Asociacin Espaola de Ingeniera Mecnica

XVIII CONGRESO NACIONAL DE INGENIERA MECNICA

Comparativa entre la ferrografa analtica y las tcnicas espectromtricas de anlisis de aceites lubricantes usados
L. Montoro, T. Pujol, J. Velayos, J. R. Gonzlez
Dpto. de Ingeniera Mecnica y de la Construccin Industrial, Escuela Politcnica Superior, Universitat de Girona lino.montoro@udg.edu

Resumen En el mantenimiento predictivo de cualquier tipo de maquinaria lubricada, ya sean motores de combustin, turbinas, transmisiones y engranajes o sistemas hidrulicos, una de las herramientas de diagnstico ms ampliamente usada es la determinacin de los metales de contaminacin y desgaste existentes en el aceite lubricante. Existen diferentes tcnicas y equipos que permiten dicho anlisis, siendo la combinacin de varias de ellas la mejor forma de obtener un diagnstico fidedigno de cul es el estado de nuestra mquina y qu factores estn afectando a su funcionamiento. El objetivo final es alargar al mximo la vida til del equipo y reducir al mnimo el tiempo que tenemos no disponible la mquina debido a tareas de mantenimiento. Este trabajo presenta los estudios realizados para comparar de manera objetiva la informacin proporciona por tcnicas de anlisis qumico, principalmente la espectrometra de emisin de plasma (ICP-OES) frente a tcnicas de anlisis fsico de las partculas, siendo en este caso seleccionada la ferrografa analtica. Las muestras de aceite objeto del estudio proceden de maquinaria real de diferentes industrias y extradas siguiendo los correspondientes protocolos de muestreo recomendados por los fabricantes de cada una de ellas. El anlisis mediante espectrometra de emisin ha sido efectuado en laboratorios externos debidamente acreditados, adems, de forma paralela y a fin de comparar resultados, se han realizado en nuestras instalaciones anlisis mediante espectrometra de absorcin atmica de los mismos aceites lubricantes. Los estudios ferrogrficos se han llevado a cabo ntegramente en las instalaciones de la Universitat de Girona, efectundose modificaciones sobre la tcnica de ferrogrfica tradicional con el objetivo de mejorar la deteccin de partculas y agilizar el proceso analtico. Los resultados finales han sido estructurados en funcin del tipo de maquinaria y de los tipos de metales y partculas detectados, mostrando las ventajas e inconvenientes observadas para cada una de las tcnicas de diagnstico empleadas.

INTRODUCCIN El presente trabajo muestra una comparativa de tcnicas analticas empleadas en el diagnstico de maquinaria de lubricada, basada en la medida de metales presentes en el aceite usado, estas tcnicas, junto a otras permiten que el ingeniero pueda realizar un mantenimiento predictivo de sus instalaciones y equipos, adelantndose a que se produzca un fallo grave en la mquina; con las consiguientes prdidas econmicas asociadas (por elementos a sustituir, horas de taller y horas de no disponibilidad de la mquina). En particular se compara la cuantificacin de metales mediante espectrometra. Las tcnicas aqu comparadas pueden ser aplicadas a cualquier tipo de maquinaria lubricada, ya sean motores de combustin, turbinas, transmisiones y engranajes o sistemas hidrulicos. Existen diferentes tcnicas, y es la combinacin de varias de ellas la mejor forma de obtener un diagnstico fidedigno de cul es el estado de nuestra mquina y qu factores estn afectando a su funcionamiento. El estudio se ha centrado en comparar de manera objetiva la informacin proporciona por tcnicas de anlisis qumico, principalmente la espectrometra de emisin de plasma (ICP-OES) y la espectrometra de absorcin atmica (AAS) frente a tcnicas de anlisis fsico de las partculas, siendo en este caso seleccionada la ferrografa analtica. Las muestras de aceite objeto del estudio proceden de motores de combustin alternativa y extradas siguiendo los correspondientes protocolos de muestreo recomendados por los fabricantes.

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TCNICAS ESPECTROMTRICAS Existen diferentes tcnicas espectromtricas (Fig. 1) para cuantificar la concentracin de metales en el lubricante, principalmente son [1-8]: Espectrometra de absorcin atmica (AAS): esta tcnica consiste en excitar los tomos de las partculas existentes en la muestras y favorecer que estos tomos absorban energa luminosa de una determinada longitud de onda. La fuente de excitacin es una llama de acetileno, aire u xido nitroso. La luz absorbida viene relacionada con la concentracin de metal en la muestra. Espectrometra de emisin de plasma (ICP-OES): en estos equipos la fuente de excitacin se obtiene a partir de un plasma de argn ionizado por radiofrecuencias, que alcanza una temperatura de 10.000 K. En este caso se cuantifica la radiacin emitida por los tomos excitados por el plasma y que se relaciona con su concentracin en el aceite.

Actualmente se suele emplear mayoritariamente en laboratorios de mantenimiento predictivo los equipos ICPOES por su mayor velocidad de anlisis, poder analizar mayor variedad de metales y obtener una mayor deteccin; en comparacin, los equipos de absorcin son ms econmicos, presentan un menor consumo de gases y de energa elctrica. Para ambas tcnicas el procedimiento de anlisis es muy similar: 1. 2. 3. Realizacin de anlisis con disoluciones patrn de concentracin exactamente conocida. Disolucin de la muestra de aceite usado con un disolvente puro, de manera que la viscosidad y densidad de la muestra y los patrones sean similares. Realizacin del anlisis y obtencin de los valores de concentraciones de las muestras de aceites usados a partir de la comparacin con las grficas de calibrado de los patrones.

Fig. 1. Espectrmetro de absorcin Varian, laboratorio UdG (izq.), espectrmetro de emisin Varian (der.)

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FERROGRAFA ANALTICA Esta tcnica asla las partculas metlicas existentes en el lubricante [9-20] y con la posterior observacin de las mismas es posible inferir su composicin y el tipo de desgaste sufrido por el motor. El aislamiento de las partculas pueden ser realizado mediante el empleo de: Ferrografa tradicional: las partculas se separan a partir del efecto de un imn permanente, el aceite fluye por un plano inclinado y las partculas ferrosas son retenidas. Otros tipos de partculas son retenidos por los diques generados por las alienaciones de partculas ferrosas. Ferrgrafo rotatorio: se emplea un imn permanente para fijar las partculas ferrosas, pero en este caso combinado con el efecto de separacin de la fuerza centrfuga. Filtrado con membranas: la muestra de lubricante se hace pasar a travs de una membrana polimrica de porosidad conocida, todas las partculas de tamao superior al dimetro del poro quedan retenidas.

El mtodo de separacin empleado para la realizacin de este trabajo es un mtodo mixto, representado en la Fig. 2 y compuesto por los siguientes elementos: Bomba peristltica: suministra un caudal constante de la mezcla aceite-disolvente durante la realizacin del ensayo. Imanes permanentes: se han dispuesto dos imanes permanentes de ferrita, el campo magntico generado es capaz de atraer las partculas de tamaos superiores a los 0,5 micrmetros. Cubreobjetos de vidrio: la mezcla de aceite y disolvente se hace fluir sobre un cubreobjetos de vidrio. Filtro de membrana: una vez que el aceite ha atravesado el campo magntico es filtrado a travs de un filtro membrana, de manera que las partculas no ferromagnticas quedan retenidas sobre l. La membrana polimrica es de 25 mm de dimetro, el tamao de poro seleccionado es de 3,0 m para los aceites de MCIA. Accesorios de filtrado: la membrana se sita en un portafiltros de manera que recoge el fluido que va a ser filtrado y sustenta a la membrana para que no se deforme por la presin de aspiracin ejercida.

Ferrograma. Bomba peristltica. Imanes permanentes. Portafiltros.

Membrana. Bomba de vaco.

Fig. 2. Esquema del equipo de separacin. Una vez que las partculas son aisladas tanto sobre el cubreobjetos como sobre el filtro de membrana, son visualizadas mediante microscopa ptica o bien microscopa electrnica si se requiere una mayor calidad de imagen o incluso conocer la composicin exacta de las partculas. MUESTRAS ANALIZADAS El anlisis mediante espectrometra de emisin (ICP-OES) ha sido efectuado en laboratorios externos debidamente acreditados, adems, de forma paralela y a fin de comparar resultados, se han realizado en nuestras

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instalaciones los anlisis mediante espectrometra de absorcin atmica de los mismos lubricantes (tabla 1). Los estudios ferrogrficos se han llevado a cabo ntegramente en las instalaciones de la Universitat de Girona, siguiendo el mtodo combinado anteriormente descrito. Tabla 1. Procedencia de las muestras analizadas. Cdigo de las muestras A, B, C, D, E F, G, H, I, J, K, L, M, N, O P, Q, R, S T, U, V, W, X Tipo de mquina Motores de cogeneracin Motores de automocin Motores marinos Motores de cogeneracin Tipo de combustible Gas natural Gasoil Fuel-oil Gasoil

Para realizar la comparativa de medidas de metales han sido seleccionados cuatro metales que forman parte de los principales elementos internos del motor y que son fcilmente medibles por ambas tcnicas espectromtricas; hierro (Fe) componente mayoritario del bloque, bomba de aceite, vlvulas y cadena de distribucin, cobre (Cu) y plomo (Pb) presentes fundamentalmente en cojinetes antifriccin y cromo (Cr) presente en los segmentos del pistn. Los resultados de los anlisis son mostrados en la tabla 2. Tabla 2. Concentraciones de metales de las muestras analizadas.
Metales Equipo A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Fe (ppm) ICP-OES 3,12 3,00 5,11 6,31 7,00 11,97 16,94 12,41 45,40 23,81 9,70 34,10 45,85 48,47 50,60 4,41 3,38 10,30 10,03 4,22 6,87 37,51 9,74 20,73 Fe (ppm) AAS 3,19 2,94 5,37 6,16 6,96 12,23 19,13 13,98 37,87 25,59 11,11 35,95 47,40 48,01 51,58 4,57 3,70 10,92 10,59 4,62 8,19 40,34 10,10 21,06 Cu (ppm) ICP-OES 3,33 2,53 1,59 2,78 1,67 8,01 4,01 3,91 18,42 81,89 5,93 23,58 21,11 11,07 1,07 2,11 0,75 4,35 2,66 2,43 22,39 Cu (ppm) AAS 3,15 2,30 1,28 2,45 1,24 7,19 3,48 3,51 17,64 71,44 5,26 20,45 17,83 9,95 0,99 1,75 4,23 2,49 2,04 19,46 Pb (ppm) ICP-OES 2,16 1,47 9,26 4,88 8,86 0,55 2,75 1,77 7,00 3,34 9,06 3,55 6,38 6,54 1,07 1,23 1,29 3,09 3,30 Pb (ppm) AAS 1,76 0,67 11,12 5,58 9,27 1,99 1,32 8,31 2,96 9,02 3,04 6,46 6,47 0,71 0,46 0,77 2,86 2,95 Cr (ppm) ICP-OES 0,59 0,58 0,76 2,92 0,95 12,74 0,90 1,24 4,63 2,42 3,71 6,18 1,44 Cr (ppm) AAS 1,17 1,20 1,21 3,35 1,52 7,52 1,60 1,84 5,03 3,04 4,01 6,01 2,25 -

(*) el smbolo - situado en alguno de los cuadros indica que no se ha detectado ninguna concentracin de dicho metal en la muestra, el umbral de deteccin se suele situar en los 0,5 ppm.

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Adems de los anlisis qumicos de concentracin de metales, en la tabla 3 se presentan los resultados de la ferrografa realizada sobre las 24 muestras de lubricante, adems en la Fig. 3 se incluyen algunas de las partculas ms representativas detectadas en algunas de las muestras. El anlisis ferrogrfico permite obtener gran cantidad de informacin, pero en este trabajo solamente se ha comentado la concentracin de partculas de desgaste de composicin asociada a los metales medidos por espectrometra. Tabla 3. Resultados resumidos de los anlisis ferrogrficos.
Muestra A B C D E F G H Concentracin baja de partculas metlicas. Concentracin baja de partculas metlicas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin media de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin muy alta de partculas no ferrosas (partculas de cobre asociadas a un desgaste por corte) Concentracin muy alta de partculas ferrosas (partculas de pequeo tamao asociadas a corrosin qumica) Concentracin alta de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin media de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Resultado anlisis Concentracin baja de partculas metlicas. Concentracin baja de partculas metlicas. Concentracin baja de partculas metlicas. O P Q R S T Muestra M N Resultado anlisis Concentracin media de partculas ferrosas. Concentracin alta de partculas no ferrosas. Concentracin media de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin media de partculas ferrosas. Concentracin alta de partculas no ferrosas (aleaciones antifriccin, asociadas a un desgaste por fatiga). Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin alta de partculas ferrosas. Concentracin media de no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin alta de partculas ferrosas. Concentracin media de partculas no ferrosas. Concentracin baja de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas. Concentracin media de partculas ferrosas. Concentracin baja de partculas no ferrosas.

I J K L

U V W X

CONCLUSIONES Los resultados obtenidos nos permiten inferir las siguientes conclusiones: No existen diferencias significativas en las medidas de concentraciones de metales mediante las tcnicas de emisin y absorcin, siendo la de ICP-OES la que permite una mayor determinacin de concentraciones metlicas. Existe una correlacin directa entre el contenido de hierro medido mediante espectrometra y las cuantificaciones proporcionadas por la ferrografa, como se aprecia en las muestras I, M, N, O, V y X. Las muestras correspondientes a motores que emplean gas como combustible, presentan una concentracin muy baja de partculas metlicas de desgaste, siendo eficaz la ferrografa solamente para la deteccin de polmeros de friccin asociados a la degradacin del lubricante. En las muestras H y O la ferrografa ha detectado la presencia de partculas de desgaste de metales no ferrosos, que indicaran un funcionamiento anmalo de la mquina, mientras que la espectrometra obtiene valores de concentracin dentro de niveles normales. En el caso de la muestra K ocurre lo contrario, la ferrografa proporciona medidas normales mientras que por espectrometra se obtienen concentraciones de cobre muy elevadas.

Se confirma que el empleo de una nica tcnica de anlisis impide realizar un diagnstico eficaz del funcionamiento de la mquina.

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30 m

Alineaciones de partculas ferrosas, muestra R.

50 m

Partcula de cobre asociada a un desgaste por corte, muestra H.

100 m

Alta concentracin de partculas ferrosas, corrosin qumica, muestra I.

30 m

Partculas de antifriccin asociado a un desgaste por fatiga en cojinetes, muestra O.

20 m

Partcula no ferrosa asociada a desgaste normal, muestra I.

30 m

Partcula no ferrosa asociada a desgaste normal, muestra I.

Fig. 3. Ejemplos de partculas aisladas mediante ferrografa.

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