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Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus Cornlio Procpio

Autora (2007): Giselle de Assis Jacometti Atualizao: Ktya Regina de Freitas Paulo Cezar Tlio

Cornlio Procpio - PR 2012

APRESENTAO

Esta apostila de prticas tem por objetivo facilitar o entendimento da Qumica para o futuro engenheiro, conciliando teoria e prtica de forma clara. Ela um instrumento para a ambientao e familiarizao do aluno com os diversos materiais, reagentes e equipamentos de um Laboratrio de Qumica. Os alunos realizaro prticas envolvendo contedos de Qumica Inorgnica e FsicoQumica, e aps sua realizao devero escrever relatrios sobre o que foi experimentado, visando sua reprodutibilidade.

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SUMRIO

PRTICA n 01: Introduo ao Trabalho de Laboratrio ................................................................... 5 1. Introduo ................................................................................................................................ 5 2. Objetivos .................................................................................................................................. 5 3. Normas Bsicas para Segurana no Trabalho no Laboratrio ................................................. 5 4. Produtos Qumicos ................................................................................................................... 8 5. Limpeza de Vidrarias ............................................................................................................. 11 6. Primeiros Socorros ................................................................................................................. 11 7. Incndio .................................................................................................................................. 14 8. Reconhecimento do Material ................................................................................................. 14 9. Manuseio de Vidrarias Graduadas e Volumtricas ................................................................ 17 10. Material e Reagentes ........................................................................................................... 17 11. Procedimento Experimental ................................................................................................ 18 PRTICA n 02: Funes Qumicas cidos e Bases ..................................................................... 19 1. Objetivos ................................................................................................................................ 19 2. Reviso Bibliogrfica ............................................................................................................. 19 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 20 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 21 5. Resultados e Discusso .......................................................................................................... 23 PRTICA n 03: Propriedades dos Compostos Inicos e Moleculares e Polaridade das Molculas 24 1. Introduo .............................................................................................................................. 24 2. Objetivos ................................................................................................................................ 24 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 25 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 26 PRTICA n 04: Funes Qumicas xidos e Sais........................................................................ 28 1. Objetivos ................................................................................................................................ 28 2. Material e Reagentes .............................................................................................................. 28 3. Procedimento Experimental ................................................................................................... 29 PRTICA n 05: Padronizao de Soluo e Anlise Volumtrica .................................................. 32 1. Objetivos ................................................................................................................................ 32 2. Material e Reagentes .............................................................................................................. 32 3. Procedimento Experimental ................................................................................................... 33 4. Clculos .................................................................................................................................. 34 PRTICA n 06: Termoqumica e Termodinmica........................................................................... 35 1. Introduo .............................................................................................................................. 35 2. Objetivos ................................................................................................................................ 35 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 35 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 36 5. Clculos .................................................................................................................................. 37 PRTICA n 07: Cintica Qumica e Reaes Qumicas .................................................................. 39 1. Introduo .............................................................................................................................. 39 2. Objetivos ................................................................................................................................ 40 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 40 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 41 5. Resultados e Discusso .......................................................................................................... 42 PRTICA n 08: Cintica Qumica ................................................................................................... 43 1. Introduo .............................................................................................................................. 43 2. Objetivos ................................................................................................................................ 45 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 45 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 46 Pgina 3 de 76

5. Resultados e Discusso .......................................................................................................... 47 PRTICA n 09: Reaes Qumicas e Anlise Qualitativa ............................................................... 48 1. Objetivos ................................................................................................................................ 48 2. Material e Reagentes .............................................................................................................. 48 3. Procedimento Experimental ................................................................................................... 48 PRTICA n 10: Eletroqumica......................................................................................................... 51 1. Introduo .............................................................................................................................. 51 2. Objetivos ................................................................................................................................ 52 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 52 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 52 5. Resultados e Discusso .......................................................................................................... 54 PRTICA n 11: Eletroqumica Pilha e Eletrlise ......................................................................... 55 1. Objetivos ................................................................................................................................ 55 2. Material e Reagentes .............................................................................................................. 55 3. Procedimento Experimental ................................................................................................... 55 4. Resultados e Discusso .......................................................................................................... 57 PRTICA n 12: Eletroqumica - Corroso....................................................................................... 58 1. Objetivos ................................................................................................................................ 58 2. Material e Reagentes .............................................................................................................. 58 3. Procedimento Experimental ................................................................................................... 58 PRTICA n 13: Eletroqumica Proteo Catdica ....................................................................... 61 1. Introduo .............................................................................................................................. 61 2. Objetivos ................................................................................................................................ 63 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 63 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 63 5. Resultados e Discusso .......................................................................................................... 65 PRTICA n 14: Eletroqumica Deposio de metais. .................................................................. 66 1. Objetivos ................................................................................................................................ 66 2. Material e Reagentes .............................................................................................................. 66 3. Procedimento Experimental ................................................................................................... 66 4. Resultados e Discusso .............................................................................................................. 67 PRTICA n 15: Equilbrio Qumico ................................................................................................ 68 1. Objetivos ................................................................................................................................ 68 2. Material e Reagentes .............................................................................................................. 68 3. Procedimento Experimental ................................................................................................... 68 PRTICA n 16: Equilbrio Qumico Potenciometria de pH e Titulometria de Neutralizao ..... 71 1. Introduo .............................................................................................................................. 71 2. Objetivos ................................................................................................................................ 72 3. Material e Reagentes .............................................................................................................. 74 4. Procedimento Experimental ................................................................................................... 74 5. Resultados e Discusso .......................................................................................................... 75 Referncias ......................................................................................................................................... 76

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PRTICA n 01: Introduo ao Trabalho de Laboratrio

1. Introduo

Os experimentos realizados no laboratrio qumico, para ensino, devem seguir normas e instrues de segurana para o desenvolvimento do trabalho sem imprevistos que ocasionem danos temporrios ou permanentes sade do tcnico. Os experimentos visam familiarizar o acadmico com os mtodos, tcnicas, vidrarias, reagentes, equipamentos e instrumentos que compe a rotina de um laboratrio, alm de possibilitar a aplicao dos conceitos tericos aprendidos.

2. Objetivos

2.1. Objetivo Geral

Entender a relevncia das normas de segurana no desenvolvimento das atividades no laboratrio qumico.

2.2. Objetivos Especficos

Identificar o material de uso rotineiro de um laboratrio qumico. Assimilar os mtodos de manuseio seguro de vidrarias e reagentes.

3.

Normas Bsicas para Segurana no Trabalho no Laboratrio

Dentro do laboratrio devem ser observadas inmeras normas para segurana do usurio do laboratrio. Os acidentes de trabalho ocorridos em mbito de laboratrios qumicos so muito frequentes, sendo em sua grande parte oriundos de atitudes inconvenientes (brincadeiras), distraes, mau uso de equipamentos, negligncia quanto ao uso de EPIs (equipamento de proteo individual) ou desconhecimento da tcnica analtica empregada. Por isso, o laboratrio deve possuir Normas de Segurana a serem seguidas por todos os usurios, a fim de se evitar a ocorrncia de acidentes em suas dependncias. Para que as atividades nos laboratrios sejam desenvolvidas com segurana pode-se sugerir um conjunto de recomendaes de ordem pessoal, denominado Boas Prticas de Laboratrio. A seguir so apresentadas as mais relevantes. Pgina 5 de 76

3.1. Pessoas Autorizadas

permitida somente a entrada de pessoas autorizadas no laboratrio, durante as aulas prticas.

3.2. Equipamentos de Proteo Individual Os equipamentos de proteo individual EPIs devem possuir certificado de aprovao e autenticidade, expedido pelo ministrio do trabalho, atravs do seu correspondente rgo nacional competente em segurana e sade do trabalho. Esses equipamentos devem visar proteo dos olhos e da face, auricular, respiratria, mos e braos, tronco, pernas e ps. O avental, guarda-p, tapa-p de mangas compridas, pelo joelho, de algodo de uso obrigatrio dentro do laboratrio, bem como o uso de roupas adequadas como calas compridas e sapatos fechados quando estiver no laboratrio. O acadmico somente realizar a aula prtica se seguir as especificaes citadas, pois estas compem o Equipamento de Proteo Individual EPI, caso contrrio ser dispensado da aula, por no atender essas especificaes (que compem parte de sua avaliao) e no ser permitido faz-la posteriormente.

3.3. Equipamentos de Proteo Coletiva Os equipamentos de proteo coletiva EPCs servem para todos os usurios, e em casos de emergncia, ajudam a minimizar os danos provocados por algum acidente ou qualquer outro imprevisto, como incndio, fogo nas vestimentas de algum usurio do laboratrio, reagentes ou solventes na forma de respingos ou grandes quantidades. O laboratrio deve estar equipado com extintores de incndio, manta corta-fogo, chuveiro e lava-olhos. Por exemplo: Chuveiro de emergncia e lava-olhos em lugar estratgico; Extintores de incndio sinalizados e com suas recargas atualizadas.

3.4. Uso de Reagentes, Vidrarias e Equipamentos no Laboratrio

Os reagentes, vidrarias e equipamentos devem ser usados com ateno, prudncia e calmas, visando segurana para evitar incidentes, portanto: Aps a autorizao de uso de equipamento, observe a voltagem do equipamento antes de conect-lo tomada e lig-lo. Se ficar em dvida, chame o professor ou tcnico do laboratrio. Pgina 6 de 76

Evite montagens instveis de aparelhos utilizando livros, lpis, caixas ou palitos de fsforo, etc. Mantenha as substncias inflamveis longe do fogo. proibido aquecer e colocar em estufa vidrarias volumtricas. proibido pipetar lquidos com a boca, pois o acadmico pode ingerir o lquido e sofrer intoxicao, queimaduras internas, etc., portanto deve-se usar pra quando for necessrio pipetar lquidos. Em caso de acidentes, com substncias qumicas, equipamentos ou vidrarias comunique imediatamente o professor ou tcnico responsvel. Evite trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortante. Quando aquecer tubos de ensaio, cpsulas de porcelana, etc. usar pinas ou suporte com tela de amianto, observando o tamanho das vidrarias e se todos os materiais envolvidos no experimento esto em perfeito estado de conservao. Ainda deve-se observar no aquecimento de tubos de ensaio que a boca do tubo deve permanecer virada para o lado que no contenha pessoas. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar a FISPQ (Ficha de Informao de Segurana de Produto Qumico) dos produtos. Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los. Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA.

3.5. Procedimentos no Laboratrio

O acadmico(a) que possuir cabelos compridos, na aula prtica, deve mant-los presos; proibida a entrada e ingesto de alimentos no laboratrio; Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparada; O material disponvel no laboratrio de uso didtico. Faa apenas os experimentos indicados para a prtica, pois alm de gastar reagentes desnecessariamente, que oneram os custos de manuteno do laboratrio para a IES, isto tambm pode ocasionar riscos para a segurana do usurio, quando as normas no so seguidas ou so realizadas brincadeiras; Manter sobre a bancada de experimentos, somente a apostila e caderno de anotaes do grupo. As bolsas e demais materiais devem ser colocados na prateleira, no fundo do laboratrio;

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Lavar as mos quando tocar em reagentes e vidrarias contaminadas. Se ocorrer vermelhido, ardncia, etc., comunique ao professor ou tcnico do laboratrio; Se a experincia exigir avaliao do odor de gases, abane os mesmos em direo ao nariz, enquanto segura o frasco com a outra mo. Nunca cheire diretamente; Na falta de orientao especfica, se houver indcios de mau funcionamento, barulho, cheiro, vazamento, fumaa, fogo ou vibrao em mquinas ou equipamentos, ou no laboratrio, contate o professor ou tcnico responsvel imediatamente; Verificar se o equipamento que ir utilizado possui manual de procedimento (sequncia de acionamento, tomadas s quais pode ser ligado, solues a problemas operacionais, etc.); Para remover aparelhos ou equipamentos da tomada nunca puxe os pinos ou tomadas pelos fios; Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico; Indicar com um aviso do tipo Chapa quente as chapas de aquecimentos utilizadas.

3.6. Resduos Quando houver quebra ou dano de vidrarias, comunique imediatamente aos professores ou ao tcnico, para que seja devidamente registrado e destinado adequadamente e posteriormente destinado conforme indicado no PGRQ (Plano de Gerenciamento de Resduos Qumicos). Verifique o procedimento padro de descarte do papel toalha, filtro de papel, etc. e se existe acondicionamento especial, no PGRQ (Plano de Gerenciamento de Resduos Qumicos). Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc-lo para lavagem. Limpar imediatamente qualquer derramamento de produtos e/ou reagentes. Proteger-se, se necessrio, para fazer essa limpeza, utilizando os materiais e recursos adequados. Dispor adequadamente os resduos conforme indicado no PGRQ (Plano de Gerenciamento de Resduos Qumicos).

4. Produtos Qumicos

O manuseio de produtos qumicos, independentemente da natureza, requer cuidado e conhecimento prvio, pois existem muitos riscos associados quando este realizado de forma incorreta, como inalao de vapores, queimaduras, etc. As normas adotadas nos laboratrios para rotulagem, geralmente, baseia-se na classificao feita pela National Fire Protection Association NFPA, pois esta estabelece um Pgina 8 de 76

sistema padro para indicar a toxidez, inflamabilidade e reatividade dos produtos qumicos perigosos. Este sistema representado pelo Diamante do Perigo ou Diamante de Hommel, mostrado na Figura 1. Cada campo possui uma colorao e representa um aspecto de periculosidade. O Quadro 1 apresenta o nvel de periculosidade de cada um dos aspectos. O nvel de periculosidade indicado por um nmero que varia de zero a quatro, onde o zero significa o mnimo e quatro o nvel mximo de risco. Figura 1. Diamante do perigo.

Quadro 1. Nvel de periculosidade para cada um dos aspectos.


4 3 2 1 0 4 3 2 1 0 4 3 2 1 0 4 3 2 1 0 Inflamabilidade Vaporiza completamente temperatura ambiente, ou queima rapidamente ao dispersar ao ar. Lquidos e slidos que queimam sob condies ambiente. Deve ser aquecido moderadamente ou exposto a alta temperatura para queimar. Deve ser pr-aquecido para ocorrer ignio. Materiais que no queimam. Riscos sade Pequena exposio pode causar morte ou srios danos sade. Pequena exposio pode causar danos temporrios sade. Exposio contnua ou intensa pode causar incapacitao temporria. Exposio pode causar irritao, porm, sem danos srios. No causa danos. Reatividade Capaz de vaporizar a temperatura a presso normais, ou pode queimar ao dispersar ao ar. Capaz de detonao ou reao explosiva. Estvel e sofre decomposio sem detonar. Reage violentamente com gua. Estvel, mas pode se tornar instvel e altas temperaturas e presses. Estvel. Riscos especficos OX ACID O smbolo que aparecer neste campo indica o risco ALK correspondente e sua descrio. COR W Ponto de fulgor < 23C Ponto de fulgor < 38C Ponto de fulgor < 93C Ponto de fulgor > 93C No queima Letal ou fatal Muito perigoso extremamente txico Perigoso, txico Risco leve, ligeiramente txico Material normal Pode explodir Pode explodir com choque mecnico ou calor Reao qumica violenta Instvel se aquecido Estvel Oxidante cido lcali Corrosivo No misturar com gua

Fonte: CHRISPINO e FARIA, 2010.

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4.1. Misturas Incompatveis

Para evitar a ocorrncia de acidentes, como a mistura de agentes oxidantes muito fortes com compostos orgnicos, deve-se conhecer a lista de misturas que devem ser evitadas e reagentes que so incompatveis. O Quadro 2 apresenta uma lista de reagentes e das espcies incompatveis com eles.

Quadro 2. Lista de reagentes e das espcies incompatveis com eles. Reagentes C2H2 C2H3N CH3COOH H3PO4 HClO4 H2SO4 Anilina Bromo Carvo Ativo Cianetos Cloratos e Percloratos Cloreto de Mercrio (II) Cloro Cu (metlico) K2Cr2O7 ter Etlico Etileno Glicol Formaldedo Fsforo Incompatvel com Cloro, bromo, flor, cobre, prata e mercrio. H2SO4, oxidantes fortes (percloratos/nitratos) e redutores (Na e Mg metlicos). HNO3 concentrado, cido perclrico, cido crmico, perxidos, permanganatos e nitratos. Bases fortes, anilinas, compostos nitro-aromticos, sulfatos, sulfeto de hidrognio, cido actico, ter etlico, lquidos e gases inflamveis. Enxofre, bismuto e suas ligas, alcois, anidrido ou cido actico, solventes e combustveis, papel, madeira etc. Cloratos percloratos, permanganatos de potssio, de ltio e de sdio, bases, picratos, nitratos, ps metlicos e solventes. cido ntrico, perxido de hidrognio. Hidrxido de amnio, benzeno, benzina de petrleo, propano, butadienos, acetileno, hidrognio e ps metlicos. Dicromatos, permanganatos, hipocloritos de clcio, cido ntrico e sufrico. cidos. Sais de amnio, metais em p, matrias orgnicas particuladas, enxofre, cidos fortes, alcois e combustveis. Sulfitos, hidrazina, aminas, cidos fortes, bases fortes, fosfatos e carbonatos. Idem bromo. Perxido de hidrognio, acetileno. Alumnio, materiais orgnicos inflamveis, acetona, hidrazina, enxofre e hidroxilamina. cidos ntrico e perclrico, perxido de sdio, cloro e bromo cido perclrico, cido crmico, permanganato de potssio, nitratos, bases fortes e perxido de sdio. Perxidos e oxidantes fortes bases fortes e cidos. Enxofre, compostos oxigenados (nitratos, permanganatos, cloratos e percloratos). Pgina 10 de 76

Quadro 2. Continuao. Hidrocarbonetos cido crmico, perxidos, flor, cloro, bromo, percloratos e outros (Hexano, Tolueno, GLP, etc.) oxidantes fortes. NH4OH NaOH KOH Iodo cidos, oxidantes fortes, perxidos, cloro e bromo. cidos, solventes clorados, anidrido maleico e acetaldedo. Cloreto de potssio, bromo, oxidantes fortes, sais de diaznio. Acetileno, hidrxido de amnio e hidrognio.

Lquidos Inflamveis (alcois, cido ntrico, nitrato de amnio, perxidos, hidrognio, flor, cetonas, etc.) cloro, bromo e xido de cromo (VI). Mercrio Metais Alcalinos Nitrato de Amnio xido de Cromo (VI) H2O2 Na2O2 KMnO4 CCl4 Fonte: FRANCHETTI, 2002. Acetileno, cido fulmnico, amnia. gua, halognios, tetracloreto de carbono. cidos, ps metlicos e ps orgnicos, cloretos, enxofre, hipoclorito e perclorato de sdio, dicromato de potssio. cido actico, glicerina, lquidos inflamveis e naftaleno. Alcois, anilina, cloreto estanoso, Cu, Cr, Fe, sais metlicos, nitrometanos e lquidos inflamveis. cido ou anidrido actico, etanol, metanol, etileno glicol, acetatos orgnicos, benzaldedo e furfural. Glicerina, etileno glicol, benzaldeido, cido sulfrico e solventes orgnicos. Metais (Al, Be, Mg, Na, K e Zn), hipoclorito de clcio, lcool allico, dimetilformamida e gua (forma gases txicos).

5. Limpeza de Vidrarias

O uso de soluo sulfocrmica para limpeza de vidraria no recomendado. Caso precise utiliz-la, nunca faa o descarte diretamente na pia. Utilize um frasco de vidro escuro, devidamente rotulado. Recomenda-se o uso de KOH alcolico, para a limpeza de vidraria (soluo 5% de KOH em lcool). Deixar a vidraria de molho por 10 minutos. Lavar vrias vezes com gua destilada. Enxaguar com soluo de HCl 0,01 mol/L.

6. Primeiros Socorros

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6.1. Riscos

6.1.1. Riscos mais Comuns

Uso de substncias TXICAS, CORROSIVAS, INFLAMVEIS e EXPLOSIVAS. Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a presses diferentes da atmosfrica; Uso de fogo; Uso de eletricidade.

6.1.2. Riscos Qumicos

As formas de agresso por produtos qumicos podem ser por: inalao; absoro cutnea e ingesto. Quanto aos limites de tolerncia a ao e efeito dos contaminantes dependem de fatores como: tempo de exposio; concentrao e caractersticas fsico-qumicas do produto; suscetibilidade pessoal; entre outros.

6.2. Queimaduras Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele. Profundas: quando h destruio total da pele.

6.2.1. Queimaduras Trmicas

So causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) Tratamento para queimaduras leves: pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim soluo, etc. Tratamento para queimaduras graves: elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 1%, ou soro fisiolgico, encaminhar logo assistncia mdica.

6.2.2. Queimaduras Qumicas Pgina 12 de 76

So causadas por cidos, lcalis, fenol, etc. Por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia. Em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua. (ATENO: no caso de contato da pele com H2SO4 concentrado, primeiramente enxugue a regio com papel absorvente, para somente depois lav-la com gua) Por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de cido actico a 1% e, novamente com gua; Por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua; ATENO: No retire corpos estranhos ou graxas das leses. No fure as bolhas existentes. No toque com as mos a rea atingida. Procure um mdico com brevidade.

6.2.3. Queimaduras nos Olhos

Lavar os olhos com gua em abundncia ou, se possvel, com soro fisiolgico, durante vrios minutos. Em seguida aplicar gazes esterilizadas embebidas com soro fisiolgico, mantendo a compressa, at consulta a um mdico.

6.3. Envenenamento por Via Oral

O envenenamento est associado ingesto ou no da substncia qumica, portanto, se a substncia: No foi engolida: deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita gua e levar o acidentado para respirar ar puro. Foi engolida: deve-se chamar um mdico imediatamente e se for o caso, ministrar uma substncia que neutralize a ingerida.

6.4. Intoxicao por Via Respiratria

Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar gua fresca. Se recomendado, dar o antdoto adequado. ATENO: "A calma e o bom senso durante as atividades so as melhores protees contra acidentes no laboratrio".

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7. Incndio

Agente extintor todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua qumica, provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo (combustvel + calor + oxignio), alterando as condies para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados slidos, lquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores. Citaremos apenas os mais comuns, que so os que possivelmente teremos que utilizar em caso de incndios. Exemplos: gua, espuma (qumica e mecnica), gs carbnico, p qumico seco, agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como: areia, cobertor, tampa de vasilhame, etc., que normalmente extinguem o incndio por abafamento, ou seja, retiram todo o oxignio a ser consumido pelo fogo.

Classes de Incndio

A. Madeira, papel, tecidos etc. B. Gasolina, lcool, ceras, tintas etc. C. Equipamentos e Instalaes eltricas NO NO SIM energizadas. * Com restrio, pois h risco de reignio. (se possvel utilizar outro agente) 8. Reconhecimento do Material

gua SIM NO

Agentes Extintores Espuma P Qumico Gs Carbnico SIM SIM* SIM* SIM SIM SIM SIM

8.1. Mesa de Trabalho

A mesa de trabalho consta de: pia; torneira; bico de Bunsen e tomada de energia eltrica.

8.2. Materiais Utilizados no Laboratrio de Qumica

8.2.1. Materiais de Vidro Utilizados para Efetuar Reaes Qumicas

TUBO DE ENSAIO: Utilizado para efetuar reaes qumicas em anlise qualitativa, com pequenas pores de reagentes.

BECKER: Utilizado para efetuar reaes qumicas com pores maiores de reagentes, recolher filtrados, fazer decantaes, preparar solues, etc. Pode ser

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ERLENMEYER: Utilizado para efetuar reaes qumicas principalmente em anlise volumtrica. Devido ao seu formato, facilita a agitao sem perda de reagente. Pode ser vedado, para evitar contato com o meio e alteraes de massa.

aquecido em banhomaria, banho de leo, fogo direto ou indireto (tela de amianto). Sua capacidade varivel, podendo ser graduado ou no.

BALES: Utilizados para preparar solues, em aquecimentos, refluxos, destilaes e para acondicionar solues.

8.2.2. Materiais de Vidro Utilizados para Medir Volumes

PROVETA: Frasco cilndrico graduado, destinado a medidas aproximadas de volumes lquidos. Uma proveta poder medir vrias alquotas (pores).

BURETAS: Equipamento calibrado para medida precisa de volumes. Utilizadas em anlises volumtricas.

PIPETA GRADUADA: Utilizadas para medir volumes menores e mais precisos. Apresenta escala de volume, podendo medir vrias alquotas.

PIPETA VOLUMTRICA: Utilizada para medir volumes menores e mais acurados. Utilizada para medir volumes menores e mais precisos.

BALO VOLUMTRICO: Frasco com calibrao nica. Utilizado para o preparo de solues de concentrao conhecida.

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8.2.3. Materiais Acessrios FUNIL: Utilizado em filtraes simples e na transferncia de lquidos de um recipiente para outro. VIDRO DE RELGIO: Utilizado para pesagens de reagentes (slidos), para cobrir Becker com solues e para evaporar lquidos. BASTAO DE VIDRO Utilizado para auxiliar na dissoluo de sais, em agitaes e na transferncia de um lquido de um recipiente para outro evitando perdas. FRASCO LAVADOR ou PISSETE: (com jato de lquido dirigido) utilizado para lavagem de precipitados, cristais, recipientes e para completar ou aferir volumes.

PINAS DE MADEIRA: Utilizadas para prender tubos de ensaio.

ESCOVAS: Usadas para limpeza de tubos de ensaio e outros tubos de vidro. Devem ser umedecidas. Evite uslas secas.

PINAS COM MUFA: Utilizadas para prender buretas, condensadores, bales, erlenmeyers, funis, etc., nos suportes. As pinas devem ser revestidas (PVC, borracha ou amianto) para no fixarem diretamente os materiais de vidro, evitando quebr-los.

ARGOLA COM MUFA: Utilizada como suporte para funil de separao, funil simples, tela de amianto e frascos colocados sobre a tela para aquecimentos.

SUPORTE UNIVERSAL: Com base retangular, utilizado para prender pinas diversas e anel com mufa. TRINGULO DE FERRO: Com porcelana, utilizado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos e cpsulas durante calcinao.

TELA DE AMIANTO: Tela metlica, revestida com amianto. Utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipiente de vidro, em chamas de Bico de Bunsen.

PINA PARA CADINHO: Utilizada para prender cadinhos e cpsulas durante aquecimento.

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CADINHO E CPSULA DE PORCELANA: Utilizados para aquecimento de substncias.

9. Manuseio de Vidrarias Graduadas e Volumtricas Os equipamentos de vidro usados para medir volumes, formam, com o lquido a ser medido, uma curvatura (meia lua), chamada menisco. Para se fazer uma leitura correta nesses equipamentos, necessrio que o trao de referncia esteja na horizontal com os olhos do operador, conforme o desenho abaixo, para se evitar erro de leitura. Outro fator que deve ser considerado para que se evite erro de leitura que se formem bolhas de ar, alterando assim o volume real.

9.1. Tcnica de uso da pipeta

Para o uso de pipeta recomenda-se proceder da seguinte maneira: mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no lquido a ser medido. Aplica-se suco na parte superior da pipeta aspirando lquido at um pouco acima da marca. Nesta operao, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no lquido (fundo do frasco), caso contrrio, ser aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. Relaxando levemente a presso do dedo, deixa-se escoar o lquido excedente at que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se a gota aderente pipeta tocando a ponta desta na parede do frasco destinado a receber o lquido excedente. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o lquido e deixa-se escoar. Aps o escoamento esperar mais 15 segundos e afastar a pipeta sem tentar remover o lquido remanescente na ponta. Lquidos volteis, txicos ou corrosivos no devem ser aspirados, em pipeta, com a boca. Nestes casos, a suco deve ser feita usando-se uma pra de suco.

10. Material e Reagentes

10.1. Material

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Balo volumtrico de 250 mL; Pipeta graduada de 10 mL; Funil; Basto de vidro; Becker de 50 e 100 mL;

Suporte para tubos; Tubos de ensaio; Provetas de 50 e 100 mL; Pra.

10.2. Reagentes

Soluo colorida

11. Procedimento Experimental

a)

Colocar 50 mL da soluo preparada, com auxlio de proveta, em um becker de 100 mL.

b) Transferir esta soluo, com auxlio do funil e do basto de vidro, para o balo volumtrico de 250 mL. c) Completar o volume do balo volumtrico com gua deionizada, utilizando o pissete, at atingir o menisco (trao). d) Tampar o balo volumtrico e agitar at completa homogeneizao. e) f) Colocar uma pequena quantidade da soluo do balo volumtrico num becker de 50 mL. Encaixar a pra no bocal da pipeta graduada para transferir para o tubo de ensaio as seguintes alquotas: 1, 3, 5, 8 e 10 mL. (Para utilizar a pra, deve-se retirar todo ar dela e encaix-la no bocal da pipeta. Deve-se fazer presso no sentido da suco para que o lquido entre na pipeta. Depois acerte o menisco na medida desejada, fazendo presso no sentido de escoamento.) g) Numa proveta de 50 mL, coloque 30 mL de soluo, observando o seu menisco. h) Lavar o material e colocar na mesma disposio que estava quando foi iniciado o experimento.

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PRTICA n 02: Funes Qumicas cidos e Bases 1. Objetivos

1.1. Objetivo Geral

Identificar as propriedades qumicas de cidos e bases

1.2. Objetivos Especficos

Identificar qualitativamente o pH do meio atravs de diferentes indicadores cido-base. Verificar a capacidade de conduo eltrica (condutividade eltrica) numa soluo de eletrlitos fortes. Avaliar a solubilidade de bases em gua. Avaliar a decomposio trmica de uma base insolvel. Observar a reao de neutralizao cido-base atravs de indicadores. Avaliar a reatividade de metais em soluo cida.

2.

Reviso Bibliogrfica

Tabela 1. Indicadores cido-bsicos.


Indicador Azul de Timol (A) Tropeolina OO (B) 2,4-Dinitrofenol (A) Amarelo de metila (B) Alaranjado de metila (B) Azul de bromofenol (A) Alizarinossulfonato de sdio Vermelho de -naftila (B) -Etoxicrisoldina (B) Verde de bromocresol (A) Vermelho de metila (A) Prpura de bromocresol (A) Vermelho de clorofenol (A) Azul de bromotimol (A) Colorao da soluo cida vermelho vermelho incolor vermelho vermelho amarelo amarelo vermelho vermelho amarelo vermelho amarelo amarelo amarelo Bsica amarelo amarelo amarelo amarelo amarelo azul-violeta violeta amarelo amarelo azul amarelo prpura vermelho azul Zona de transio 1,2 - 2,8 1,3 - 3,2 2,4 - 4,0 2,9 - 4,0 3,1 - 4,4 3,0 - 4,6 3,7 - 5,2 3,7 - 5,0 3,5 - 5,5 4,0 - 5,6 4,0 - 6,2 5,2 - 6,8 5,4 - 6,8 6,0 - 7,6 Solvente gua (*) gua etanol 50% etanol 90% gua gua (*) gua etanol 50% etanol 90% gua (*) gua (*) gua (*) gua (*) gua (*) g/100 mL 0,1 1,0 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

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Tabela 1. Continuao.
-Nitrofenol (A) Azolitmina Vermelho de fenol (A) Vermelho neutro (B) cido roslico (A) Vermelho de cresol (A) -naftolftalena (A) Tropeolina OOO (B) Azul de Timol (A) Fenolftalena (A) -Naftolbenzena (A) Timolftalena (A) Azul do Nilo Amarelo de Alizarina (A) Amarelo de Salicil (A) Diazovioleta Tropeolina O (B) Nitramina (B) Azul de Porier cido Trinitrobenzico incolor vermelho amarelo vermelho amarelo amarelo rseo amarelo amarelo incolor amarelo incolor azul amarelo amarelo amarelo amarelo incolor azul incolor amarelo azul vermelho amarelo vermelho vermelho verde rseovermelho azul vermelho azul azul vermelho lils alaranjadomarrom violeta alaranjadomarrom alaranjadomarron violetavermelho alaranj.vermelho 5,0 - 7,0 5,0 - 8,0 6,4 - 8,0 6,8 - 8,0 6,8 - 8,0 7,2 - 8,8 7,3 - 8,7 7,6 - 8,9 8,0 - 9,6 8,0 - 10,0 9,0 - 11,0 9,4 - 10,6 10,1 - 11,1 10,0 - 12,0 10,0 - 12,0 10,1 - 12,0 11,0 - 13,0 11,0 - 13,0 11,0 - 13,0 12,0 - 13,4 gua gua gua (*) etanol 70% etanol 90% gua (*) etanol 70% gua gua (*) etanol 70% etanol 90% etanol 90% gua gua etanol 90% gua gua etanol 70% gua gua 0,1 0,5 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

A: indicador cido; B: indicador bsico; (*) solvel em gua em presena de hidrxido de sdio. 3. Material e Reagentes

3.1. Material

Basto de vidro; Becker de 50 mL; Fonte de corrente contnua; Fios de cobre; Esptulas; Pina de madeira;

Pipeta graduada de 10 mL; Proveta de 50 mL Suporte para tubo de ensaio; Fsforos; Tubos de ensaio.

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3.2. Reagentes

Ca(OH)2 slido (anotar marca e grau de pureza para colocar no relatrio); CuSO4 0,05 mol/L; HCl 0,1 mol/L e 1,0 mol/L; NaOH 1,0 mol/L; NaOH slido (anotar marca e grau de pureza para colocar no relatrio) Magnsio, zinco e cobre metlicos; Papel tornassol azul e vermelho (indicador); Fenolftalena (soluo indicadora); Metilorange (soluo indicadora).

4.

Procedimento Experimental

4.1. Indicadores cido-Base

a)

Transferir 2 mL de soluo de HCl 0,1 mol/L, com auxlio da pipeta graduada, para trs tubos de ensaio, devidamente identificados.

b) Adicionar ao 1o tubo um pedao de papel tornassol azul. Anotar o que foi observado. c) Adicionar ao 2o tubo duas gotas de fenolftalena. Anotar o que foi observado. d) Adicionar ao 3o tubo duas gotas de metilorange. Anotar o que foi observado. e) Transferir 2 mL da soluo de NaOH 1 mol/L, com auxlio da pipeta graduada, para trs tubos de ensaio. Faa a adio dos indicadores conforme indicado nos itens (b), (c) e (d). Anotar o que foi observado. Reserve os tubos para serem utilizados no experimento descrito no item 4.4.

Soluo CIDA BSICA

Papel tornassol azul

Papel tornassol vermelho

Fenolftalena

Metilorange

4.2. Condutividade Eltrica

a) Adicionar aproximadamente 20 mL de gua deionizada em um becker de 50 mL. b) Mergulhar na gua os eletrodos do circuito eltrico. Anotar o que acontece com a lmpada. c) Adicionar ao becker contendo gua deionizada, 2 mL de soluo de HCl 1,0 mol/L.

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d) Mergulhar na soluo obtida os eletrodos do circuito eltrico. Anotar o que acontece com a lmpada. e) Aps esta observao, lave os eletrodos com a esponja e detergente e enxgue com gua deionizada. f) Adicionar aproximadamente 20 mL de gua deionizada. g) Adicionar duas pastilhas de NaOH slido e homogeneizar. h) Mergulhar os eletrodos do circuito eltrico na soluo. Anotar o que acontece com a lmpada.

4.3. Solubilidade em gua

a)

Adicionar aproximadamente 5 mL de gua deionizada a um tubo de ensaio.

b) Colocar uma pequena quantidade de NaOH slido. c) Homogeneizar. Anotar o que acontece: solubilidade do NaOH (solvel, insolvel ou parcialmente solvel), liberao de gases, variao de temperatura, tipo de reao exotrmica ou endotrmica. d) Adicionar em outro tubo de ensaio, aproximadamente 5 mL de gua deionizada. e) f) Colocar uma pequena quantidade de Ca(OH)2 slido. Homogeneizar. Anotar o que acontece: solubilidade do Ca(OH)2 (solvel, insolvel ou parcialmente solvel), liberao de gases, variao de temperatura, tipo de reao exotrmica ou endotrmica.

4.4. Decomposio Trmica das Bases

a) Utilizar o tubo de ensaio contendo 2 mL da soluo de NaOH 1,0 mol/L, utilizado no experimento item 4.1. b) Adicionar, com o auxlio de uma pipeta 2 mL de soluo de CuSO4 0,05 mol/L. (formao de um precipitado azul de Cu(OH)2). c) Colocar a pina de madeira no tubo de ensaio e com cuidado, aquecer na chama do bico de Bunsen. d) Anotar o que acontece com o precipitado (mudana de cor, solubilidade).

4.5. Reaes

4.5.1. Reao de Neutralizao Pgina 22 de 76

a) Pegar o tubo de ensaio que contm soluo de NaOH e fenolftalena do experimento item 4.1.e. b) Com o auxlio de pipeta, adicionar ao tubo de ensaio, com auxlio de uma pipeta graduada, gota a gota, soluo de HCl 1 mol/L at a mudana de cor. c) Realizar o mesmo procedimento nos tubos de ensaio que contm soluo de NaOH 1 mol/L com metilorange e soluo de NaOH com papel de tornassol.

4.5.2. Reao de cido com Metais

a) Adicionar 2 mL de soluo de HCl 1 mol/L com auxlio de uma pipeta graduada, em trs tubos de ensaio. b) Adicionar ao 1o tubo um pedao de magnsio metlico. Anotar o que foi observado. c) Adicionar ao 2o tubo um pedao de zinco metlico. Anotar o que foi observado. d) Adicionar ao 3o tubo um pedao de cobre metlico. Anotar o que foi observado.

Cs, Li, K, Na, Ba, Mg, Be, Al, Zn, Cr, Fe, Co, Ni, Sn, Pb, H, Sb, Bi, Cu, Hg, Ag, Pt, Au.

Srie de Reatividade dos Metais - ordem decrescente

5. Resultados e Discusso

A gua pura conduz corrente eltrica? Por qu? A soluo de HCl conduz a corrente eltrica? E a soluo de NaOH? Por qu? Quanto solubilidade, como so classificadas as bases? Escreva a equao qumica da decomposio trmica do Cu(OH)2. Qual dos metais utilizados no reage com a soluo de HCl 1,0 M? Por qu? Escreva a equao qumicamolecular da reao ocorrida entre: NaOH e CuSO4. Mg e HCl. Zn e HCl. NaOH e HCl.

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PRTICA n 03: Propriedades dos Compostos Inicos e Moleculares e Polaridade das Molculas

1. Introduo

Os compostos podem ser formados por ligaes inicas (p. ex.: NaCl, CsCl. Metais alcalinos com halognios) e/ou moleculares (p. ex.: H2, CH4). Os compostos inicos so aqueles em que prevalecem as ligaes inicas, e podem ser vistos como uma rede tridimensional de ctions e nions unidos por foras eltricas. So compostos que se apresentam no estado slido, com elevados pontos de fuso e ebulio. Estes compostos so chamados de eletrlitos quando fundidos ou em soluo aquosa, pois se dissociam formando solues eletrolticas, que conduzem corrente eltrica. Nos compostos moleculares, a ligao entre os tomos covalente, formando-se molculas. Estes compostos podem se apresentar no estado slido, lquido ou gasoso, com pontos de fuso e ebulio baixos. Observe a Tabela 1, que compara os pontos de fuso, entre os compostos inicos e moleculares.

Tabela 1. Pontos de fuso de alguns compostos inicos e moleculares. Composto NaCl NaOH Naftalina lcool HCl Ponto de Fuso 808C 328C 80C -114C -114,8C

A existncia ou no de polaridade em molculas depende, numa primeira anlise, das ligaes entre os tomos que formam a molcula serem ou no polares e da simetria da molcula.

2. Objetivos

2.1. Objetivo geral

Distinguir compostos inicos de covalentes por meio de propriedades fsicas.

2.2. Objetivos especficos

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Avaliar a condutividade eltrica de compostos inicos e covalentes em estado slido, lquido (soluo) e lquido (slido fundido). Distinguir molculas polares de apolares pela interao com um campo eltrico.

3. Material e Reagentes

3.1. Material

3.1.1. Condutividade Eltrica

Cadinho de porcelana; Copo de becker de 100 ml; Vidro de relgio; Basto de vidro; Esptula;

Fsforo; Fonte de corrente contnua; Fios de cobre; Pina para cadinho. Proveta de 50 mL.

3.1.2. Polaridade das Molculas

Buretas de 25 mL; Suporte com garra; Becker de 50 mL;

Funil; Rgua de plstico.

3.2. Reagentes

3.2.1. Condutividade Eltrica

Pissete com gua deionizada; Acar cristal slido; Sal de cozinha slido;

lcool etlico; Hidrxido de sdio (NaOH) slido.

3.2.2. Polaridade das Molculas

gua deionizada; Tetracloreto de carbono (CCl4). Pgina 25 de 76

4. Procedimento Experimental

4.1. Condutividade Eltrica

4.1.1. Estado Slido

a) Colocar cristais de acar sobre o vidro de relgio. b) Ligar o circuito na tomada e tocar com os eletrodos de cobre os cristais de acar. Observar a lmpada e anotar. c) Repetir o procedimento anterior com cristais de sal.

4.1.2. Meio Aquoso

a)

Com auxlio de esptula, colocar o acar em um copo de becker de 100 mL.

b) Com auxlio de uma proveta, adicionar aproximadamente 40 mL de gua deionizada. c) Aps a dissoluo do acar, introduzir os eletrodos de cobre na soluo. Observar a lmpada e anotar o resultado no quadro do relatrio. d) Em seguida, repetir os procedimentos acima para a amostra de sal.

4.1.3. Estado Fundido

a)

Em um copo de becker de 100 mL, colocar aproximadamente 40 ml de lcool.

b) Introduzir os eletrodos de cobre na soluo. Observar a lmpada e anotar. c) Em seguida, colocar uma pastilha de NaOH em um cadinho de porcelana.

d) Aquecer a pastilha de NaOH at fuso e introduzir os eletrodos de cobre. Observar a lmpada e anotar.

Compostos Acar Sal de cozinha lcool NaOH

Estado fsico

Condutividade Eltrica No estado Soluo No estado slido aquosa lquido

Presena de ons

Tipo de composto

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4.2. Polaridade

4.2.1. gua

a)

Com auxlio de um funil, colocar gua deionizada na bureta,

b) Eletrizar a rgua friccionando-a vrias vezes no papel toalha. c) Abrir a torneira da bureta para que escoe um filete de gua.

d) Aproximar a rgua eletrizada do filete de gua. Observar e anotar.

4.2.2. Tetracloreto de Carbono

a)

Com o auxlio de um funil, colocar tetracloreto de carbono em outra bureta,

b) Eletrizar a rgua friccionando-a vrias vezes no papel toalha. c) Abrir a torneira da bureta para que escoe um filete de tetracloreto de carbono.

d) Aproximar a rgua eletrizada do filete de tetracloreto de carbono. Observar e anotar.

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PRTICA n 04: Funes Qumicas xidos e Sais

1.

Objetivos

1.1. Objetivo geral

Identificar as propriedades qumicas de xidos e sais.

1.2. Objetivos especficos

Verificar o comportamento reacional de xidos com diferentes reagentes. Verificar o comportamento reacional de sais com diferentes reagentes.

2.

Material e Reagentes

2.1. Material

Suporte para tubo de ensaio; Pipeta graduada de 10 mL; Tubos de ensaio; Funil; Erlenmeyer; Suporte universal; Aparelho de obteno de CO2; Argola para funil;

Papel de filtro; Becker de 50 mL; Pina de madeira; Pina para cadinhos; Basto de vidro; Papel tornassol azul; Fsforo.

2.2. Reagentes

Pedaos de Zn e Cu; Fita de Mg; Fenolftalena; Soluo de amido; gua de cloro; KI 0,1 mol/L;

NaOH 1 mol/L; CuSO4 0,05 mol/L; HCl 1 mol/L; HCl 50%; Pb(NO3)2 0,05 mol/L; NaHCO3 (slido). Pgina 28 de 76

3. Procedimento Experimental

3.1. Reaes de Sal com No Metal

a) Colocar 2 mL de KI, com auxlio da pipeta graduada, no tubo de ensaio. b) Adicionar 2 mL de gua de cloro, com auxlio da pipeta graduada. Observar. c) Adicionar uma gota de amido. Observar.

3.2. Reaes de Sal com Metal

a) Colocar 2 mL de soluo de nitrato de chumbo II, com auxlio da pipeta graduada, em 2 tubos de ensaio. b) Adicionar no 1 tubo uma lmina de zinco e no outro, uma lmina de cobre. Observar.

3.3. Reaes de Sal com cido

a) Colocar 2 mL de soluo de nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2), com auxlio da pipeta graduada, em um tubo de ensaio. b) Adicionar 2 mL de soluo de HCl 1 mol/L, com auxlio da pipeta graduada. Observar. c) Colocar em um tubo de ensaio uma pequena poro de NaHCO3 slido. d) Adicionar 2 mL de soluo de HCl 1 mol/L, com auxlio da pipeta graduada. Observar.

3.4. Reaes de Sal com Base

a) Colocar 2 mL de soluo de nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2), com auxlio da pipeta graduada, em um tubo de ensaio. b) Adicionar, gota a gota, soluo de NaOH at a formao de precipitado. Observar. c) Colocar em outro tubo de ensaio 2 mL de soluo de CuSO4, com auxlio da pipeta graduada. d) Adicionar soluo de NaOH, gota a gota, at a formao de precipitado. Observar. e) Reservar este tubo de ensaio para o item 4.6.1.2. xidos de Metais de Transio.

3.5. Reaes entre Sais

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a) Colocar 2 mL de soluo de nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2), com auxlio da pipeta graduada, em 2 tubos de ensaio. b) Adicionar ao 1 tubo, 0,5 mL de soluo de KI, com auxlio da pipeta graduada. Observar. c) Adicionar ao 2 tubo, 2 mL de soluo de CuSO4, com auxlio da pipeta graduada. Observar.

3.6. Propriedades

3.6.1. xido Bsico

3.6.1.1. xido de Metais Alcalinos Terrosos

a) Prender na pina para cadinhos, um pedao de magnsio. b) Colocar na chama do bico de Bunsen e assim que iniciar a combusto do magnsio, retirar o material da chama (Evite olhar para a chama da combusto do magnsio). c) Colocar o composto formado num bquer de 50 mL. d) Adicionar aproximadamente 20 mL de gua destilada, com auxlio da proveta. e) Agitar com auxlio do basto de vidro. f) Filtrar a soluo obtida, recolhendo o filtrado em tubo de ensaio. g) Adicionar ao tubo de ensaio, duas a trs gotas de fenolftalena e observar. h) Adicionar soluo de HCl, gota a gota, at a mudana de colorao do indicador.

3.6.1.2. xidos de Metais de Transio

a) Utilizar o tubo de ensaio do item 4.4. Reaes de Sal com Base. b) Aquecer o tubo de ensaio at obter um precipitado preto. Deixar o tubo no suporte para tubos para esfriar. c) Adicionar soluo de HCl, gota a gota. Observar.

3.6.2. xido cido

a) Adicionar 20 mL de gua deionizada, com auxlio de pipeta graduada, em um erlenmeyer. Acrescentar um pedao de papel tornassol azul. Deixar o tubo no suporte para tubos de ensaio. b) Colocar um pouco de NaHCO3 slido, com auxlio de esptula, no erlenmeyer. Aps adicionar um pouco de soluo de HCl 50%, fechar rapidamente, com a rolha contendo o tubo de vidro com borracha conectada para coleta de CO2. Pgina 30 de 76

c) A outra extremidade do sistema de coleta de CO2, deve ser conectada a outro erlenmeyer contendo gua deionizada e papel tornassol azul. Deve permanecer conectado at a mudana de colorao do papel tornassol. d) Adicionar em um erlenmeyer, 0,5 mL de NaOH, com auxlio de pipeta graduada. Adicionar 20 mL de gua deionizada, com auxlio de pipeta graduada e 2 gotas de fenolftalena. e) Colocar um pouco de NaHCO3 slido, com auxlio de esptula, no erlenmeyer. Aps adicionar um pouco de soluo de HCl (50%), fechar rapidamente, com a rolha contendo o tubo de vidro com borracha conectada para coleta de CO2. f) A outra extremidade do sistema de coleta de CO2, deve ser conectada ao erlenmeyer contendo NaOH, conforme descrito no item d. Manter a conexo fenolftalena de rsea para incolor. at a mudana de colorao da

Srie de Reatividade dos Ametais - ordem decrescente F, O, N, Cl, Br, I, S, C, ...

Srie de Reatividade dos Metais - ordem decrescente Cs, Li, K, Na, Ba, Mg, Be, Al, Zn, Cr, Fe, Co, Ni, Sn, Pb, H, Sb, Bi, Cu, Hg, Ag, Pt, Au.

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PRTICA n 05: Padronizao de Soluo e Anlise Volumtrica

1. Objetivos

1.1. Objetivos gerais

Preparar e padronizar solues. Empregar tcnica analtica para anlise de amostras.

1.2. Objetivos especficos

Preparar soluo de NaOH 1 mol/L. Padronizar soluo de HCl 0,1 mol/L. Determinar a pureza de amostra de soda comercial empregando titulao cido-base.

2. Material e Reagentes

2.1. Material

Balana; Balo volumtrico de 1.000 mL; Basto de vidro; Bureta de 25 mL; Becker de 250 mL; Becker de 100 mL; Funil de vidro; Erlenmeyer de 250 mL;

Esptula; Frasco para acondicionar a soluo de soda; Funil de haste curta; Garra para bureta; Pipeta volumtrica de 10 mL; Proveta de 100 mL e 1000 mL; Suporte universal; Vidro de relgio.

2.2. Reagentes

HCl 0,1 mol/L; Na2CO3 0,05 mol/L; NaOH 1 mol/L;

Indicador metilorange; Soda custica comercial.

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3. Procedimento Experimental

3.1. Preparao de Soluo

a)

Pesar 4 g de NaOH, num vidro de relgio, em balana semi-analtica.

b) Transferir, com auxlio do basto de vidro, o NaOH para o becker, lavando o vidro de relgio com gua deionizada. c) Dissolver completamente o NaOH e transferir, com auxlio de funil e basto de vidro, o volume para um balo volumtrico de 1000 mL. d) Enxaguar os recipientes utilizados, e descartar essa gua no balo volumtrico. e) f) Aferir o volume da soluo em 1000 mL. Fechar o balo e homogeneizar a soluo.

3.2. Padronizao de Soluo de HCl

a) Transferir, com auxlio de pipeta volumtrica, 10 mL de soluo de carbonato de sdio 0,05 mol/L para 2 frascos de erlenmeyer de 250 mL. b) Adicionar a cada erlenmeyer, 70 mL de gua deionizada, com auxlio da proveta. c) Adicionar a cada erlenmeyer, 2 a 3 gotas do indicador metilorange. d) Encher a bureta de 25 mL com a soluo de HCl 0,1 mol/L (sem deixar bolhas de ar e manter cheia a parte de baixo da torneira antes de acertar o menisco. e) Iniciar a titulao, adicionando gota a gota, a soluo da bureta ao erlenmeyer. (O erlenmeyer deve ser segurado com a mo direita sob agitao, enquanto a mo esquerda controla a adio do cido, atravs da abertura ou fechamento da torneira da bureta). f) A titulao chegar ao final quando o indicador metilorange mudar da cor amarela para vermelha. Parar a adio de cido e anotar o volume gasto de cido. Cuidado: Esta mudana ocorre de forma muito sutil. g) Repetir as operaes anteriores com o outro erlenmeyer e anotar o volume gasto de cido. h) Fazer os clculos para encontrar a concentrao real do HCl preparado, conforme descrito no item 4. Clculos.

3.3. Titulao da Soda Custica Comercial

a) Encher a bureta de 25 mL com a soluo de HCl padronizada (sem deixar bolhas de ar e manter cheia a parte de baixo da torneira antes de acertar o menisco. Pgina 33 de 76

b) Transferir, com auxlio de pipeta volumtrica, 10 mL de soluo de soda custica comercial para 2 frascos de erlenmeyer de 250 mL. c) Adicionar a cada erlenmeyer, 70 mL de gua deionizada, com auxlio da proveta. d) Adicionar a cada erlenmeyer, 2 a 3 gotas do indicador metilorange. e) Iniciar a titulao, adicionando gota a gota, a soluo da bureta ao erlenmeyer. (O erlenmeyer deve ser segurado com a mo direita sob agitao, enquanto a mo esquerda controla a adio do cido, atravs da abertura ou fechamento da torneira da bureta). f) A titulao chegar ao final quando o indicador metilorange mudar da cor amarela para vermelha. Parar a adio de cido e anotar o volume gasto de cido. g) Repetir as operaes anteriores com o outro erlenmeyer e anotar o volume gasto de cido. h) Fazer os clculos para encontrar a concentrao real do HCl preparado, conforme descrito no item 4. Clculos.

4. Clculos

4.1. Concentrao corrigida de HCl (mol/L)

Pela estequiometria da reao, tem-se: 2 HCl(aq) + Na2CO3(aq)

2 NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

Para cada 2 moles de HCl so necessrios 1 mol de Na2CO3. Para a reao no ponto de equivalncia, o nmero de moles deve ser igual, portanto tem-se que para cada mol de HCl so necessrios 2 moles de Na2CO3. Assim: nHCl = 2 nNa2CO3 Como C (mol/L) = n/V, pode-se substituir na equao 1 e obter a relao: CHCl (mol/L)* VHCl (L) = 2 C Na2CO3 (mol/L)* V Na2CO3 (L) (equao 2) (equao 1)

4.2. Fator de Correo (fc) fc = CHCl/Cnom (equao 3)

CHCl: concentrao corrigida ; Cnom (concentrao aproximada ou nominal)

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PRTICA n 06: Termoqumica e Termodinmica

1.

Introduo

Calor de Neutralizao ou Hneutralizao a variao de entalpia da neutralizao de 1mol de ons H+(aq) por 1 mol de ons OH-(aq). H+(aq) + OH-(aq) H2O(l) H = ?????? kJ/mol

Os cidos fortes e as bases fortes em soluo diluda esto praticamente 100% ionizados e dissociados em seus respectivos ons e, na reao de neutralizao entre eles, a nica reao que ocorre a mostrada acima. Como consequncia, Hneutralizao entre cidos fortes e bases fortes constante e seu valor 57,8 kJ/ mol de gua formada.

2.

Objetivos

2.1. Objetivo geral

Avaliar a liberao/absoro de calor em diversas transformaes.

2.2. Objetivos especficos

Avaliar o calor absorvido e removido em um processo de dissoluo. Identificar processos exotrmicos e endotrmicos. Determinar a capacidade trmica de um calormetro construdo com material alternativo. Determinar Hneuttralizao de uma reao cido-base.

3. Material e Reagentes

3.1. Material

Becker de 250 mL; Calormetro; Esptulas; Fsforo; Proveta de 100 mL;

Suporte para tubo de ensaio; Tela de amianto; Termmetro; Trip; Tubos de ensaio. Pgina 35 de 76

3.2. Reagentes

HCl 1 mol/L; NaOH slido;

Soluo de NaOH 1 mol/L; NH4NO3 slido.

4. Procedimento Experimental

4.1. Termoqumica

4.1.1. Processo Exotrmico

a) Adicionar gua deionizada em um tubo de ensaio, com auxlio do pissete, at de seu volume. b) Verificar a temperatura da gua, com auxlio do termmetro. Anotar. c) Adicionar uma ou duas pastilhas de hidrxido de sdio (NaOH), agitar com o prprio termmetro. d) Verificar a temperatura, com auxlio do termmetro. Anotar.

4.1.2. Processo Endotrmico

a)

Adicionar gua deionizada em um tubo de ensaio, com auxlio do pissete, at de seu volume.

b) Verificar a temperatura da gua, com auxlio do termmetro. Anotar. c) Adicionar uma pequena poro (ponta da esptula) de nitrato de amnio (NH4NO3), agitar com o prprio termmetro. d) Verificar a temperatura, com auxlio do termmetro. Anotar. 4.2. Termodinmica Determinao do Calor de Neutralizao

4.2.1. Determinao da Capacidade Calorfica ou Equivalente em gua do Calormetro (K)

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a) Colocar

no

calormetro

100

de

gua

deionizada, com auxlio de uma proveta, a temperatura ambiente. Anotar a temperatura (t1). b) Aquecer 100 g de gua de gua deionizada, em um becker at a temperatura aproximada de 50 C (t2). c) Adicionar a gua aquecida gua fria, no interior do calormetro. d) Tampar o calormetro e anotar a temperatura da mistura (t3).

4.2.2. Determinao da Hneutralizao de um cido Forte por uma Base Forte

a) Retirar a gua do interior do calormetro. Secar. b) Colocar no calormetro 50 mL de soluo de HCl 1 mol/L, com auxlio de uma proveta, a temperatura ambiente. Anotar a temperatura (t1). c) Aquecer 50 mL de soluo de NaOH 1 mol/L, em um becker at a temperatura aproximada de 50 C (t2). d) Adicionar a soluo de NaOH soluo de HCl do interior do calormetro. e) Tampar o calormetro e anotar a temperatura da mistura em intervalos de 10 segundos, at que se obtenha um valor constante (te).

5. Clculos

5.1. Determinao da Capacidade Calorfica ou Equivalente em gua do Calormetro (K)

Como a quantidade de calor cedido igual quantidade de calor recebido pelas espcies presentes no sistema, tem-se que: Qcedido Qrecebido = 0 Qcedido(gua quente) + Qrecebido pelo calormetro + Qrecebido(gua fria) = 0 mgua q.cgua.(t3-t2) + mcal.ccal.(t3-t1) + mgua f.cgua.(t3-t1) = 0

para o mesmo calormetro

mcal.ccal = K

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K.(t3-t1) + [mgua q.cgua.(t3-t2) + mgua f.cgua.(t3-t1)] = 0

[m gua q .(t 3 t 2 ) m gua f .(t 3 t 1 )].c gua ( t 3 t1 )

5.2. Determinao da Hneutralizao de um cido Forte por uma Base Forte

Utilizando o mesmo raciocnio da determinao da capacidade calorfica do calormetro, tem-se que: Qcedido Qrecebido = 0 Qcedido reao + Qrecebido pelo calormetro + Qrecebido pela reao = 0 Qcedido reao + mcal.ccal.(te-to) + msol.csol.(te-to) = 0 mcal.ccal = K Qcedido reao = -(msol.csol + K).(te-to) onde: msol = massa da soluo = 200g, csol = calor especfico da soluo 1cal/g C, K = capacidade
ta 2 tb

calorfica do calormetro, te = temperatura da mistura no equilbrio trmico e t o 1cal = 4,18J.

Para o clculo de Hneutralizao, considerar que esta quantidade dada em kJ/mol. Qcedido
reao

corresponde ao calor liberado pela neutralizao de 50 mL de uma soluo de HCl 1 mol/L por

50 mL de NaOH 1 mol/L. Ou seja, corresponde ao calor para neutralizao de 0,05 L x 1 mol/L moles de HCl. Realizar o clculo para 1 mol.

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PRTICA n 07: Cintica Qumica e Reaes Qumicas

1.

Introduo

1.1.

Fatores que Influenciam a Velocidade das Reaes

1.1.1. Influncia do Estado Nascente

Diz-se que uma substncia est no estado nascente no momento em que ela se forma em uma reao qumica. O estado nascente corresponde forma atmica em que a substncia se encontra.

1.1.2. Influncia da Luz

Fotlise uma reao de decomposio que se d pela absoro de energia radiante.

1.1.3. Influncia da Temperatura

A temperatura aumenta a velocidade das reaes, pelo aumento da energia cintica das partculas.

1.1.4. Influncia da Superfcie de Contato

Quanto maior a superfcie de contato, maior a velocidade da reao.

1.1.5. Influncia da Concentrao dos Reagentes

Um aumento na concentrao dos reagentes aumenta a velocidade das reaes - Lei da Ao das Massas ou Lei de Guldberg-Waage.

1.1.6. Influncia do Catalisador

O catalisador aumenta a velocidade da reao, mas no participa da reao.

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2.

Objetivos

2.1.

Objetivo geral

Verificar qualitativamente os efeitos de diferentes fatores sobre a velocidade das reaes qumicas.

2.2.

Objetivos especficos

Verificar a influncia dos seguintes fatores na velocidade das reaes qumicas: estado nascente; luz; superfcie de contato; temperatura; concentrao de reagentes; catalisadores

3. Material e Reagentes

3.1. Material

Algodo; Argola para funil; Basto de vidro; Becker de 100 mL; Bico de Bunsen; Cpsula de porcelana; Esptula; Fsforo;

Funil de vidro de haste longa; Papel de filtro; Pina de madeira; Pipeta graduada de 10 mL; Suporte para tubos; Suporte universal; Tubo de ensaio.

3.2. Reagentes

gua deionizada; lcool etlico comercial;

HCl 0,1 mol/L e 2,0 mol/L; KMnO4(s); Pgina 40 de 76

H2SO4(conc.); Al(s) lmina e p; H2O2(aq);

AgNO3 5%; MnO2(s); Na2S2O3 0,05 mol/L.

4. Procedimento Experimental

4.1. Influncia do Estado Nascente (Demonstrativa)

a) Fixar um pedao pequeno de algodo embebido em lcool etlico num basto de vidro. b) Com auxlio da esptula, colocar alguns cristais de KMnO4 na cpsula de porcelana. c) Escorrer pelas paredes da cpsula algumas gotas de cido sulfrico concentrado. d) Tomar cuidado ao aproximar o basto de vidro contendo algodo embebido com lcool etlico da fumaa que desprende (oxignio nascente).

4.2. Influncia da Luz

a) Com auxlio de pipeta graduada colocar 2 mL de HCl 0,1 mol/L, num becker de 100 mL. b) Com auxlio de pipeta graduada colocar 2 mL de soluo de AgNO3 5%. c) Misturar a soluo com um basto de vidro. d) Fazer a filtrao da mistura. e) Descartar o filtrado e dividir o papel de filtro em duas partes. f) Uma das partes deve ser mantida na presena da luz e a outra parte deve ser colocada dentro do armrio para permanecer na ausncia da luz. g) Ao final da aula, comparar as duas partes do papel filtro.

4.3. Influncia da Temperatura

a) Colocar no tubo de ensaio um pedao de Al(s). b) Adicionar, com auxlio de pipeta graduada, 4 mL de HCl 0,1 mol/L. Observar. c) Aquecer o tubo de ensaio por alguns segundos.

4.4. Influncia da Superfcie de Contato

a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar em 2 tubos de ensaio 3 mL de HCl 2 mol/L. b) No 1 tubo, com auxlio da esptula, colocar uma pequena quantidade de alumnio em p. Pgina 41 de 76

c) No 2 tubo colocar um pedao de alumnio em lmina. d) Observar e comparar a velocidade das reaes.

4.5. Influncia da Concentrao dos Reagentes

a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar em 2 tubos de ensaio 2 mL de Na2S2O3 0,05 mol/L. b) No 1 tubo, com auxlio da pipeta graduada, adicionar 3 mL de gua deionizada. Agitar. c) Adicionar 3 mL de HCl 0,1 mol/L, com auxlio da pipeta graduada, no 1 e 2 tubo. d) Observar e comparar a velocidade das reaes.

4.6. Influncia do Catalisador

a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar no tubo de ensaio 1 mL de perxido de hidrognio. Observar o desprendimento de gs. b) Adicionar, com auxlio de uma esptula, uma pequena poro de MnO2. c) Observar e comparar a velocidade das reaes.

5. Resultados e Discusso

1 Escreva as equaes das reaes de obteno do oxignio nascente e da combusto do lcool etlico. 2 Por que o lcool etlico no reage, espontaneamente, com o oxignio molecular? 3 Escreva as equaes ocorridas no segundo experimento. 4 Escreva a equao da reao de fotlise do cloreto de prata. 5 Escreva a equao qumica da reao ocorrida no terceiro experimento. necessrio continuar o aquecimento para que a reao evolua? 6 No experimento 4, qual dos dois apresenta maior superfcie de contato? Qual das reaes se processa com maior velocidade? 7 Escreva a equao da reao ocorrida no experimento 5. Em que situao a reao ocorreu com maior velocidade? 8 No experimento 6, em que situao a reao se processa com maior velocidade? Escreva a equao de reao de decomposio do H2O2.

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PRTICA n 08: Cintica Qumica

1. Introduo

O estudo cintico de uma reao qumica consiste inicialmente em determinar a lei de velocidade (eq. de velocidade) e a constante de velocidade, freqentemente em diferentes temperaturas. O mecanismo pelo qual a reao ocorre tambm faz parte dos estudos cinticos. A determinao da lei de velocidade s possvel experimentalmente. Assim sendo, vrios mtodos experimentais tm sido desenvolvidos. Entre eles temos o mtodo de isolamento, que consiste em ter a concentrao de todos os reagentes, exceto a de um, em grande excesso. Isto , se temos a reao: A + B Produtos, e se a concentrao de B est em grande excesso, uma boa aproximao considerar sua concentrao constante. Assim, supondo uma reao de 2 a ordem global, ou seja: v = kCACB, podemos assumir que CB constante, ento CB = b. Logo: v = kCA, onde k= kb que uma lei de velocidade de 1a ordem. uma lei que foi forada a ir para a 1a ordem, por assumir que CB constante. Esta chamada lei de velocidade de pseudo-primeira Ordem. Desta forma podemos determinar a lei completa de velocidade. Outro mtodo normalmente utilizado o mtodo da velocidade inicial, freqentemente usado em conjunto com o mtodo de isolamento. Ele consiste em medir a velocidade no incio da reao para vrios valores de concentrao inicial dos reagentes. Assim sendo, para a reao acima, podemos supor que: v = kCA , mas no incio CA = a. Portanto: vo = ka (Velocidade inicial). Rearranjando esta equao temos: lnvo = lnk + lna Esta equao est nos dizendo que lnvo varia linearmente com o lna, ou seja, um grfico de lnvo vs lna uma reta cuja inclinao a ordem da reao. A reao que ns vamos estudar a seguinte: 3 HSO3-(aq) + IO3-(aq) I-(aq) + 3 SO4--(aq) + 3 H+(aq) Temos que a ordem da reao com relao ao on bissulfito (HSO3-) de 1a ordem. Consequentemente, a lei de velocidade ser:
v d[ HSO 3 ] dt k[ HSO 3 ]1 [IO 3 ]

Para que ns tenhamos a expresso de velocidade completa, necessrio determinar a ordem da reao com relao ao on iodato (IO3-) e a constante de velocidade a uma dada temperatura. Para isto, iremos utilizar o mtodo da velocidade inicial. Temos tambm, que na grande maioria das reaes, a velocidade aumenta com o aumento da temperatura. Arrhenius foi quem props inicialmente uma relao entre a constante de Pgina 43 de 76

velocidade k e a temperatura (de forma emprica), como sendo: k

Ae

E a / RT

, onde A uma

constante chamada fator de freqncia ou fator pr-exponencial, Ea a energia de ativao, R a constante universal dos gases e T a temperatura termodinmica (em kelvin). Sendo que A est relacionado com o nmero de colises entre as molculas reagentes e Ea a energia mnima que os reagentes devem ter para transformar em produtos. Ou seja, somente as molculas que possurem uma energia superior a certo valor crtico, denominado energia de ativao, so capazes de reagir. Rearranjando a equao de Arrhenius temos: ln k

ln A

Ea 1 R T

Assim, conhecendo a lei de velocidade de uma reao, podemos determinar a constante de velocidade em diferentes temperaturas. Com estes dados podemos obter um grfico de lnk vs 1/T que, de acordo com a equao de Arrhenius, deve ser linear. Do coeficiente angular determinamos a energia de ativao (Ea) e do coeficiente linear o fator pr-exponencial (A). Nesta prtica encontraremos a lei de velocidade para reao do bissulfito com o iodato, e assim, determinando a velocidade desta reao em diferentes temperaturas, teremos condies de encontrar a energia de ativao e o fator pr-exponencial.

1.1. Ordem da Reao

O que iremos fazer determinar o tempo necessrio para que certa quantidade fixa de ons bissulfatos seja consumida. Para que possamos saber o trmino da reao, iremos usar como indicador as seguintes reaes: 5 I-(aq) + 6 H+(aq) + IO3-(aq) I2(aq) + Amido 3 HSO3-(aq) + IO3-(aq) 3 I2(aq) + 3 H2O

[I2-Amido](aq) (Azul) I-(aq) + 3 SO4--(aq) + 3H+(aq)

Isto , quando os ons bissulfito so totalmente consumidos pela reao:

os ons iodetos reagem com os ons iodatos remanescentes (quantidade inicial sempre superior a quantidade estequiomtrica) para produzir iodo livre que reagir com amido resultando soluo azul. Esta mudana de cor indica o trmino da reao. Experimentos realizados em baixas concentraes tm demonstrado que a velocidade desta reao praticamente constante, isto , a concentrao decresce quase que linearmente durante o consumo de uma quantidade fixa de bissulfito. Desse modo a velocidade mdia:
v [ HSO 3 ] uma boa aproximao para a velocidade inicial: t
vo d[ HSO 3 ] dt [ HSO 3 ] t k[ HSO 3 ] o [IO 3 ] o

uma

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1.2. Energia de Ativao

Conhecendo a lei de velocidade, podemos determinar a constante de velocidade (k) medido a velocidade da reao para valores de concentraes de reagentes conhecidas, a uma dada temperatura. Se a lei de velocidade :
v d[ HSO 3 ] dt [ HSO 3 ] t k[ HSO 3 ]1 [IO 3 ] .

Assim, para um determinado par de concentraes de HSO3- e IO3- ,podemos medir a velocidade em diferentes temperaturas e determinar a energia de ativao com base na equao de Arrhenius.

2. Objetivos

2.1. Objetivo geral

Determinao de lei de velocidade de reao qumica. Verificar a cintica de reaes homogneas.

2.2. Objetivos especficos

Determinar a ordem da reao. Determinao da constante de velocidade. Determinao da energia de ativao.

3. Material e Reagentes

3.1. Material

Basto de vidro; Becker de 50 mL; Cronmetro; Fsforo; Pipetas graduadas de 10 mL;

Suporte para tubos; Tela de amianto; Termmetro; Trip; Tubo de ensaio.

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3.2. Reagentes

KIO3 (A) 0,023mol/L; NaHSO3 (B) 0,0075mol/L (preparo: 1L de NaHSO3 1,6 g/L + 1L de Amido 2 g/L+ 5mL de H2SO4 1,0mol/L)

4. Procedimento Experimental

4.1. Ordem de Reao

a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar no tubo de ensaio 4 mLde soluo de KIO3. b) Adicionar, com auxlio da pipeta graduada, 1 mL de gua deionizada. c) Com auxlio da pipeta graduada, colocar em outro tubo de ensaio 5 mL de soluo de NaHSO3. d) Verter a soluo contida num tubo de ensaio no outro. Homogeneizar a soluo, sob agitao vigorosa durante 5 segundos. Cronometrar o tempo a partir do instante em que as solues entram em contato. e) Observar atentamente, o momento em que ocorre a primeira mudana de colorao. f) Anotar o tempo gasto para ocorrer essa mudana. g) Repetir os procedimentos anteriores utilizando as concentraes de KIO3 apresentadas no quadro a seguir. Experimento Volume de soluo KIO3 (mL) Volume de H2O deionizada (mL) 1 3,5 1,5 2 3,0 2,0 3 2,5 2,5 4 2,0 3,0 5 1,5 3,5 h) Completar a Tabela 1 (item 5. Resultados e Discusso) com o tempo cronometrado (em segundos) para cada reao, de acordo com a concentrao de KIO3.

4.2. Determinao da Constante de Velocidade e da Energia de Ativao

a) Colocar com auxlio da pipeta graduada, 1,5mL de soluo de KIO3, em 5 tubos de ensaio. b) Adicionar com auxlio da pipeta graduada, 3,5mL de gua deionizada a cada tubo. c) Em outros 5 tubos de ensaio, colocar com auxlio da pipeta graduada, 5mL de soluo de NaHSO3. d) Montar o sistema ilustrado na figura abaixo e descrito a seguir. Pgina 46 de 76

e) Colocar no becker, contendo gua deionizada, um termmetro, um tubo de ensaio contendo a soluo de KIO3 e outro a soluo de NaHSO3. f) Aguardar 1 a 2 minutos, at que o sistema atinja equilbrio trmico (a temperatura dos tubos e gua seja a mesma). g) Verter a soluo contida num tubo de ensaio no outro. Homogeneizar a soluo, sob agitao vigorosa durante 5 segundos e retornar o tubo ao becker. Cronometrar o tempo a partir do instante em que as solues entram em contato. h) Observar atentamente a mudana de colorao da soluo. Anotar o tempo cronometrado e a temperatura em que a reao ocorreu, na Tabela 2 (item 5. Resultados e Discusso). i) Repetir o procedimento anterior, aumentando a temperatura em 5C, at que a diferena de temperatura entre o primeiro e o ltimo experimento seja 20C.

5. Resultados e Discusso Tabela 1: Dados necessrios para obteno da ordem de reao com relao o on IO3-.
Exp. 1 2 3 4 5 [HSO3-](mol/L) 0,00375 0,00375 0,00375 0,00375 0,00375 [IO3-] (mol/L) t (s) [HSO3-]/ t ln( [HSO3-]/ t) ln([IO3-])

Tabela 2: Dados necessrios para a obteno da energia de ativao para a reao bissulfito-iodato.
Exp. [HSO3-] (mol/L) 0,00375 1 0,00375 5 0,00375 4 0,00375 3 0,00375 2 [IO3-] (mol/L) 0,00345 0,00345 0,00345 0,00345 0,00345 T (k) t (s) vo= [HSO3-]/ t k lnk 1/T (K-1)

Atravs dos resultados obtidos no experimento utilize os mtodos necessrios para determinar: a) A ordem da reao em relao ao on iodato.

b) A lei de velocidade completa para a reao bissulfito-iodato, o valor de k para a menor e a maior temperatura do experimento e a energia de ativao para a reao bissulfito-iodato. Pgina 47 de 76

PRTICA n 09: Reaes Qumicas e Anlise Qualitativa

1. Objetivos

1.1.

Objetivo geral

Identificar qualitativamente ctions metlicos presentes em uma amostra. metais.

1.2.

Objetivos especficos

Identificar ctions atravs de reaes de precipitao.

2. Material e Reagentes

2.1.

Material

Argola para funil; Basto de vidro; Becker de 50 e 250 mL; Cpsula de porcelana com gelo; Erlenmeyer de 125 mL; Fsforo; Funil de vidro (haste curta);

Papel de filtro qualitativo; Pipeta graduada de 10 mL; Pina para tubo de ensaio; Suporte para tubos; Suporte universal; Tubo de ensaio; Trip e tela de amianto.

2.2.

Reagentes

Soluo problema (AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2); K2CrO4 0,05 mol/L; NH4OH 50%; HCl 3 mol/L;

KI 0,05 mol/L; Pb(NO3)2 0,05 mol/L; K4[Fe (CN)6 0,5 mol/L; FeCl3 0,1 mol/L.

3. Procedimento Experimental

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3.1. Reaes Qumicas

3.1.1. Chuva de Ouro

a) Colocar, com auxlio de pipeta graduada, 2 mL de soluo de Pb(NO3)2 num tubo de ensaio grande. b) Adicionar a este tubo, com auxlio de pipeta graduada, 10 mL de gua e 2 mL de soluo de KI. c) Aquecer a mistura at que ocorra a solubilizao do precipitado formado. d) Retirar o tubo de ensaio do fogo e colocar numa cpsula de porcelana contendo gelo. Observar a formao dos cristais dourados.

3.1.2. Obteno do Azul da Prssia

a) Colocar, com auxlio de pipeta, 3 mL de soluo de K4[Fe (CN)6 num tubo de ensaio. b) Gotejar 2 ou 3 gotas de soluo de cloreto frrico. Observar

3.2. Soluo Problema

3.2.1. Precipitao e Caracterizao dos Ctions

a) Em um becker de 50 mL, adicionar, com o auxlio de uma pipeta graduada, 4 mL da soluo problema. b) Com o auxlio de uma pipeta graduada, adicionar 5 mL de gua deionizada e agitar. c) Adicionar, com o auxlio de uma pipeta graduada, 4 mL de soluo de HCl e observar a formao de precipitado esbranquiado. d) Filtrar a mistura anterior e desprezar o filtrado. e) Lavar o papel de filtro que contm o precipitado, com 15 a 20 mL de gua fervente (para solubilizar o PbCl2 ), em um Erlenmeyer. f) No filtrado do Erlenmeyer, adicionar 2 mL de soluo de K2CrO4. Se ocorrer a formao de precipitado amarelo, contm o ction Pb++ (plumboso) proveniente da seguinte reao: PbCl2(aq) + K2CrO4(aq) PbCrO4(s) + 2KCl(aq)

g) Lavar o precipitado presente no papel de filtro, recolhendo o filtrado em um tubo de ensaio, com 4 mL de NH4OH 50%, para solubilizar a prata e precipitar o mercrio no papel de filtro. h) No filtrado que se encontra no tubo de ensaio, adicionar 5 ml de HCl 3 mol/L. A formao de um precipitado branco, comprova a presena do ction Ag+ (prata). Pgina 49 de 76

Figura 1. Esquema da precipitao e caracterizao dos ctions Ag+, Pb++ e Hg+.

Reaes que podem ter ocorrido: AgNO3(aq) + HCl(aq) Pb(NO3)2(aq) + 2HCl(aq) Hg2(NO3)2(aq) + 2HCl(aq) AgCl(s) + HNO3(aq) PbCl2(s) + 2HNO3(aq) Hg2Cl2(s) + 2HNO3(aq)

A solubilizao da prata pelo hidrxido de amnio se d de acordo com a seguinte reao: AgCl(s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]Cl(aq)

Entre o mercrio e o hidrxido de amnio ocorre a seguinte reao: Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) Hg(s) + Hg(NH2)Cl(s) + NH4Cl(aq)

O precipitado Hg(NH2)Cl branco, mas o mercrio finamente dividido torna-o preto brilhante.

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PRTICA n 10: Eletroqumica

1. Introduo

1.1. Reaes de Oxidao e Reduo

A eletroqumica estuda as relaes entre os fenmenos eltricos e as reaes qumicas. Chamamos de pilhas e acumuladores, sistemas eletroqumicos onde as reaes de oxidao e de reduo ocorrem de forma espontnea, gerando corrente eltrica. J as clulas eletrolticas so sistemas eletroqumicos onde se provocam reaes qumicas com a aplicao de uma corrente ou tenso externas (eletrlise). pilhas Reao qumica eletrlise As reaes que produzem ou so produzidas pela corrente eltrica so chamadas de reaes de oxi-reduo. A oxidao est relacionada com perda de eltrons e a reduo com ganho de eltrons. A oxidao e a reduo so sempre simultneas, ou seja, quando um elemento perde eltrons, outro elemento ganha eltrons, e vice-versa. O agente oxidante a substncia que contm o elemento que provoca a oxidao, portanto, quem recebeu eltrons. O agente redutor aquela substncia que contm o elemento que provoca a reduo, portanto, o doador de eltrons. Corrente eltrica

1.2. Potencial de Eletrodo Tabela 1. Potenciais-padro de reduo, a 25oC


Semi reao K + + eNa + e
+ -

O Potencial de eletrodo (E) um nmero que indica a tendncia de uma semi-reao ocorrer no sentido de oxidao ou da reduo. Quanto maior for o potencial de oxidao (Eoxi) de um metal, maior a tendncia em perder eltrons, portanto, ser mais forte como agente redutor. Quanto maior for o potencial de reduo (Ered) de um metal, maior a tendncia em ganhar eltrons, portanto, ser mais forte como agente oxidante.

K Na H2 + 2OH- (neutro) Fe H2 Cu 4OH- (bases) 2I2 Cl2SO4= (cidos)

Eo (V) -2,92 -2,76 -0,83 -0,44 0,00 +0,34 +0,40 +0,54 H2O (neutro) +1,23 +1,36 +2,00

2H2O + 2eFe2+ + 2e2H+ + 2eCu2+ + 2eO2(g) + 2H2O + 4eI2(g) + 2eCl2(g) + 2eS2O8= + 2e 1/2O2(g) + 2H+ + 2e-

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2. Objetivos

2.1. Objetivo geral

Realizar e analisar reaes de oxidao-reduo (reaes redox).

2.2. Objetivos especficos Observar a influncia do pH nos produtos da reduo do on MnO4-. Identificar tendncias de oxidao e reduo de metais e seus ctions. Balancear equaes qumicas envolvendo oxidao e reduo.

3. Material e Reagentes

3.1. Material

Pipeta graduada de 10 mL; Suporte para tubos;

Tubo de ensaio.

3.2. Reagentes

3.2.1. Reaes de Reduo do Mangans

KMnO4 0,01 mol/L; NaHSO3 0,01 mol/L;

H2SO4 concentrado; NaOH 50%.

3.2.2. Potencial de Eletrodo

CuSO4 0,1 mol/L; Pb(NO3)2 0,1 mol/L;

Lminas de Cobre, zinco, alumnio e chumbo.

4. Procedimento Experimental

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4.1. Reaes de Reduo do Mangans 4.1.1. Reduo do Mn+7 a Mn+2 em Meio cido
Reduo

+7

+4

+6

+2

MnO4- + HSO3- HSO4- + Mn2+ a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar 2 mL de soluo de KMnO4 num tubo de ensaio. b) Adicionar 4 gotas de H2SO4 concentrado. c) Adicionar, gota a gota, a soluo de NaHSO3. d) Observar o descoramento da soluo de KMnO4. 4.1.2. Reduo do Mn+7 a Mn+4 em Meio Neutro
Reduo

+7

+4

+6

+4

MnO4- + HSO3- SO4- + MnO2 a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar 2 mL de soluo de NaHSO3 num tubo de ensaio. b) Adicionar gota a gota a soluo de KMnO4. c) Observar o aparecimento de precipitado pardo (MnO2). 4.1.3. Reduo do Mn+7 a Mn+6 em Meio Bsico

Reduo

+7

+4

+6

+4

MnO4- + HSO3- SO4- + MnO42a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar 2 mL de soluo de KMnO4 num tubo de ensaio. b) Adicionar, com auxlio da pipeta graduada, 3 mL de gua deionizada. c) Adicionar, com auxlio da pipeta graduada, 1 mL de soluo de NaOH 50%. d) Adicionar gota a gota soluo de NaHSO3 at o aparecimento da cor verde.

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4.2. Potencial de Eletrodo

a) Com auxlio da pipeta graduada, colocar 1 mL de soluo de CuSO4 num tubo de ensaio. b) Adicionar uma lmina de zinco no tubo de ensaio, soluo. c) Observar a formao de precipitado de cobre sobre a lmina de zinco e a descolorao gradativa da soluo de CuSO4. d) Com auxlio da pipeta graduada, colocar 1 mL de soluo de CuSO4 num tubo de ensaio. e) Adicionar uma lmina de alumnio no tubo de ensaio, soluo. Observar. f) Com auxlio da pipeta graduada, colocar 1 mL de soluo de CuSO4 num tubo de ensaio. g) Adicionar uma lmina de chumbo no tubo de ensaio, soluo. Observar. h) Com auxlio da pipeta graduada, colocar 1 mL de soluo de Pb(NO3)2 num tubo de ensaio. i) Adicionar uma lmina de cobre no tubo de ensaio, soluo. Observar.

5. Resultados e Discusso

Em soluo, o KMnO4 e o NaHSO3 esto dissociados. Escrever a equao de dissociao dos sais. Nas reaes do item 1.1, quais so os ons que reagem? D as equaes inicas que envolvem as reaes de reduo do mangans. D as equaes das reaes ocorridas no item 1.2 e relate o que aconteceu no experimento. Suponha a seguinte experincia: uma lmina de zinco mergulhada numa soluo de Pb(NO3)2. Relate o que poder acontecer neste processo.

2 3 4 5

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PRTICA n 11: Eletroqumica Pilha e Eletrlise

1.

Objetivos

1.1. Objetivo geral

Montar e operar pilhas e clulas eletrolticas.

1.2. Objetivos especficos

Montar e operar pilha de Daniel. Montar e operar pilha de concentrao. Montar e realizar eletrlise em uma clula eletroltica.

2.

Material e Reagentes

2.1. Material

Algodo; Becker de 50 mL; Cuba eletroltica; Fonte de corrente contnua;

L de ao; Suporte para tubos; Tubo em U e de ensaio Multmetro.

2.2. Reagentes

Eletrodo de cobre e zinco; CuSO4 0,05 e 1,0 mol/L; ZnSO4 1 mol/L;

KCl 3,0 mol/L; NaCl slido; Indicador fenolftalena.

3.

Procedimento Experimental

3.1. Pilha de Daniel (Demonstrativa)

a) Em um becker de 100 mL, colocar aproximadamente de seu volume de soluo de cobre. Pgina 55 de 76

b) Em outro becker de 100 mL, colocar aproximadamente de seu volume de soluo de zinco. c) Lixar as lminas de cobre e zinco que sero utilizadas como eletrodos. d) Lavar com esponja e detergente. e) Enxaguar com gua deionizada, secar e mergulhar nas solues dos seus respectivos ctions. Cada sistema desses corresponde a uma semi-cela ou semi-clula ou eletrodo do respectivo metal. f) Para preparar a ponte salina deve-se adicionar soluo salina saturada de KCl 3,0 mol/L no tubo em U, at completar o seu volume; em seguida, fechar as extremidades do tubo com algodo, evitando deixar bolhas de ar no interior na soluo. g) Colocar a ponte salina interligando os bqueres. h) Ligar o terminal negativo (fio preto) do voltmetro lmina de zinco e o terminal positivo (fio vermelho) na lmina de cobre. i) Verificar a medida da diferena de potencial entre o eletrodo de cobre e o eletrodo de zinco, atravs do multmetro.

3.2. Pilha de Concentrao (Demonstrativa)

a)

Em um becker de 100 mL, colocar aproximadamente de seu volume de soluo de CuSO4 0,05 mol/L.

b) Pegar o becker utilizado no experimento da pilha de Daniel. c) Lixar as lminas de cobre que sero utilizadas como eletrodos.

d) Lavar com esponja e detergente. Enxaguar com gua deionizada, secar e mergulhar nas solues. e) f) Fazer uma nova ponte salina e colocar a ponte salina interligando os bqueres. Ligar o terminal negativo (fio preto) do voltmetro lmina de cobre da semi-cela que contm soluo de cobre 0,05 mol/L e o terminal positivo (fio vermelho) na lmina de cobre da soluo concentrada. g) Verificar a medida da diferena de potencial entre o eletrodo de cobre e o eletrodo de zinco, atravs do multmetro.

3.3. Eletrlise do NaCl (Demonstrativa)

a) Colocar gua deionizada na cuba eletroltica at do seu volume. b) Adicionar 3 esptulas de NaCl slido e algumas gotas do indicador fenolftalena. Pgina 56 de 76

c) Encher completamente dois tubos de ensaio com gua deionizada e inverter os tubos sobre os eletrodos da cuba, evitando a entrada de bolhas de ar. d) Ligar a cuba eletroltica tomada de corrente eltrica. e) Observar o desprendimento de gs hidrognio no ctodo e de gs cloro no nodo. f) Observar os volumes dos gases obtidos e o aparecimento da colorao avermelhada na soluo da cuba, indicando a formao de meio bsico. g) Depois de formada uma quantidade significativa de gs, desligar a cuba para realizar as reaes para comprovao das substncias formadas. h) Retirar o tubo de ensaio (sem inverter sua posio) que est sobre o ctodo. Acender um fsforo e o aproximar da parte aberta do tubo de ensaio. A presena de hidrognio ser evidenciada por um pequeno estampido. i) Retirar o tubo de ensaio que est no nodo e sentir o odor caracterstico do cloro. j) Colocar 3 mL da soluo de KI, com auxlio de uma pipeta volumtrica, num tubo de ensaio. k) Adicionar um pouco da soluo da gua de cloro e observar a colorao amarelada de iodo formado. l) Adicionar a sobra da gua de cloro cuba eletroltica, para verificar que a colorao avermelhada desaparecer.

4. Resultados e Discusso

1) Em relao pilha de Daniell determine: a semi-reao de oxidao e a de reduo; o sentido do fluxo de eltrons; a reao global da descarga e a ddp da pilha. 2) Utilizando a equao de Nernst , calcule o valor da ddp da pilha de concentrao. Dados: R = 8,314 J/mol.K; F = 96487 C/mol; n = 2 (nmero de eltrons); T em K. O valor medido experimentalmente est em concordncia com a teoria? 3) Na eletrlise, escreva: a Equao Global e as equaes de reconhecimento do H2 e do Cl2.

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PRTICA n 12: Eletroqumica - Corroso

1.

Objetivos

1.1. Objetivo geral

Verificar a corroso eletroqumica de metais sob diferentes condies.

1.2. Objetivos especficos

Observar e analisar a corroso por aerao diferencial. Observar e analisar a corroso por impurezas metlicas. Observar e analisar a corroso por materiais diferentes. Observar e analisar a corroso por imposio de corrente eltrica.

2.

Material e Reagentes

2.1. Material

Basto de vidro; Becker de 50 mL e 250 mL; Chapa de ferro; Esptula; Fio condutor;

Fonte de corrente contnua; Lixas para metais; Pipeta graduada de 5 mL; Proveta de 50 mL

2.2. Reagentes

Lmina de zinco; Basto ou lmina de cobre; Basto de ferro (ou pregos grandes); H2SO4 1 mol/L;

Indicador fenolftalena; NaCl slido; Soluo de ferricianeto de potssio 0,1 mol/L.

3.

Procedimento Experimental

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3.1. Corroso Galvnica

3.1.1. Corroso Provocada por Aerao Diferencial

a) Lixar uma das superfcies de uma chapa de ferro. b) Lavar com esponja e detergente. Enxaguar com gua deionizada e secar. c) Colocar sobre a superfcie limpa da chapa de ferro duas gotas de soluo de NaCl. d) Adicionar uma gota de fenolftalena e duas gotas de soluo de ferricianeto de potssio. (Colocar as solues uma sobre a outra.) b) Aguardar aproximadamente 10 minutos e observar que na regio central da pelcula lquida aparece uma colorao azul ou esverdeada, e na regio perifrica aparece uma colorao avermelhada.

3.1.2. Corroso Provocada por Impurezas Metlicas

a) Em um becker de 50 mL, colocar aproximadamente 25 mL de soluo de H2SO4. b) Lixar a lminas de zinco. Lavar com esponja e detergente. Enxaguar com gua deionizada e secar. c) Mergulhar parcialmente na soluo, a lmina de zinco. Observar o ataque ao zinco. d) Mergulhar parcialmente na soluo, sem tocar na lmina de zinco, um basto de cobre previamente limpo. Observar que o cobre no atacado. e) Encostar a lmina de zinco no basto de cobre. Observar a liberao intensa de hidrognio em torno do basto de cobre. (Neste experimento, pode-se admitir que o cobre funcione como a impureza necessria para formar uma pilha de ao local, na qual o zinco sofre corroso e o cobre no.)

3.1.3. Corroso Provocada por Materiais Diferentes

a) Com auxlio da esptula, colocar em um becker de 250 mL um pouco de NaCl. b) Adicionar 250 mL de gua deionizada, com auxlio de uma proveta. c) Adicionar soluo obtida 15 gotas (ou 1 mL) de fenolftalena e 1 mL de soluo de ferricianeto de potssio. d) Homogeneizar a soluo utilizando o basto de vidro. e) Ligar um basto de ferro a um basto de cobre, previamente limpos, atravs de um fio condutor. f) Realizar a imerso desses metais, ligados entre si, na soluo NaCl preparada anteriormente. Pgina 59 de 76

g) Observar o aparecimento de colorao rseo-avermelhada em torno do basto de cobre e resduo azul em torno do basto de ferro. h) Repetir o procedimento do experimento anterior, porm utilizando basto de ferro e lmina de zinco previamente limpos. i) Aps mergulhar os metais, ligados entre si, na soluo de NaCl, observar o aparecimento de colorao avermelhada em torno do basto de ferro.

3.2. Corroso Eletroltica

3.2.1. Corroso Provocada por Corrente Eltrica

a) Em um becker de 50 mL, colocar com auxlio de uma esptula, um pouco de NaCl. b) Adicionar, com auxlio de uma proveta, 50 mL de gua deionizada. c) Misturar, com auxlio do basto de vidro, at a completa dissoluo do sal. d) Ligar dois eletrodos de ferro, previamente limpos, ao plo positivo (fio vermelho) e ao plo negativo (fio preto) de uma fonte de corrente contnua. e) Mergulhar os eletrodos na soluo. f) Aps alguns minutos de funcionamento da fonte, desligar e agitar a soluo. g) Observar a formao de um resduo castanho de Fe(OH)3 devido corroso do ferro (nodo).

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PRTICA n 13: Eletroqumica Proteo Catdica

1.

Introduo

Com o desenvolvimento industrial que atravessa o Brasil, a utilizao de instalaes metlicas enterradas ou submersas, tais como: oleodutos, gasodutos, adutoras, redes de incndio, tubulaes industriais enterradas, minerodutos, navios, emissrios submarinos, plataformas de petrleo, piers de atracao de navios, tanques de armazenamento e muitas outras, tem sido cada vez mais frequente. Em consequncia, os problemas de corroso aumentam em grandes propores, obrigando ao desenvolvimento e ao aperfeioamento de novas tcnicas para o seu combate e controle, tais como a aplicao de novos processos metalrgicos, o uso de revestimentos protetores e o emprego de proteo catdica. A proteo catdica no uma tcnica recente, sendo utilizada h muitos anos nos pases mais desenvolvidos, depois de ter sido experimentada pela primeira vez na Inglaterra, em 1824, para retardar a corroso das chapas de cobre que revestiam os cascos de madeira dos navios, mediante a fixao, naquelas estruturas, de pequenos pedaos de outros materiais como o ferro, o estanho e o zinco. O processo corrosivo de uma estrutura metlica enterrada ou submersa se caracteriza sempre pelo aparecimento de reas andicas e catdicas na superfcie do material metlico. A ocorrncia dessas reas de potenciais diferentes ao longo de uma tubulao de ao ou de uma chapa metlica mergulhada em um eletrlito como o solo ou gua tem sua explicao nas variaes de composio qumica do metal, na presena de incluses no-metlicas, nas tenses internas diferentes causadas pelos processos de conformao e soldagem do material metlico, etc. As heterogeneidades do solo, em conjunto com as heterogeneidades existentes no material metlico, agravam os problemas de corroso, uma vez que tais variaes (resistividade eltrica, grau de aerao, composio qumica, grau de umidade e outras) do origem, tambm, a pilhas de corroso na superfcie dos materiais metlicos. Dentre essas variaes, as que causam problemas mais severos so as que dizem respeito s resistividades eltricas e ao teor de oxignio. Quando uma instalao metlica encontra-se enterrada ou submersa, existe sempre um fluxo de corrente, atravs do eletrlito, desde a rea andica at a rea catdica, sendo que o retorno da corrente se processa por intermdio do circuito externo, que no caso das tubulaes enterradas constitudo pelos prprios tubos. Quando a corrente deixa o nodo ou rea andica e penetra no eletrlito, produz uma reao eletroqumica na sua superfcie. Essas reaes envolvem ons positivos do metal nas reas andicas e os ons negativos existentes no prprio eletrlito, resultando, como produto de corroso, no composto do metal. A corrente migra atravs do eletrlito e penetra na rea catdica, sendo que nessa regio os ons positivos provenientes da soluo so Pgina 61 de 76

liberados, geralmente em forma de hidrognio atmico. Frequentemente h o desprendimento de hidrognio gasoso, podendo ainda, atravs de reaes secundrias, haver a formao de outros compostos como hidroxilas, carbonatos e cloretos. Assim sendo, nas reas catdicas as reaes no se processam com o material metlico e sim com o eletrlito, razo pela qual existe ausncia de corroso. A seguir so apresentadas algumas reaes tpicas que ocorrem no ao. 1) Reao que ocorre com o metal: Fe 2) Reaes que podem ocorrer no meio: a) neutro no aerado: 2 H2O + 2 eb) cido no aerado: 2 H+ + 2 eH2 H2O 2 OHc) cido aerado: 2 H+ + O2 + 2 ed) neutro aerado: H2O + O2 + 2 eFe++ + 2 OH2 Fe(OH)2 + 2 H2O + O2 2 Fe(OH)3 H2 + 2 OHFe++ + 2 e-

3) Evoluo das reaes, em meio aerado, at a formao da ferrugem: Fe(OH)2 2 Fe(OH)3 2 FeO.OH ou Fe2O3.H2O (ferrugem)

Proteger catodicamente uma estrutura significa eliminar, por processo artificial, as reas andicas da superfcie do metal, fazendo com que toda a estrutura adquira comportamento catdico. Isso pode ser conseguido provendo-se a estrutura de um fluxo de corrente de proteo, proveniente de uma fonte externa, com uma intensidade tal que seja capaz de anular as correntes de corroso das diversas pilhas existentes na superfcie metlica. So trs os mecanismos que podem ocasionar a reduo da corroso quando se aplica a proteo catdica: a) O potencial do metal atinge um valor tal que, em todas as reas do metal, s ocorre um processo catdico, isto , impede-se a reao: hidrognio, H+, ou reduo do oxignio: 2 H2O + 2 H2 + 2 H2O 2 OHM Mn+ + n

b) O eletrlito adjacente superfcie metlica se torna mais bsico devido reduo dos ons

H2O + O2 + 2 formao de OH-, pode servir de inibio para a corroso.

Observao: No caso de materiais metlicos ferrosos, a elevao do valor de pH, devido

c) A elevao do pH pode acarretar a precipitao de substncias insolveis, como CaCO3 e Mg(OH)2, que podem depositar-se sobre o metal, produzindo camada protetora.

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Para a obteno da proteo catdica, dois mtodos so utilizados, ambos baseados no mesmo princpio de funcionamento, que o de injeo de corrente eltrica na estrutura atravs do eletrlito: Proteo catdica galvnica ou por anodos galvnicos ou de sacrifcio; Proteo catdica por corrente impressa ou forada.

2.

Objetivos

2.1. Objetivo geral

Realizar a proteo catdica do ao.

2.2. Objetivos especficos

Realizar a proteo catdica do ao por corrente impressa. Realizar a proteo catdica do ao com nodos de sacrifcio.

3.

Material e Reagentes

3.1. Material

Basto de vidro; Becker de 250 mL; Esptula; Fio condutor;

Fonte de corrente contnua; Lixas; Pipeta graduada de 5 mL.

3.2. Reagentes

Cloreto de sdio slido; Eletrodo de grafite; Indicador fenolftalena;

Ferricianeto de potssio 0,5 mol/L; Lminas de ferro, cobre e zinco.

4.

Procedimento Experimental

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4.1. Proteo Catdica Galvnica nodos de Sacrifcio

a) Com auxlio da esptula, colocar em 2 bqueres de 250 mL um pouco de NaCl. b) Adicionar 200 mL de gua deionizada, com auxlio de uma proveta. c) Homogeneizar a soluo utilizando o basto de vidro, at completa dissoluo do sal. d) Adicionar soluo obtida 20 gotas (ou 1 mL) de fenolftalena e 2 mL de soluo de ferricianeto de potssio. e) Homogeneizar a soluo utilizando o basto de vidro. f) Mergulhar no 1 becker uma lmina de ferro ligada a uma lmina de cobre atravs de um fio condutor. Aguardar alguns minutos e observar. g) Mergulhar no 2 becker uma lmina de ferro, uma de cobre e outra de zinco ligadas entre si por um fio condutor. Aguardar alguns minutos e observar.

Devero ser observadas as seguintes modificaes no 2 becker: O ferro e cobre no sofreram corroso, pois no foi verificada a formao de resduo azul, de Fe3[Fe(CN)6]2, em torno do ferro ou resduo castanho, de Cu3[Fe(CN)6]2, em torno do cobre; O ferro e o cobre funcionaram como ctodo, pois em torno dos mesmos foi verificada a colorao rsea que caracterstica de meio bsico ou alcalino; O zinco funcionou como nodo, oxidando-se e formando o resduo esbranquiado de Zn(OH)2. 4.2. Proteo Catdica Por Corrente Impressa Sistema A

a) Com auxlio da esptula, colocar em 2 bqueres de 250 mL um pouco de NaCl. b) Adicionar 200 mL de gua deionizada, com auxlio de uma proveta. c) Homogeneizar a soluo utilizando o basto de vidro, at completa dissoluo do sal. d) Adicionar soluo obtida 20 gotas (ou 1 mL) de fenolftalena e 1 mL de soluo de ferricianeto de potssio. e) Homogeneizar a soluo utilizando o basto de vidro. f) Ligar ao plo negativo (fio preto) de uma fonte de corrente contnua uma lmina de ferro e ao plo positivo (fio vermelho), um basto de grafite. h) Mergulhar os eletrodos na soluo contida no becker. i) Ligar a fonte de corrente contnua. Observar.

4.3. Proteo Catdica por Corrente Impressa Sistema B Pgina 64 de 76

a) Com auxlio da esptula, colocar em 1 becker de 250 mL um pouco de NaCl. b) Adicionar 200 mL de gua deionizada, com auxlio de uma proveta. c) Homogeneizar a soluo utilizando o basto de vidro, at completa dissoluo do sal. d) Adicionar soluo obtida 20 gotas (ou 1 mL) de fenolftalena e 2 mL de soluo de ferricianeto de potssio. e) Homogeneizar a soluo utilizando o basto de vidro. f) Mergulhar o eletrodo de ferro e o de cobre, ligados entre si por um fio condutor. g) Aguardar alguns minutos e observar uma colorao rseo-avermelhada em torno do eletrodo de cobre e um resduo azul em torno do eletrodo de ferro, indicando que o ferro est sendo corrodo. h) Mergulhar o eletrodo auxiliar de grafite e lig-lo ao plo positivo (fio vermelho) e ao plo negativo (fio preto) da fonte, ligar o par ferro-cobre. i) Observar que em torno do ferro e do cobre aparece a colorao vermelha, indicando que o ferro est funcionando como ctodo, portanto, protegido.

5. Resultados e Discusso

1. Com relao ao item 1.1: a) baseado nos potenciais de reduo, escreva as equaes das reaes que ocorreram nas regies andica e catdica da pilha de corroso formada no primeiro becker. h) qual o metal que sofre corroso no meio corrosivo do primeiro becker? i) baseado nos potenciais de reduo, escreva as equaes das reaes que ocorreram nas regies andica e catdica da pilha de corroso formada no segundo becker. j) qual o metal que sofre corroso no meio corrosivo do segundo becker? k) em relao ao observado neste experimento, o que se conclui em relao ao ferro?

2. Com relao ao item 1.2: a) neste processo, o ferro sofre corroso? b) escreva as equaes das reaes ocorridas nas regies andica e catdica na cela eletroltica formada.

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PRTICA n 14: Eletroqumica Deposio de metais.

1. Objetivos

1.1. Objetivo geral

Realizar a deposio de metais sobre substratos metlicos.

1.2. Objetivos especficos

Depositar metais quimicamente, sem a passagem de corrente eltrica via fonte externa. Depositar metais com passagem de corrente eltrica via fonte externa.

2. Material e Reagentes

2.1. Material

Becker de 100 mL e 250 mL; Bico de Bunsen; Fonte de corrente contnua; Pipetas graduadas de 10 mL;

Termmetro; Trip e tela de amianto; Tubo de ensaio.

2.2. Reagentes

Lmina ou fio de cobre; AgNO3 0,06 mol/L; KCN 0,5 mol/L ou NaCN 0,7 mol/L;

Soluo de CuSO4/HCl/H2SO4; Fsforos; Pea para cobrear.

3. Procedimento Experimental

3.1.

Banho de Cobre

a) Colocar 80 ml de soluo de CuSO4/HCl/H2SO4, com auxlio de uma proveta, num becker de 100 mL, Pgina 66 de 76

b) Prender ao fio de metal o plo negativo da fonte e ao plo positivo prender a pea que ser revestida. c) Mergulhar os metais na soluo de CuSO4/HCl/H2SO4. d) Ligar a tomada e observar. Banho de Prata Deposio Galvnica (Espontnea)

3.2.

a) Colocar 3 mL de soluo de AgNO3 0,06 mol/L, com auxlio de uma pipeta graduada, num tubo de ensaio. b) Adicionar, com auxlio de uma pipeta graduada, 1 mL de soluo de KCN ou NaCN 0,7 mol/L. c) Mergulhar o tubo contendo a soluo de um becker, contendo gua deionizada, at a altura da soluo que est no tubo de ensaio. d) Aquecer em banho-maria at a gua do becker atingir a temperatura de 70C. e) Parar o aquecimento e mergulhar alguns minutos uma lmina ou fio de cobre ou lato, previamente limpo, na soluo do tubo de ensaio. f) Retirar e observar. Cu + 2 AgNO3
NaCN

Cu(NO3)2 + 2 Ag0

4. Resultados e Discusso

1 2 3 4

Descreva o que ocorreu com o fio imerso na soluo. Descreva o que ocorreu na pea metlica. A concentrao de Cu2+ sofreu alguma alterao? Na cobreao, qual a massa que poder ser depositada aps 30 segundos de banho?

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PRTICA n 15: Equilbrio Qumico

1.

Objetivos

1.1.

Objetivo geral

Verificar o princpio de Le Chatelier.

1.2.

Objetivos especficos

Perturbar um equilbrio qumico estabelecido. Deslocar o equilbrio qumico atravs da variao da concentrao. Verificar o efeito do on comum sobre um equilbrio qumico.

2.

Material e Reagentes

2.1. Material

Basto de vidro; Becker de 50 mL; Esptulas; Pipetas graduadas de 10 mL;

Suporte para tubos; Pina metlica; Fsforos; Tubos de ensaio.

2.2. Reagentes

Indicador fenolftalena; K2Cr2O7 0,05 mol/L; K2CrO4 0,05 mol/L; FeCl3 0,1 mol/L; NH4SCN 0,1 mol/L; Mg(NO3)2 0,1 mol/L;

NaOH 1 mol/L; HCl 1 mol/L; MgO slido; NH4Cl slido; CuSO4 slido.

3. Procedimento Experimental

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3.1. Reaes Reversveis e Irreversveis

a) Acender a vela e observar a sua combusto. b) Num tubo de ensaio, colocar 1 mL da soluo de NaOH, com auxlio da pipeta graduada. c) Adicionar 1 gota de fenolftalena. Observar a colorao. d) Adicionar, com auxlio de uma pipeta graduada, 1 mL de HCl ou at que ocorra mudana de colorao.

3.2. Deslocamento de Equilbrio

a) Adicionar 1 mL de FeCl3 num becker de 50 mL, com auxlio de uma pipeta graduada. b) Adicionar 1mL de NH4SCN, com auxlio de uma pipeta graduada. Observar a colorao. c) Adicionar gua deionizada ao becker, com auxlio do pissete, at atingir no becker o volume de 40 mL. d) Homogeneizar a soluo com basto de vidro. e) Colocar 10 mL da soluo obtida, com o auxlio de uma pipeta graduada, em 4 tubos de ensaio (devidamente enumerados de 1 a 4). f) Adicionar 1 mL da soluo de FeCl3, ao tubo n 1. Homogeneizar e comparar com a cor da soluo presente no tubo n 4. g) Adicionar 1 mL da soluo de NH4SCN, ao tubo n 2. Homogeneizar e comparar com a cor da soluo presente no tubo n 4. h) Adicionar, com auxlio de uma esptula, uma pequena quantidade de NH4Cl slido, ao tubo n 3. Homogeneizar e comparar com a cor da soluo presente no tubo n 4. i) Adicionar 2 mL da soluo de K2CrO4, ao tubo n 1 e n 2. Homogeneizar. j) Adicionar 1 mL da soluo de HCl 1 mol/L, ao tubo n 1. Homogeneizar e comparar com a cor da soluo presente no tubo n 2. k) Adicionar 2 mL da soluo de K2Cr2O7, ao tubo n 3 e n 4. Homogeneizar. l) Adicionar 1 mL da soluo de NaOH 1 mol/L, ao tubo n 3. Homogeneizar e comparar com a cor da soluo presente no tubo n 4. m) Colocar em um tubo de ensaio, com auxlio de uma esptula, uma pequena quantidade de CuSO4.5H2O. n) Aquecer o tubo de ensaio at que ocorra a descolorao do sal. o) Aguardar o tubo resfriar e acrescentar algumas gotas de gua. Observar. FeCl3(aq) + NH4SCN(aq) Cr2O7-2(aq) + H2O(l) [Fe(SCN)]+2(aq) + NH4+(aq) + 3Cl-(aq) 2CrO4-2(aq) + 2H+(aq) Pgina 69 de 76

3.3. Efeito do on Comum

a) Colocar em um tubo de ensaio, com auxlio de uma esptula, uma pequena quantidade de MgO. b) Adicionar gua deionizada at 1/3 do volume do tubo de ensaio. Homogeneizar e deixar em repouso para que ocorra a sedimentao da parte no solubilizada. c) Transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio. d) Adicionar, com auxlio de um pipeta graduada, 1 mL de NaOH 1 mol/L. e) Adicionar, gota a gota, soluo de Mg(NO3)2 at o aparecimento de um precipitado branco gelatinoso.

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PRTICA n 16: Equilbrio Qumico Potenciometria de pH e Titulometria de Neutralizao

1. Introduo

1.1. Potenciometria

A potenciometria consiste em medir a diferena de potencial (fem) entre dois eletrodos, que com base na equao de Nersnt, funo da concentrao das espcies em soluo. Isto , quando um metal M imerso numa soluo que contm os seus prprios ons Mn+, instala-se um potencial de eletrodo, cujo valor dado pela equao de Nersnt: E = Eo - (RT/nF)ln[Mn+] onde Eo uma constante, o potencial de eletrodo padro do material eletrdico (metal). Assim, o potencial de um eletrodo pode ser medido pela combinao de um eletrodo com outro de potencial constante e conhecido (eletrodo de referncia). Dessa forma, usando uma clula eletroqumica apropriada, na qual um dos eletrodos tem seu potencial em funo da concentrao de H+ em soluo, temos condies de determinar o pH (pH = -log([H+]), medindo-se a fem desta clula eletroqumica. O eletrodo normalmente empregado para medir o pH o eletrodo de membrana de vidro. Verificou-se que uma membrana de vidro, que separa duas solues de pH diferentes, desenvolve uma diferena de potencial entre as suas superfcies e essa diferena de potencial varia com o pH de uma das solues. Assim, uma membrana dessas incorporada na extremidade de um sistema denominado eletrodo de vidro, que hoje utilizado universalmente como um dos eletrodos de um medidor de pH. O outro eletrodo (o de referncia) de potencial constante, muitas vezes, o de prata-cloreto de prata; o diagrama da clula completa : Pt(s) Ag(s) AgCl(s) HCl(aq, 1mol/L) vidro soluo, pH = ? A relao que h entre a fem ( E) da clula e o pH : pH AgCl(s) Ag(s) Pt(s).

E (cons tan te) (2,303 RT / F )

O medidor de pH um conjunto de dois eletrodos (o de vidro e o de prata-cloreto de prata) conectados em um voltmetro eletrnico de alta impedncia, porque assim no puxa nenhuma corrente da clula. A escala do medidor graduada, diretamente, em unidade de pH. No possvel fabricar um eletrodo de vidro com um Eo pr-determinado; assim, antes de usar o medidor de pH e o conjunto de eletrodos, deve-se padronizar o sistema, isto , ajust-lo de modo que as leituras sejam corretas. Isto feito imergindo os eletrodos numa soluo tampo de pH conhecido e, ento, ajustando o medidor (girando o boto adequado) ao valor do pH da soluo tampo. Assim, o dispositivo indicar corretamente o pH de qualquer soluo na qual sejam, subseqentemente, mergulhados os eletrodos. Pgina 71 de 76

1.2. Titulao Potenciomtrica

A titulao potenciomtrica consiste em acompanhar os vrios estgios e determinar o ponto final de um processo de titulao por intermdio da medida do pH. Neste mtodo, o ponto de equivalncia ser revelado por uma abrupta modificao do pH. Para a medida do pH, necessrio um potencimetro que fornece diretamente os valores variveis do pH medida que a titulao avana. A deteco do ponto final da titulao pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulao (grfico da variao do pH em funo do volume de titulante adicionado), que em geral uma curva segnide conforme est ilustrado na Figura 1. O segmento central da curva onde se localiza o ponto final; na realidade, o ponto final est no ponto de inflexo da curva. Podese obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma tiver muito evidente este segmento. Em geral, necessrio adotar um tratamento geomtrico para fixar, com exatido, o ponto final. Para isto, pode ser adotado o mtodo das tangentes paralelas. A exatido dos resultados deste mtodo depender da habilidade com que o grfico da curva de titulao for desenhado a partir das observaes experimentais. Por isso usualmente prefervel empregar mtodos analticos para localizar o ponto final. Nestes mtodos, grafica-se a curva da primeira derivada ( pH/ V vs V ) ou da segunda derivada ( 2pH/ V2 vs V). A curva da primeira derivada tem um mximo no ponto de inflexo da curva de titulao, isto , no ponto final. A curva da segunda derivada ( 2pH/ V2) nula no ponto em que a curva de pH/ V for mxima.

Conforme ilustrado na Tabela 1 e nos grficos a seguir, obtidos a partir dos dados da tabela (Grfico 1, 2 e 3).

2.

Objetivos

2.1. Objetivo geral

Empregar tcnica eletroanaltica para determinaes analticas.

2.2. Objetivos especficos

Realizar medidas de pH. Correlacionar medidas de pH com diferenas de potencial. Pgina 72 de 76

Determinao de ponto final de titulao graficamente.

Tabela 1. Dados de uma titulao potenciomtrica de soluo de HX por soluo de NaOH 0,1 mol/L.
V (ml) 0,0 5,0 10,0 15,0 17,0 19,0 20,0 20,4 20,8 21,2 21,6 22,0 22,4 22,8 23,2 23,6 24,0 25,0 27,0 29,0
14

pH) 2,55 3,92 4,40 4,85 5,09 5,47 5,71 5,91 6,22 6,73 9,10 9,89 10,49 10,96 11,30 11,50 11,64 11,96 12,16 12,32

V (ml) 2,5 7,5 12,5 16,0 18,0 19,5 20,2 20,6 21,0 21,4 21,8 22,2 22,6 23,0 23,4 23,8 24,5 26,0 28,0

pH/ V 0,274 0,096 0,090 0,120 0,190 0,240 0,500 0,775 1,275 5,925 1,975 1,500 1,175 0,850 0,500 0,350 0,320 0,100 0,080

V (ml) 5,00 10,00 14,25 17,00 18,75 19,85 20,40 20,80 21,20 21,60 22,00 22,40 22,80 23,20 23,60 24,15 25,25 27,00

pH/ V2 - 0,0356 - 0,0012 0,0086 0,0350 0,0033 0,3714 0,6875 1,2500 11,6250 - 9,8750 - 1,1875 - 0,8125 - 0,8125 - 0,8750 - 0,3750 - 0,0428 - 0,1467 - 0,0100

6
12

5
10

4
8

pH/ V
0 5 10 15 20 25 30

pH

2
4

1
2

0
0

10

15

20

25

30

V / ml

V / ml

Figura 1
15 10

Figura 2

pH/ V2
2

-5

-10 5 10 15 20 25 30

V / ml

Figura 3 Pgina 73 de 76

3. Material e Reagentes

3.1. Material

Becker de 50 mL e 250 mL; Bureta de 25 mL; Frasco lavador; Funil;

Suporte de ferro com garra para buretas; Papel absorvente; Pipeta graduada de 1 mL e 5 mL; Pipeta volumtrica de 20 mL.

3.2. Reagentes

Soluo tampo de pH 4,01; Soluo tampo de pH 7,1; NaOH padronizado 0,1 mol/L;

Amostras de HCl e HAc de concentrao desconhecida.

4. Procedimento Experimental

4.1. Potenciometria

4.1.1. Calibrao do Aparelho e Medio de pH

a) Realizar a calibrao do medidor de pH (pHmetro) conforme as instrues contidas no manual do equipamento. b) Colocar aproximadamente 30 mL das amostras em beckers de 50 mL. c) Realizar as medies de pH nas amostras.

4.1.2. Potenciometria de pH

a) Realizar a calibrao do medidor de pH (pHmetro) conforme as instrues contidas no manual do equipamento. b) Colocar 20 mL da amostra de cido, com auxlio de uma pipeta graduada, em um becker de 50 mL. Determinar o pH. c) Utilizar a Tabela 2 para anotar os valores de pH e volume de NaOH adicionado.

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d) Adicionar 2 mL de NaOH na soluo de cido, com auxlio da bureta. Homogeneizar. Verificar o pH da soluo. Anotar na Tabela 2. e) Repetir a adio de 2 mL de NaOH, por mais 3 vezes (at totalizar 6 mL). Sendo que a cada adio de NaOH deve ser realizada a homogeneizao, verificao do pH da soluo e anotao na Tabela 2. f) Repetir a adio de 0,1 mL NaOH, quando estiver prxima ao ponto de viragem (equivalncia). Lembrar que a cada adio de NaOH deve ser realizada a homogeneizao, verificao do pH da soluo e anotao na Tabela 2. g) Aps o ponto de viragem, realizar mais 3 medies de pH, com adies de 2 mL de NaOH.

5. Resultados e Discusso

1) Construa os grficos de pH vs volume de NaOH adicionado (V), da primeira derivada ( pH/ V vs V) e da segunda derivada ( 2pH/ V2 vs V). 2) Analisando as curvas do item a, indique o volume preciso de NaOH gasto na neutralizao, o pH de neutralizao e a concentrao da soluo de cido analisada. 3) Consulte a tabela de indicadores cido-base e indique 2 ou 3 indicadores que poderiam ser usados nesta experincia.

Tabela 2. Dados obtidos na aula prtica.


V (mL) pH) V (mL) pH V pH/ V V (mL)
2

pH

V2

pH/ V2

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Referncias CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DO PARAN. Anotaes de aulas prticas de qumica para Engenharia. Curitiba, [s.d.]. CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DO PARAN. Prticas de qumica I. Curitiba, 1992. 56 p. CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DO PARAN. Prticas de qumica II. Curitiba, 1992. 45 p. RANGEL, Renato N. Prticas de Fsico-qumica. 3.ed. So Paulo: Edgar Blcher, 2006. 316 p. RISCOLOGIA QUMICA. Disponvel em:

http://br.geocities.com/chemicalnet/laboratorio/riscologia_quimica.htm. Acesso em: 20 fev. 2007. STABOLI JUNIOR, Hermes V. Recomendaes de segurana. Disponvel em:

http://lqes.iqm.unicamp.br/canal_cientifico/lqes_responde/lqes_responde_recomenda%E7%F5 es_seguran%E7a.html. Acesso em: 20 fev. 2007.

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