

60

20

40

60

1 0.8 0.6 0.4 2pH/V2 0.2 0 0 10

2pH/V2 vs V

-0.2 -0.4 -0.6 -0.8

20

30

40

50

60

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del grafico(2pH/V2 vs V) utilizando interpolacin lineal se tiene:

Pg. | 40

Tabla de Datos 5.11 Muestra 3.

VOLUMEN AGREGADO (ml) 0 3.1 6 9.1 12 15.1 18 20 22 23 24 25 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.5

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE SODIO AGREGADO (milimoles) 0 0.25141 0.4866 0.73801 0.9732 1.22461 1.4598 1.622 1.7842 1.8653 1.9464 2.0275 2.1086 2.14915 2.1897 2.23025 2.2708 2.31135 2.3519 2.39245 2.433 2.47355 2.5141 2.55465

pH

pH/V

2pH/V2

5.14 5.28 5.41 5.55 5.68 5.83 5.98 6.09 6.22 6.28 6.35 6.43 6.51 6.56 6.6 6.66 6.71 6.77 6.83 6.92 6.99 7.09 7.19 7.36

0.04516129 0.044827586 0.04516129 0.044827586 0.048387097 0.051724138 0.055 0.065 0.06 0.07 0.08 0.08 0.1 0.08 0.12 0.1 0.12 0.12 0.18 0.14 0.2 0.2 0.34

0.04516129 -0.003448276 0.003225806 -0.003448276 0.006451613 1.24422E-16 -0.02 0.01 -0.07 0.01 0.01 0 -0.06 -0.02 0.04 -0.02 0.02 9.99201E-16 0.06 -0.04 0.06 1.05471E-15 0.14

32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 36 37.1 38 40.3 43 46 50

2.5952 2.63575 2.6763 2.71685 2.7574 2.79795 2.8385 2.9196 3.00881 3.0818 3.26833 3.4873 3.7306 4.055

7.55 7.94 8.82 9.59 9.95 10.15 10.3 10.5 10.66 10.76 10.93 11.08 11.19 11.31

0.38 0.78 1.76 1.54 0.72 0.4 0.3 0.2 0.145454545 0.111111111 0.073913043 0.055555556 0.036666667 0.03

0.04 0.4 0.98 -0.22 -0.82 -0.32 -0.1 0.05 -0.036363636 -0.066666667 0.030434783 -0.007407407 -0.013333333 0.0025

Pg. | 41

12 10 8 pH 6 4 2 0 0

pH vs V

2 1.8 1.6 1.4 1.2 pH/V 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

pH/V vs V

20

40

60

20

40

60

1.2 1 0.8 0.6 0.4 2pH/V2 0.2 0 -0.2 0 -0.4 -0.6 -0.8 -1 10

2pH/V2 vs V
Pg. | 42

20

30

40

50

60

Obteniendo el volumen de equivalencia segn la lectura del grafico(2pH/V2 vs V) utilizando interpolacin lineal se tiene:

No. DE MUESTRA 1 2 3

VOLUMEN DE EQUIVALENCIA (mL) 33.28 33.61 33.40

MASA TOTAL DE MUESTRA (g)

MASA DE ACIDO BORICO EN MUESTRA(g) 6.2490 0.5147 6.2490 0.5198 6.2490 0.5165 CONCENTRACION PROMEDIO=

CONCENTRACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRA (%p/p) 8.23% 8.31% 8.26% 8.27%

5.2.3.4.

DESVIACION PORCENTUAL DE LOS PORCENTAJES DE ACIDO BORICO EN LAS MUESTRAS

Pg. | 43 MUESTRA Cuckol en pasta Cuckol en pastillas Hormikol lquido PORCENTAJE DE ETIQUETA 21.00% 24.00% 7.1% PORCENTAJE EXPERIMENTAL 21.6% 24.76% 8.27% DESVIACION PORCENTUAL 2.85% 3.16% 16.47%

CONCLUSIONES
Pg. | 44 I. Generalmente la grfica de la segunda derivada del pH respecto al volumen de titulante en un anlisis potenciomtrico permite determinar con mayor exactitud el punto final de la titilacin, porque implica un punto de corte con el eje X; mientras que la grfica de la primera derivada de dicha propiedad implica un mximo y puede que el mximo de la curva sea poco estrecho, lo que dificulta la determinacin del volumen de titulante en el punto final.

II.

Es inevitable cometer errores indeterminados en este tipo de experiencias, sin embargo, aunque este tipo de errores no se pueden controlar, se pueden compensar entre s.

III.

La titulacin potenciomtrica es un excelente mtodo de anlisis cuantitativo, sin embargo es un procedimiento delicado que se puede ver afectado seriamente por el ms mnimo error.

IV.

Las titulaciones potenciomtricas tienen la gran ventaja de que pueden aplicarse a soluciones coloreadas en las que sera imposible apreciar algn cambio de color an con un indicador.

V.

Los resultados obtenidos son muy cercanos a los valores proporcionados en la etiqueta lo que indica que se hizo un buen tratamiento de muestra y clculos exactos lo que comprueba que el mtodo potenciomtrico es muy exacto para las titulaciones acido-base.

VI.

En el Hormikol la concentracin de cido brico se vio un poco ms elevada que los valores proporcionados que la etiqueta el cual tiene un aumento del 1% aproximadamente.

REFERENCIAS
Pg. | 45

J. UBEDA, P. GARCIA, M. VALLVEY. (1991).Anlisis Inorgnico Cualitativo Sistemtico. (Segunda Edicin). Barcelona, Espaa: Editorial Revert.

R. A. RAY, A. L. UNDERWOOD. (1989).Qumica Analtica Cuantitativa. (Primera Edicin). Estado de Mxico, Mexico: Prentice Hall Hispanoamericana S.A.

M.C. STERTA. (1984).Aplication Bulletin: Analysis for Nuclear Power Stations. (PrimeraEdicin). Texas, USA: Scholarly Publishers Indicators.

CHRISTIAN, G.D.(1994).Analytical Chemistry.(QuintaEdicin).New York, USA: John Willey & Sons, Inc.

SKOOG, D.A., WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de Qumica Analtica, sptima edicin, 1996. Pp 363-365 y 368-383.

Pg. | 46

ANEXOS

CALCULO DE LA PRIMERA DERIVADA

Pg. | 47 CALCULO DE LA SEGUNDA DERIVADA

CALCULO DE LA INTERPOLACION LINEAL

*(

+[

CALCULOS UTILIZADOS EN EL CUCKOL EN PASTILLAS

El peso equivalente en esta ecuacin se dividi entre los tres protones que libera el cido brico a comparacin de los otros clculos directo en los cuales se comport como un cido monoprtico.

CALCULOS UTILIZADOS EN EL CUCKOL EN PASTA

Pg. | 48

CALCULOS UTILIZADOS EN EL HORMIKOL

ECUACION PARA OBTENER LA DESVIACION PORCENTUAL DE LOS PORCENTAJES EXPERIMENTALES CON LOS DE LA ETIQUETA