DETERMINACION RAPIDA DEL CONTENIDO DE ESTAO EN ALEACIONES BASE COBRE

REACTIVOS Y SOLUCIONES NECESARIAS: SOLUCION A CLORHIDRICO ACIDO densidad 1,13 (957 cc de HCl y 45 cc de AGUA DESTILADA). SOLUCION B HIDROGENO PEROXIDO 110 volmenes (30%). SOLUCION C SOLUCION CATALIZADORA (1 gramo de MERCURIO CLORURO III, en 300 cc de AGUA DESTILADA y 350 cc de CLORHIDRICO ACIDO) SOLUCION D - SODIO HIPOFOSFITO (500 gramos de HIPOFOSFITO diluidos a 1000 cc con agua destilada). SOLUCION E POTASIO SULFOCIANURO ( 500 gramos de POTASIO SULFOCIANURO diluidos a 1000 con AGUA DESTILADA). SOLUCIN F POTASIO YODURO (100 gramos de POTASIO YODURO diluir a 100 cc con AGUA DESTILADA) SOLUCION G ALMIDON (1 gramo de ALMIDON soluble diluir a 100 cc de AGUA DESTILADA calentando a 80C). SOLUCION H YODURO/YODATO (se preparan 2 litros de solucin, pesando 1 gramos de lentejas de SODIO HIDROXIDO, 4 gramos de POTASIO YODATO y 10 gramos de POTASIO YODURO, se introducen por el orden mencionado en un recipiente, disolviendo cada uno antes de introducir el siguiente en 1 litro de AGUA DESTILADA, cuando esta todo disuelto, se completa el volumen hasta 2 litros con AGUA DESTILADA, se deja reposar 1 SEMANA, se filtra 1 litro de esta solucin y se valora para CONTRASTARE y calcular el FACTOR, usando ESTAO FINO, tomando aproximadamente 0,1 gramo exactamente pesado, 4 cifras como mnimo. Se efectuara por TRIPLICADO, ya que de la exactitud del factor dependen los resultados posteriores). FACTOR = Peso ESTAO / cc de solucin H x 100 RECOMENDACIONES Para COBRE, LATONES y CUPROALUMINIOS, deber tomarse aproximadamente 1 gramo. Para BRONCES se tomar aproximadamente 0,5 gramos. Para ANTIFRICCIONES y ESTAOS se tomara 0,1 gramos. (se recomienda aadir 0,5 gramos de COBRE ELECTROLTICO para igualar las condiciones con los anlisis habituales recomendados para este mtodo). TODAS LAS PESADAS DEBERAN TENER UNA PRECISION DE 3/4 CIFRAS DECIMALES LAS SOLUCIONES DEBERAN CONSERVARSE TODAS ELLAS EN FRASCOS DE VIDRIO TOPACIO, PERFECTAMENTE TAPADOS. MODUS OPERANDI 1 - La viruta EXACTAMENTE PESADA y anotando el peso convenientemente, se introduce en un Erlenmeyer de 500 cc

2 - Se adicionan 10 cc de SOLUCION A y seguidamente 10 cc de SOLUCION B, se acaba el ataque en caliente y en vitrina (OJO se desprenden VAPORES TOXICOS DE CLORO) 3 - Despus de HERVIR CON BURBUJAS GRANDES durante 1 minuto, se aaden 60 cc de SOLUCION C e inmediatamente 10 cc de SOLUCION D. AGITAR y RAPIDAMENTE 4 - TAPAR el ERLENMEYER con una vlvula obturadora, rellena de solucin de SODIO BICARBONATO saturada, (se prepara en el momento) y se hierve durante 5 MINUTOS, procurando que la vlvula este siempre llena de BICARBONATO, para evitar la entrada de aire, ya que se estropeara el anlisis por oxidacin. 5 - Transcurridos los 5 minutos de ebullicin, se ENFRIA RAPIDAMENTE VALVULA SIEMPRE LLENA. Puede enfriarse con agua corriente, nevera, hielo, etc 6 - Destapar el Erlenmeyer y agregar rpidamente UN TROZO de MARMOL del tamao de un grano de arroz y las siguientes soluciones que se tendrn previamente preparadas. 10 cc de SOLUCION E 5 cc de SOLUCIN F 19 cc de SOLUCION G 7 - Rpidamente VALORAR con la SOLUCION H, hasta la aparicin de una COLORACIN AZUL/VIOLETA (tpica de las iodimetrias), PERSISTENTE DURANTE UNOS SEGUNDOS. (Puede aparecer un precipitado BLANCO y un poso NEGRO, dependiendo ello del contenido en PLOMO Y ANTIMONIO presentes en la aleacin de partida). 8 - Anotados los cc de H gastados, se halla el contenido de ESTAO con la siguiente frmula: cc de H x FACTOR / peso muestra tomada en gramos = % Sn CON TODO EL MATERIAL PREPARADO CON ANTELACIN, ESTE METODO PERMITE CONOCER EL CONTENIDO DE ESTAO EN EL COBRE O SUS ALEACIONES E INCLUSO EN ANTIFRICCIONES Y CHATARRAS DE ESTAO, EN UN TIEMPO QUE OSCILA ENTRE 20 Y 30 MINUTOS, DEDICANDOSE EXCLUSIVAMENTE A ESTE METODO. RESUMIDO por CARLOS JOSE PALLEJA DEL CAMPO en VALENCIA a 31/05/2012, de un resumen anterior del 26/01/1995, proveniente de adaptaciones de mtodos iodimtricos (1972) BIBLIOGRAFIA: QUIMICA ANALITICA GENERAL, CUANTITSTIVS E INSTRUMENTAL del Prof. Dr. FRANCISCO BERMEJO MARTINEZ (editorial PARANINFO)