ANLISIS PRELIMINARES POR VA SECA I OBJETIVO Investigar las reacciones caractersticas que presentan las sustancias slidas cuando

o son sometidas a pruebas de tipo organolpticas, fsicas y a la accin del calor, para obtener informacin de naturaleza cualitativa. II PRINCIPIO DEL MTODO Antes de proceder al anlisis completo de cierta muestra, se efecta previamente ensayos fsicos y/o organolpticos, es decir, se presta atencin al color, forma, sabor, tamao de las partculas, as como propiedades fsicas en general de aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc. Estos ensayos no arrojan resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. Despus del examen visual de la muestra, sta se prepara para el anlisis; si es slida, se reduce de tamao convenientemente empleando equipos adecuados. Una vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por va seca, luego los por va hmeda, identificacin de cationes y finalmente la investigacin de aniones. Entre los principales ensayos preliminares por va seca se tiene: CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO Una pequea cantidad de sustancia slida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede observar una serie de fenmenos: desprendimiento de gas o vapor, variacin de color, sublimados, decrepitacin, gotitas de agua, etc. que por sus cambios , reacciones caractersticas como olor, color, nos permite identificarlo. COLORACIN A LA LLAMA Se basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten a la llama colores caractersticos, esta coloracin permite alcanzar informacin de reconocimiento de la sustancia problema. ENSAYOS DE LA PERLA DE BORAX Se basan en el hecho de que el brax (tetra borato sdico decahidratado) forma una perla vtrea incolora, transparente constituida por una mezcla de metaborato de sodio y anhdrido brico. Estos compuestos en contacto con las muestra en estudio y por calentamiento en llama reductora o oxidante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite su reconocimiento. III MATERIAL Y REACTIVOS MATERIAL Gradillas Mecheros Pinza con nicrom

 Pinza para tubos Tubos de ensayos REACTIVOS Cloruro de calcio Oxido de mercurio Cloruro de sodio Carbonato de amonio Cloruro de calcio acido oxlico Cloruro de cobre (II) Clorato de potasio Yodo IV PROCEDIMIENTO 4.1 Ensayos fsicos y organolpticos Con cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes: Estado fsico (slido, lquido o gaseoso), olor, aspecto(terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular), impresin al tacto(spera, lisa, untuosa, dura, blanda, cortante), sabor(agrio, salado, dulce, cido, amargo, desabrido, refrescante), color(coloridas e incoloras), pH, y densidad Ensayos de coloracin a la llama

Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergindolo en un tubo de ensayo que contiene cido clorhdrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente hasta que el alambre no imparta coloracin alguna. Se introduce el alambre en cido clorhdrico concentrado, despus se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre una pequea cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. Debe observar inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. Despus de cada ensayo purificar nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra.

Ensayos a la perla de Brax Se purifica el alambre de nicrom de la misma manera ya indicada en el ensayo de coloracin a la llama. Una vez que el anillo ya no produce ninguna coloracin en la llama, se toma con ste, un poco del reactivo brax y se lleva a fusin en la zona oxidante o en la zona de mayor temperatura, hasta formacin de una perla ms o menos esfrica y transparente del tamao y forma de una cabeza de fsforo. La perla se humedece, toque con ella una pequea porcin de muestra pulverizada y caliente en la llama oxidante inferior. Observe el color cuando la perla est caliente y tambin cuando est fra. Luego, caliente la perla en la llama reductora y se observa el color en caliente y en fro.

.Identifique la muestra de acuerdo al color de perla adoptado. Despus de cada ensayo, elimine la perla empleada, limpie el alambre y prosiga como se ha sealado, para un nuevo ensayo. Ensaye con las siguientes muestras: Cloruro de cobre Ensayos en tubos de prueba En un tubo de ensayo completamente limpio y seco, introducir aproximadamente 0.5 gramos de la muestra problema, someter a calentamiento con cautela elevando gradualmente la temperatura. Observa y tome datos de los productos gaseosos desprendidos (olor, color, reacciones secundarias), sublimacin, cambio de color, que experimentan las muestras en estudio. La sustancia desprende gas Siga las instrucciones sealadas anteriormente. Ensaye con: Carbonato de amonio, clorato de potasio, cido oxlico. La sustancia cambia de color Para esta experiencia ensaye con: Sulfato de cobre y xido de mercurio La sustancia forma sublimados Como en los casos anteriores caliente el tubo y observe la parte superior y fra del tubo. Ensaye con: Yodo CUESTIONARIO 1.- Haga una descripcin de las partes de la flama no luminosa de Bunsen 2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloracin a la flama 3.- Formule las reacciones a la formacin de las perlas de borx coloreadas 4.- En que consisten los ensayos por va hmeda y seales algunos ejemplos 5.- Que otros ensayos de perla conoce? 6.- Porque las sustancias cambian de color?

INFORME DE LABORATORIO # 1 ENSAYOS PRELIMINARES POR VA SECA

Fecha: 22-08-12 GRUPO: 5 Anlisis: anlisis organolpticos ensayo al tubo de prueba , ensayo a la perla de brax y ensayo de coloracin a la flama Mtodo: ensayo de reconocimiento por va seca Muestra: sustancias varias A. ENSAYOS FSICOS Y ORGANOLPTICOS Caractersticas Estado fsico Olor Color Sabor Impresin al tacto PH Muestra 1 LECHE liquido agradable Blanco amarillento Agradable Imprgnate 5 Muestra 2 HARINA Solido Blanco Blanco No tiene sabor suave 6

A. ENSAYO DE COLORACIN A LA LLAMA Color llama verde Se observa el cambio de coloracin violeta Desprendimiento de un gas verde amarillento Se observa el cambio de coloracin Se observa el cambio de coloracin Se observa el cambio de coloracin Se debe al potasio Cloruro de potasio Observaciones Inferencia Se debe al cobre Muestra empleada Cloruro de cobre

Rojo ladrillo Verde amarillento Amarillo brillante

Se debe al calcio Se debe al bario Se debe al sodio

Cloruro de calcio Cloruro de bario Cloruro de sodio

C) ENSAYO A LA PERLA DE BRAX LLAMA OXIDANTE LLAMA REDUCTORA

Caliente

Fro

Caliente verde incolora

Fro verde opaca

INFERENCIA Se debe al hierro o fierro Se debe al cobre

MUESTRA Cloruro de fierro (III) Cloruro de cobre (II)

Rojo ladrillo amarillo verde azul

D) ENSAYOS EN TUBO DE PRUEBA CAMBIO DE COLORACIN MUESTRA Sulfato de cobre (II) Cambia de anaranjado a caf oscuro Debido al oxido mercurioso OBSERVACIN Cambia de celeste a blanco INFERENCIA

Oxido de mercurio (II)

DESPRENDIMIENTO GASEOSO MUESTRA Carbonato de amonio OBSERVACIN Desprendimiento de un gas INFERENCIA Debido al CO2 y a amoniaco Debido a la formacin de a la formacin de O2 Debido a la produccin de CO2

Clorato de potasio (mas voltil de todos los cloruros) Acido oxlico

Se desprendi gas poco visible

Desprendimiento de gas

FORMACIN DE SUBLIMADO MUESTRA Yodo OBSERVACION Sublimato negro con desprendimiento de vapor violeta INFERENCIA Se debe al yodo

RESULTADOS EXPERIMENTALES 1. Muestra 1 LECHE

ENSAYOS FSICOS Y ORGANOLPTICOS Muestra 2 HARINA

B. ENSAYO DE COLORACIN A LA LLAMA Cloruro de Cloruro de Cloruro sodio, potasio de cobre Cloruro calcio de Cloruro bario. de

CAMBIO DE COLORACIN

MUESTRA

Sulfato de cobre (II)

Oxido de mercurio (II)

OBSERVACIONES o Para llevar bien a cabo nuestros experimentos tene os que tener nuestros instrumentos bien linpios

Firma del alumno: .............................. DESARROLLO DEL CUESTIONARIO 1.- Haga una descripcin de las partes de la flama no luminosa de Bunsen El cono exterior B, constituido por una zona incolora y de gran poder calorfica a que la combustin es completa; es la zona de oxidacin Recordemos que la llama del mechero Bunsen se pueden considerar, adems, seis zonas fciles de localizar: base de la llama, a (para realizar el ensayo de coloracin a la llama); zona de fusin, b (localizada

en centro del cono oxidante); superior, c, e inferior, f de reduccin tanto los cono como las zonas de la llama puede modificarse, bien regulando la entrada del aire y del gas por medio de soplete 2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloracin a la flama Los compuestos de ciertos metales reaccionan con cada una de las diferentes zonas de la llama Zona de menor temperatura: se emplea para ensayar sustancias voltiles con el fin de investigar si colorean la llama Llama reductora inferior: para a oxidacin de sustancias disueltas Llama oxidante inferior: gran presencia de oxigeno y la llama no estn caliente Zona de mayor temperatura: Llama reductora superior: es rica en carbn incandescente, es til para la reduccin de xidos a metales Llama oxidante superior: se emplea para la fundicin de perlas tales como la de brax o similares

3.- Formule las reacciones a la formacin de las perlas de brax coloreadas

CLORURO DE COBRE (II)

CLORURO DE FIERRO (III)

4.- En que consisten los ensayos por va hmeda y seales algunos ejemplos Las reacciones se efectan con sustancias en solucin .Se sabe que se producen una reaccin por la formacin de un precipitado por desprendimiento de un gas por un cambio de calor la mayora de anlisis cualitativo se realiza por va hmeda

5.- Que otros ensayos de perla conoce? Ensayo mediante la perla de fosfato o sal microcosmica

Perla similar a la de brax emplendose sal microscomica Na(NH4)HPO4.4H2O la perla es incolora ,transparente y contiene meta fosfato de sodio Na(NH4)HPO4=NaPO2+ H2O+NH3 Que se combina con los xidos metlicos dando orto fosfatos frecuentemente coloreados .As con las sales de cobalto se obtiene una perla de fosfato de color azul NaPO3+CoO=NaCoPO4

Ensayo a la perla de carbonato de sodio Se prepara fundiendo una pequea cantidad de carbonato de sodio, se obtiene una perla blanca, opaca .Si se humedece y se toca nitrato de potasio para que se adhiera un poco del mismo, y despus, una pequea cantidad de compuesto de manganeso y se calienta en la llama oxidante, se convierte en una perla verde de magnesio de sodio MnO + Na2CO3+O = Na2MnO4+ CO2

Con compuestos de cromo se obtiene una perla amarilla debido a la formacin de un cromato de sodio: 2Cr2O3 + 4Na2CO3+3O2 = 4Na2MnO4+ 4CO2

6.- Porque las sustancias cambian de color?

Cambio de color (autoindicadores): A veces una de las sustancias que intervienen en la valoracin sufre un cambio de color que sirve para saber cundo ha concluido el proceso de titulacin. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. En estas reacciones, por tanto, no hace falta agregar ningn indicador qumico. Esto es frecuente en valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidacin del producto y del reactivo poseen diferentes colores, como es el caso del permanganato de potasio.

RECONOCIMIENTO DE CATIONES Y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES I OBJETIVO Estudiar y conocer las principales reacciones de identificacin de cationes de los diferentes grupos Estudiar y reconocer aniones mediante los ensayos a la accin de los cidos Estudiar y reconocer aniones Separar sistemticamente los cationes del primer grupo de cationes para proceder a su respectiva identificacin II PRINCIPIO DEL MTODO

El anlisis de una sustancia se puede realizar mediante el mtodo fraccionado. En este mtodo un ion puede ser identificado directamente sin tener en cuenta otros iones contenidas en la solucin madre, estas reacciones se denominan tambin reacciones de reconocimiento o de identificacin En estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayora de las sustancias inorgnicas, que son electrlitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga elctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analticas se desarrollan por va hmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solucin. En los ensayos por va hmeda, se tienen las pruebas con cido y con bases. Con cidos, pueden ser sulfrico o clorhdrico se emplea para la identificacin de aniones que estn al estado slido y desprenden compuestos o productos voltiles cuando reaccionan con el cido; y ion amonio (amonaco) cuando se trata con hidrxido de sodio. El cido clorhdrico diluido es el reactivo de grupo que sirve como precipitante de los iones metlicos del primer grupo, En el anlisis sistemtico los iones se separan no aisladamente sino en grupos, es decir, se aprovecha del mismo comportamiento de un cierto nmero de iones respecto a un determinado reactivo, llamado reactivo general de grupo. Una vez precipitados los cationes, para la identificacin de cada ion debe ser comenzada slo despus de que todos los otros iones que impiden su identificacin, hayan sido separados e identificados previamente y eliminados de la solucin. es decir, los cationes Ag +, Pb +2 y Hg2 +2. Los cloruros de mercurio (I), plata y plomo son los nicos cloruros de los cationes que son insolubles en las soluciones cidas. Al precipitado de cloruros obtenidos, se le aplica tcnicas posteriores que permiten separaciones e identificacin de los cationes componentes del grupo. III MATERIAL Y REACTIVOS MATERIAL Gradillas Mecheros Pinza para tubos Tubos de ensayos REACTIVOS Cloruro de calcio Nitrato de mercurio I Cloruro de calcio Cloruro de cobre (II) Hidrxido de amonio diluido Nitrito de potasio

cido sulfrico diluido (1:3) Carbonato de amonio Yoduro de potasio nitrato de plata carbonato de sodio Nitrato de bismuto Acetato de zinc Acido clorhdrico 4M Nitrato de estroncio Cloruro de fierro (III) Nitrato de bismuto

IV PROCEDIMIENTO ENSAYO CON CIDO SULFRICO DLUIDO Ensayo # 1 En un tubo de ensayo limpio y seco, pone 0.2 a 0,5 g de la muestra problema, aadir de 1 a 3 ml de solucin de cido sulfrico (1:3) dejando resbalar lentamente por la pared interior del tubo. Observe si se produce alguna reaccin en fro, sino caliente suavemente y observe cuidadosamente lo que sucede.

Ensaye con las siguientes muestras: carbonato de sodio, acetato de zinc, cloruro de sodio, nitrito de sodio, yoduro de potasio. (B) ENSAYO DE CATIONES Reacciones de identificacin del catin Plata Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregar 1 2 gotas de HCl 4M. Un precipitado blanco indica que se ha formado cloruro de plata, que se oscurece expuesto a la luz, insoluble en agua, pero soluble en solucin diluida de hidrxido de amonio. Ensayo # 2 En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregarle 1 gota de cromato de potasio, se obtiene un precipitado rojo, insoluble en cido actico diluido, soluble en cido ntrico diluido y en solucin de hidrxido de amonio. Reacciones de identificacin del catin plomo Ensayo # 1 En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plomo y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un precipitado amarillo de yoduro de plomo, que al adicionar varias gotas de agua y de una solucin 2 N de cido actico, al calentarse el precipitado se disuelve y por enfriamiento re-precipita el yoduro de potasio, en forma de cristales brillantes dorados. Reacciones de identificacin del catin Mercurio (II) Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion mercurio (II) y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado amarillo de xido de mercurio (II), insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en cidos. Reacciones de identificacin del catin bismuto Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion bismuto y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado blanco de hidrxido de bismuto en exceso de reactivo, pero soluble en cidos. Reacciones de identificacin del catin Cobre (II) Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion cobre y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado azul celeste de hidrxido cprico, insoluble en exceso de reactivo y que se convierte, por ebullicin, en xido cprico. Reacciones de identificacin del catin Fierro (III) Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion fierro (III) y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de amonio. Se forma un precipitado pardo rojizo de hidrxido frrico, insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en cidos. Ensayo # 2 En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion y agregarle 2 gotas de una solucin de solucin de ferrocianuro de potasio, hasta obtener un precipitado azul oscuro o azul de Prusia en soluciones neutras o dbilmente cidas, el precipitado es insoluble en cido clorhdrico diluido, pero soluble en cido concentrado, es descompuesto de hidrxidos alcalinos.

Reacciones de identificacin del catin Zinc Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 5 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, gelatinoso de hidrxido de zinc, soluble en exceso de reactivo y por accin de cidos diluidos. Reacciones de identificacin del catin Manganeso Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, de hidrxido de manganeso, soluble en cidos pero insoluble en lcalis y por accin de cidos diluidos. Reacciones de identificacin del catin nquel Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de hidrxido de sodio, hasta aparicin de un precipitado verde de hidrxido de nquel. Este precipitado es soluble en cidos, amonaco y sales de amonio. Reacciones de identificacin del catin Bario, calcio y estroncio Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de carbonato de amonio. Da un precipitado blanco de carbonato de bario, soluble en cido actico y en cidos minerales diluidos. En otro tubo de ensayo colocar muestra de estroncio y se obtiene un precipitado blanco de carbonato de estroncio, menos soluble en agua que el carbonato de bario. En un tercer tubo ensayar con iones calcio y se forma un precipitado blanco amorfo de carbonato de calcio. Ensayo # 2 En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion bario, en otro estroncio y en el tercer tubo iones calcio, a cada tubo se le aade solucin de cromato de potasio. Con el ion bario se produce un precipitado de color amarillo de cromato de bario, soluble en cidos fuertes, pero es insoluble en cido actico. Con el ion estroncio se forma un precipitado amarillo de cromato de estroncio, apreciablemente soluble en agua y en cido actico. Con el ion calcio no se forma precipitado. RECONOCIMIENTO DE ANIONES Reaccin de identificacin de sulfatos Ensayo # 1 A 10 gotas de la solucin se agrega HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solucin est cida (al papel de tornasol) y 5 gotas en exceso, caliente en bao de agua y agregue gotas de BaCl2, hasta que la precipitacin sea completa. La formacin de un precipitado blanco, indica la presencia de sulfatos Reaccin de identificacin de Carbonatos Ensayo # 1 En un tubo de ensayo coloque de 5 a 10 gotas de solucin problema y agregue gotas de BaCl2. La formacin de un precipitado blanco de BaCO3 indica la presencia del anin carbonato. Reaccin de identificacin de Cloruros Ensayo # 1

Colocar de 2 a 5 gotas de solucin problema y acidificar con HNO3 3M y agregar 2 gotas de solucin de nitrato de plata. Un precipitado blanco de cloruro de plata, indica la presencia de iones Cloruros. d) ANLISIS SISTEMTICO DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO PRECIPITACIN DEL GRUPO I 10 gotas de la solucin a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para hacer un volumen de 1 ml. Aada 2 gotas de cido clorhdrico 4 M, agitar y centrifugar (para centrifugar, recurdese que hay que balancear el tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada, colocado en el lado opuesto de la centrifuga). Luego se agrega una gota ms de cido clorhdrico, dejando escurrir por las paredes del tubo y observando si produce un enturbiamiento a la solucin, si as fuera, se repite la agitacin, centrifugacin y agregado de una nueva gota de cido clorhdrico (se debe agregar slo una gota en exceso). Centrifugue y decante la solucin clara. El precipitado puede ser los cloruros del grupo: cloruro de plata, cloruro de mercurio (I) y cloruro de plomo. La solucin se reservada para el anlisis del grupo del segundo al quinto (verifique la presencia de plomo en esta solucin reservada segn tcnica de identificacin) SEPARACIN DEL PbCL2 DE LOS PRECIPITADOS DE Ag Cl Y Hg 2 Cl2 El precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con 20 gotas de agua destilada, caliente en un bao Mara para disolver el Pb Cl2 , agite durante el calentamiento, centrifuge por no ms de 30 segundos. Luego decante en caliente la solucin clara. La solucin se guarda para el ensayo del plomo y el residuo para investigar plata y mercurio. IDENTIFICACIN DEL ION PLOMO Divida la solucin anterior en dos porciones: a. Ensayo con cromato de potasio Se agrega una gota de solucin de acetato de amonio. Se agita y adiciona una gota de solucin de cromato de potasio 0.5 M, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo. a. Ensayo con yoduro de potasio A la segunda porcin aadir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica confirmacin de plomo. Separacin del Ag cl y Hg2 Cl2 El precipitado anterior se lava agitndolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina la solucin por decantacin. El objeto de este lavado es eliminar los residuos de PbCl2 (repita la operacin si es necesaria hasta reaccin negativa de cloruros). Al precipitado lavado se aaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solucin de amoniaco acuoso. Se agita y se centrifuga, extrayendo el lquido lmpido. La solucin se conserva para el ensayo de plata y el precipitado para el ensayo de mercurio. IDENTIFICACIN DEL ION PLATA A la solucin proveniente de la anterior separacin se le agrega solucin 4M de cido ntrico hasta acidez al papel de tornasol. Un precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata. IDENTIFICACIN DEL ION MERCURIO El residuo negro proveniente de la separacin de la plata, indica presencia de mercurio (I) CUESTIONARIO 1.- Como define la reaccin por el mtodo fraccionado y sistemtico

2.- A que se le denomina reactivo especfico y selectivo 3.- Que aspectos toma en consideracin para obtener informacin cualitativa 4.- Que elementos de juicio indican que se est produciendo una reaccin qumica, ponga dos ejemplos 5.- Que tipo de informacin alcanza el reconocimiento de cationes 6.- Por qu en un reconocimiento de aniones se emplea cido sulfrico diluido y concentrado? 7- Esquematizar la clasificacin general de lo cationes a travs de un diagrama de flujo 8.- Esquematizar la precipitacin y reconocimiento del primer grupo de cationes 9.- Porque en la precipitacin de los iones del grupo I se aade acido diluido 10.- Porque el in plomo est presente en el primer y segundo grupo 11.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general

INFORME DE LABORATORIO # 2 RECONOCIMIENTO DE CATIONES y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES Fecha: 29-08-2012 y 05-09-2012 Grupo: 05

Anlisis: El anlisis de una sustancia se puede realizar mediante tambin reacciones de reconocimiento o de identificacin Mtodo: el mtodo fraccionado Muestra: ensayos con H2SO4 diluido ENSAYOS CON CIDOS OBSERVACIN OLOR INOLORO INCOLORO GAS PRODUCIDO ANION

OBSERVACIN COLOR

DESPRENDIMIENTO DE C02

CARBONATO DE Na

INCOLORO

VINAGRE PICANTE

POR EL AC ACTILO ACETATO DE Na PRODUCIDO POR EL GRUPO NITRO PRODUCCIDO POR AC CLORHIDRICO LIBERADO POR EL AC IODICO

VERDE PALIDO PICANTE INCOLORO AMARILLO

NITRITO DE K

CLORURO DE Na YODURO DE K

IDENTIFICACION DE CATIONES CATION Ag + OBERVACIN ENSAYO I precipitado blanco ENSAYO II precipitado rojo REACCIN QUMICA

Pb

+2

Precipitado de cristales brillantes dorados debido al yoduro de potasio

Hg Cu
+2

+2

Se forma un precipitado amarillo de xido de mercurio (II) Presencia de precipitado azul celeste debido al hidrxido cuprico

Bi

+3

Precipitado blanco de xido de bismuto

Fe +3

Ensayo # 1(precipitado pardo rojizo debido al hidrxido frrico) Ensayo #2 (precipitado azul oscuro )

Zn +2

Forma un precipitado blanco gelatinoso debido al hidrxido de zinc

Mn +2

Precipitado blanco de hidrxido de manganeso

Ni +2

Precipitado verde de hidrxido de nquel Ensayo # 1tubos 1. Precipitado blanco de carbonato de bario 2. Precipitado blanco de carbonato de estroncio 3. Precipitado amarillo de cromato de bario Ensayo # 2 (tubos) 1. Precipitado amarillo de cromato de bario 2. Precipitado amarillo de cromato de estroncio 3. No se forma ningn precipitado

Ba +2 ,Sr+2 y Ca+2

MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES REACCIONES DE PRECIPITACION DEL GRUPO I (presipitado blanco)

DISCUSIN DE RESULTADOS o En algunos tubos no tuvimos resultados debido a el exceso de gota o que el material con el cual se va ha realizar la experiencia se encontraba sucio

OBSERVACIONES o o Lavar bien el material Contar muy bien las gotas para que no haya ningn exceso

Firma del alumno: ..............................

DESARROLLO DE CUESTIONARIO 1.- A que se le denomina reactivo especfico y selectivo Una secuencia de reactivos es ms o menos selectivo si se produce con ms o menos problemas. Un reactivo es especfico (ms selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos especficos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes mtodos: - Por variacin del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o bsico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Peridico; sin embargo, a pH cido se produce un efecto ion comn, disminuye la concentracin del anin S2- y slo precipitan a pH cido los sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analtica. - Por cambio del estado de oxidacin: Ej. el catin Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el nquel. - Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si aadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le aade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si aadimos H2S entonces el Cu(CN)42no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo). 2.- Que aspectos toma en consideracin para obtener informacin cualitativa

se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito

3.- Que elementos de juicio indican que se est produciendo una reaccin qumica Cambio de color Liberacin de energa en forma de luz o calor Absorcin de energa (disminucin de temperatura) Cambio de olor Aparicin de burbujas o slidos 4.- Que tipo de informacin alcanza el reconocimiento de cationes En estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayora de las sustancias inorgnicas, que son electrlitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga elctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analticas se desarrollan por va hmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solucin. 5.- Por qu en un reconocimiento de aniones se emplea cido sulfrico diluido y concentrado? En el procesado de metales el cido sulfrico se utiliza para el tratamiento del acero, cobre, uranio y vanadio y en la preparacin de baos electrolticos para la purificacin y plateado de metales no ferrosos. 6- la clasificacin general de lo cationes a travs de un diagrama de flujo Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo). Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo. As3+: Con mixtura magnsica da un espejo de plata en el tubo. Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco. Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro). Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo). Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el nico hidrxido de color naranja. Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso). Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el nico hidrxido de color pardo-rojizo. Hg22+: En la marcha analtica precipita con HCl, se aade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0. Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0. K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado amarillo. Mg2+: Con magnesn da color azul. Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja). Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo. NH4+: En medio bsico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo. Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de nquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el nico hidrxido de color verde.

Pb2+: Se aade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4. Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado. Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul. 7.- Esquematizar la precipitacin y reconocimiento del primer grupo de cationes
Se toma la muestra problema y se aade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se aade agua de ebullicin, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar aadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro. Sobre el mismo papel de filtro se aade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolucin se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.

8.- Porque en la precipitacin de los iones del grupo I se aade acido diluido Por variacin del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o bsico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Peridico; sin embargo, a pH cido se produce un efecto ion comn, disminuye la concentracin del anin S2- y slo precipitan a pH cido los sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analtica. 9.- Porque el in plomo est presente en el primer y segundo grupo
Pb : Se aade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
2+

10.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general Grupo V Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH4+, K+, Mg2+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del anlisis: - Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amonaco entonces existe este catin. Tambin se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo. - Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloracin violeta. Tambin se puede agregar cobaltonitrito sdico; en medio dbilmente cido si existe K+ da un precipitado amarillo. - Para el Mg2+ se puede hacer al final del anlisis. Se aade NaOH y magnesn. Si existe Mg2+ con magnesn da un precipitado de color azul. - El Na+ se puede identificar porque al aadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. Tambin se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

SOLUCIONES VALORADAS I I OBJETIVOS 1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta 2. Valorar soluciones de un cido fuerte y una solucin oxidante por el mtodo de la porcin pesada II PRINCIPIO DEL MTODO Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados. III GENERALIDADES En el trabajo analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estndares. Una solucin es denominada valorada cuando presenta una concentracin exacta de una especie qumica dada. Se pueden preparar bajo un mtodo directo o tambin llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu es a partir de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentracin exacta de otras soluciones. El mtodo indirecto de preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en forma indirecta con una solucin de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad. IV APARATOS 4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg. 4.2 Fiolas de 100 ml 4.3 Bureta de 25 y 50 ml. 4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.

4.5 Vasos por 250 ml. V REACTIVOS 5.1 Solucin de permanganato de potasio 1. Solucin de cido sulfrico 2. Carbonato de sodio en reactivo 5.4 oxalato de sodio en reactivo 5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja. VI PROCEDIMIENTO 1. PREPARAR UNA SOLUCIN N / 10 DE CIDO SULFRICO PARA UN VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FBRICA. El cido sulfrico concentrado o reactivo de fbrica que presenta los siguientes datos sealados en su etiqueta : Peso frmula = 98.08 gramos Concentracin = 95 - 98 % en relacin P / P Densidad = 1.84 g/ ml. TCNICA Medir, lo ms exactamente posible, la cantidad de cido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solucin.

Clculos Peso frmula H2 SO4 = 98.08 gramos Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos 2 Clculo del volumen a medir 1. meq x 0.04904 g.cido puro x 100g. reactivo fbrica x 1 ml. reactivo fbrica x 1000 ml = 2,8 ml ml 1 meq 95g. cido puro 1.84g. reactivo fbrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solucin de acuerdo a la tcnica sealada anteriormente.

1. VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MTODO DE LA PORCIN INDIVIDUAL PESADA). TCNICA Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solucin toma un color amarillo.

Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado. La reaccin qumica de titulacin es la siguiente: CO3 -2 Reactivo patrn + 2 H+ CO2 + H2 O

titulante

productos

CLCULOS En el punto de equivalencia se tiene que: Nmero de mili equivalente de cido = Nmero de mili equivalente de la base No meq A = No meq B Reemplazando y relacionando datos se tiene: Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g) meq. estndar primario( g/ meq ) La normalidad terica se calcula entonces de la siguiente manera: normalidad a = Peso estndar primario tomado (g) meq. Estndar primario( g/ meq ) x Volumen a CUESTIONARIO 1.- Calcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse 2.- Que tipos de soluciones se estandarizan 3.- Que papel juega en el mtodo el reactivo indicador .- Es posible titular un cido dbil con una base dbil, porqu? 5.- Seale razones porque se valora una solucin

INFORME DE LABORATORIO # 4 PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES Fecha:19-09-2012 GRUPO:5 Anlisis: preparacin y valoracin de soluciones Mtodo: preparacin indirecta Muestra: Na2CO3 anhdrido oxalato de sodio CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin de cido sulfrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro a ) Datos Peso del patrn primario = ---------------- Gasto de la solucin cida = -----------------(Volumen practico) Peso equivalente del Carbonato = -----------------De sodio Mili equivalente del carbonato = --------------b) Solucin Normalidad exacta =

Molaridad exacta=

2. Valoracin de la solucin H2SO4 0.1N con Na2CO3 (mtodo de la alcuota) Peso de Na2CO3 en la alcuota

Normalidad exacta

Molaridad exacta

TABLA DE N M N o o o l r G a m r r a u i l p d i o a d d a d c i c d i o d o 1 0 0 . . 0 1 5 0 1 3 6 1 2 0 0 . 0 0 9 4 8 9 2 1 M o l a r i d a d N o r m a l i d a d Na2CO3 N a
2

RESULTADOS

C O
3

0 . 1 1 3 7 0 . 1 0 4 8

0 . 0 9 4 4 0 . 0 5 2 4

3 0 . 0 3 8 9 4 0 . 0 5 2 5 5 0 . 0 5 2 1 6 0 . 0 5 5 2 7 0 . 0 5 5 1 0 8 . 0 5 6 4

0 . 0 7 7 9 0 . 1 0 4 9 0 . 1 0 4 3 0 . 1 1 0 4 0 . 1 1 0 3 0 . 1 1 2 8

0 . 1 0 2 0 0 . 1 1 4 9 0 . 1 1 0 0 0 . 1 0 9 0 0 . 1 2 1 2 0 . 1 2 0 7

0 . 0 7 7 9 0 . 0 9 2 1 0 . 1 0 7 8 0 . 1 0 7 8 0 . 1 1 0 3 0 . 0 8 9 9

RESULTADOS EXPERIMENTALES 1. Valoracin de la solucin de cido sulfrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro

TITULACION

2. Valoraccion de la solucin de NaOH 0.1N de solucin valorada de H2SO4 0.1000N (mtodo estaar secunario)

TITULACION

3. Valoracin de la solucin H2SO4 0.1N con Na2CO3 (mtodo de la alcuota)

TITULACION

1.- Calcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse

2.- Que tipos de soluciones se estandarizan Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio. 3.- Que papel juega en el mtodo el reactivo indicador Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utilizan como indicador de las sustancias qumicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolucin. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por laprotonacin o desprotonacin de la especie. Los indicadores cido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolucin en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolucin incolora, a una coloreada. 4.- Es posible titular un cido dbil con una base dbil, porqu? Cuando un cido dbil reacciona con una base dbil, la disolucin en el punto de equivalencia ser bsica, si la base es ms fuerte que el cido, y ser cida, si el cido es ms fuerte que la base. Si ambos son de igual fuerza, entonces el pH de equivalencia ser neutro. Sin embargo, los cidos dbiles no se valoran normalmente frente a bases dbiles, porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rpido, y por lo tanto muy difcil de ver con claridad por el observador. 5.- Seale razones porque se valora una solucin Una solucin de concentracin conocida (solucin valorada) se agrega a una bureta y se adiciona sobre la solucin que se analiza (solucin a valorar) con un indicador. La adicin de solucin valorada a la solucin a valorar se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada por la ecuacin de reaccin.

DISCUSIN DE RESULTADOS

Hay que tener mucho cuidado con el titulador ya que se nos puede pasar una gota y la solucin ya estara pasando a ser acida

OBSERVACIONES o Tenemos que requerir mucha cautela y concentracin a la hora de titular

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

DETERMINACIN DE AGUA I OBJETIVOS Determinar el contenido de humedad en un alimento Determinacin de slidos totales en alimento Aplicar el mtodo de desecacin en estufa II PRINCIPIO DEL METODO El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por volatilizacin. Consiste en someter una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un perodo de tiempo determinado. El residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso que experimenta la sustancia en estudio. Este mtodo es vlido slo cuando en el caso de que la prdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminacin de agua. III GENERALIDADES La determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes de anlisis, debido a que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos se encuentra bajo dos formas: a. AGUA ESENCIAL El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin estequiomtrica de los compuestos. Pueden ser: AGUA DE CRISTALIZACIN O HIDRATACIN Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de n H2O . AGUA DE CONSTITUCIN En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrgeno y el oxgeno, o el grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin trmica del producto. 2 N a H C O3 Na2 C O3 + H2O + CO2

A. AGUA NO ESENCIAL Es el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. Pueden ser :

AGUA HIGROSCPICAS Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se aade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por calentamiento a unos 100 o C. AGUA OCLUIDA O INCLUIDA Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas. AGUA DE INHIBICIN Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y aluminio. MTODOS DE DETERMINACIN Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene dos formas: A. Mtodos Directos El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se determina el agua. A. Mtodos Indirectos El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La prdida de peso se debe solo a la prdida de agua que experimenta la muestra. Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua. IV APARATOS 4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg 1. Crisoles de porcelana 2. Pinza para crisoles 4.4 Estufa 4.5 Desecador con agente deshidratante. V REACTIVOS VI PROCEDIMIENTO 6.1 ANLISIS DE LA MUESTRA Pesar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a 110o C, durante 1 a 2 horas. Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfre. Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar. Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de humedad y slidos totales en la muestra.

VII CALCULOS Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin: %H2O = peso de agua X 100% Peso de muestra % slidos totales = 100 - %humedad VIII EXPRESION DE RESULTADOS Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y slidos totales con dos cifras decimales:

INFORME DE LABORATORIO # 3 DETERMINACIN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES

FECHA: ....................

GRUPO: ------------

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................ ANLISIS: .......................................................................................................... MTODO: ........................................................................................................... MUESTRA: .......................................................................................................... CALCULOS a. Datos: Peso de la muestra = ----------------Peso crisol + muestra = ----------------Peso de crisol + desecado = ---------------Peso de crisol solo = ---------------Peso del desecado = ....................

b) Solucin: % H2O = % slidos totales =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 % H2O % slidos totales

2 3 4 5 6 7

DISCUSIN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

SOLUCIONES VALORADAS II I OBJETIVOS 1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta 2. Valorar soluciones mediante los mtodos del estndar secundario y de la porcin alcuota o del pipeteo II PRINCIPIO DEL MTODO Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados. III GENERALIDADES El mtodo indirecto de preparacin se basa en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en forma indirecta con otra solucin que presenta concentracin exactamente conocida o de referencia, este mtodo se denomina mtodo del estndar secundario. El otro mtodo consiste en valorar la solucin preparada en forma indirecta con una solucin que emplea el reactivo patrn primario, preparndose previamente una solucin de un volumen mayor y luego midiendo porciones alcuotas que presentan concentraciones conocidas, este mtodo no es muy exacto pero permite valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoracin, este tcnica se denomina mtodo de la Porcin alcuota o del pipeteo Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad. IV APARATOS 4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg. 4.2 Fiolas de 100 y 250 ml 4.3 Bureta de 25 y 50 ml. 4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml. 4.5 Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml. V REACTIVOS 5.1 Solucin de hidrxido de sodio N/10 1. Solucin de cido sulfrico N/10 2. Carbonato de sodio en reactivo 5.4 Biftalato de potasio en reactivo 5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO 6.1 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIN DE H2SO4 VALORADA (MTODO DEL ESTNDAR SECUNDARIO) TCNICA

Medir, lo ms exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de lcali y colocarlo en un matraz de erlenmeyer de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 3 gotas del indicador anaranjado de metilo. Se carga una bureta de 25 mililitros con cido sulfrico 0.1000 N y se procede a titular la solucin amarilla de hidrxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del cido Reaccin de titulacin: 2NaOH + Base por valorar H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O reactivo secundario productos

CALCULO Se calcula la normalidad y molaridad de la solucin de la solucin alcalina empleando la ecuacin de dilucin. 6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MTODO DE LA PORCIN ALCUOTA). TCNICA Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada y trasvasar a una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la lnea de enrase con agua destilada. Medir una porcin alcuota de 25.0 mililitros, depositar en una vaso por 250 mililitros, diluir la solucin hasta un volumen de ms o menos 60 ml y aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solucin toma un color amarillo. Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado. La reaccin qumica de titulacin es la siguiente: CO3 -2 Reactivo patrn CALCULO Se realiza el clculo de la concentracin cida calculando inicialmente el peso del reactivo patrn primario en la porcin alcuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes. VII EXPRESIN DE RESULTADOS Los resultados de la valoracin de las soluciones se expresan en trminos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales. CUESTIONARIO 1.- Que es un reactivo estndar secundario + 2 H+ CO2 + H2 O

titulante

productos

2.- Cul de los mtodos sealados presenta menor precisin 3.- Cuales son las aplicaciones del mtodo del pipeteo o porcin alcuota 4.- Cuando se aplica el factor estequiomtrico 5.- A su juicio que es ms conveniente trabajar con normalidad o molaridad 6.- Calcular los ttulos de la solucin cida y alcalina

INFORME DE LABORATORIO # 5 PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES Fecha: _______________ GRUPO: ---------Apellidos y nombres: _______________________________________ Anlisis: _____________________________________________________ Mtodo: _____________________________________________________ Muestra:_____________________________________________________ CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin de NaOH N /10 con cido valorado (Mtodo del estndar secundario) Datos Volumen de la solucin de NaOH = ---------------- Gasto de la solucin cida = ----------------- Normalidad del cido = ------------------

Solucin Normalidad exacta =

Molaridad exacta=

2.- Valoracin de la solucin de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Mtodo de la porcin alcuota) Datos: Peso de Carbonato de sodio = ------------ Volumen inicial de la solucin = ------------- Volumen alcuota = ------------ Gasto del cido = --------------

Solucin Peso de carbonato en la alcuota:

Normalidad exacta =

TABLA DE RESULTADOS No Grupo 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIN DE RESULTADOS Molaridad cido Normalidad cido Molaridad base Normalidad base

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIN DE CALCIO I OBJETIVOS 1. Analizar el contenido de calcio en un alimento 2. Preparar y valorar una solucin de Permanganato de potasio II PRINCIPIO DEL MTODO El calcio en una solucin de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitacin como el oxalato y por titulacin con KmnO4 .El in calcio contenido en la solucin de la muestra reducida se separa de la solucin madre como un producto precipitado de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reaccin: Ca +2 + C2O4 -2 + H2O analito precipitante Ca C2O4.H2O

producto insoluble

El precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bioxalato en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra. CaC2O4.H2O + H+ HC2O4- + Ca+2 + H2O

El in bioxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante poderoso como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda establecido cuando en la solucin que se valora aparece un color dbilmente rosado persistente por poco tiempo. 5 HC2O4- + 2 MnO4 - + 11 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

bioxalato

titulante

productos

III GENERALIDADES Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente). Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o el hidrxido ( cal apagada ) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos. Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para determinar el contenido de slidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan , aderezos, etc. La leche biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los mamferos, es elaborada en los alvolos que vierten sus productos en canales denominados galactferos. La leche en polvo es el producto obtenido por la deshidratacin parcial de la leche, entera, o parcialmente descremada o descremada. La leche en polvo entera tiene como mnimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada, por lo menos 10 % de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.5 a 2 % de grasa. La composicin qumica es la siguiente: Componente Agua Grasa Protenas Carbohidratos Sales minerales ENTERA 5.5 % 30.0 27.0 6.3 41.0 SEMIDESCREMADA 4.58 % 10.00 30.90 6.90 41.50 DESCREMADA 8.0 % 1.8 35.0 8.4 54.0

Una leche en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 100 g. Protenas Carbohidratos Grasa Tiamina Riboflavina IV 1. 2. 3. 4. 5. 6. 17.0 g 49.5 g 24.0 g 0.2 mg 2.0 mg calcio 960 mg Fsforo 700 mg Magnesio 100 mg Hierro 10 mg Zinc 2 mg Yodo 195 g Sodio 400 mg Potasio 1700 mg Vitamina B6 0.2 mg Folato 40 g

APARATOS Balanza analtica electrnica Vasos de precipitados por 250 ml. Bureta por 25 ml. Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml Probeta por 100 ml. Crisoles de porcelana

V REACTIVOS 5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %

1. 2. 3. 4. 5.

Solucin de hidrxido de amonio 1 :1 Solucin de cido clorhdrico concentrado Solucin de cido sulfrico concentrado Solucin indicadora de metil naranja Solucin de permanganato de potasio N/10.

VI PROCEDIMIENTO 1. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN VOLUMEN DE 1000 MILILITRO Se parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente ecuacin: MnO4 (ac) + 8 H + (ac) + 5e -<--Mn +2(ac) + 4 H20 ( l)

Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones: PE = PM / no electrones PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq 1 meq = 0.031606 g 1 meq = 31.606 mg Para. 31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g ( terico) 1N

TECNICA Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la lnea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la solucin. 6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO TECNICA Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una hora entre 100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, aadir 3 mililitro de cido sulfrico concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente (80-90 oC). Titular en caliente la solucin de oxalato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despus de que desaparezca el color debido a la porcin precedente. El unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se tie de color rosa dbil. Anote el volumen gastado. La reaccin de valoracin es: 5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Reactivo estndar

titulante

productos

6.3 ANLISIS DE LA MUESTRA 6.3.1 Obtencin de cenizas Pesar una muestra de 5.0000 g en un crisol de porcelana y someter a calcinacin, primero a una temperatura baja hasta que se carbonice y luego se calienta a 500 - 600 o C. Disolver las cenizas con unos 5 ml de cido clorhdrico 6 M, filtrar si es necesario y elimine el residuo slido 6.3.2 Precipitacin del calcio Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con cido clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml. Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso contrario, redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solucin de hidrxido de amonio 1 : 1, gota a gota ( una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin constante ; hasta que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio de 30 minutos. Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros. Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro. Completar lavados si es necesario. 6.3.3 Valoracin Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared interior del vaso en que se efectu la precipitacin. Con chorros de agua se hace caer el precipitado dentro del vaso, se aade 4 a 6 ml. de cido sulfrico concentrado y agite hasta que se disuelva todo el precipitado. Diluya la solucin a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solucin valorada de permanganato de potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro de la solucin rosada, si desaparece el color rosa, se contina la titulacin hasta obtener nuevamente el color rosado caracterstico del punto final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.

VII CLCULOS La Semirreaccin en la que participa el in bioxalato, que se form en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra, es la siguiente: HC2O42 CO2 + H + + 2 e Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio est en funcin de la siguiente relacin: PE = Ca = 40.08 = 20.04 g 2 2 Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la titulacin de la muestra. Solucin:

Emplear la siguiente relacin volumtrica para calcular calcio como mg/% mg/ % Ca = ml gastados X 0.100 meq/ ml X 200.4 mg / meq X 100 Peso de muestra VIII EXPRESIN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos expresarlo como mg/ % de calcio contenido en la muestra en estudio. CUESTIONARIO 1.- Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un medio cido 2.- Explicar brevemente porque la primera porcin de la solucin de KMnO4 demora en decolorar, formular su reaccin qumica 3.- Porque se dice que en la reaccin de titulacin existe una auto catlisis y quien acta como catalizador 4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solucin diluida, agregar lentamente el reactivo precipitante y digestar el precipitado 5.- Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinacin realizada y en que casos se emplea 6.- Porque el punto final de la titulacin no es permanente?

INFORME DE LABORATORIO # 6 DETERMINACIN DE CALCIO Fecha: ___________ GRUPO: -----------

Apellidos y nombres:____________________________________________ Anlisis: _____________________________________________________ Mtodo: _____________________________________________________ Muestra: _____________________________________________________

CALCULOS 1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE SODIO Datos

Peso del reactivo patrn = ----------------Gasto de la solucin de KMnO4 = ---------------Peso equivalente del Oxalato = ---------------Mili equivalente del oxalato = ----------------

Solucin Molaridad

Normalidad

2.- ANLISIS DE LA MUESTRA Datos Volumen de la muestra Gasto de KMnO4 Normalidad exacta Peso equivalente del calcio Mili equivalente del calcio = --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------

Solucin Resultado como miligramo por ciento de calcio mg/% Ca =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 mg/% Calcio

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIN DE YODO I OBJETIVO 1. Preparar una solucin de tiosulfato de sodio 2. Valorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio 3. Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el mtodo yodomtrico II PRINCIPIO DEL MTODO Se trata una solucin acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo que se reduce el reduce el yodato a yodo, segn la reaccin siguiente: IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2 YODO LIBERADO + 3 H2O

ANALITO

El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solucin valorada de tiosulfato de sodio y utilizando almidn como indicador. I2
Yodo liberado titulante

2 S2O3 -

2 I-

+ S4O6-2

yoduro

in tetrationato

III GENERALIDADES La sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra all en un nivel aproximado del 0.01%, en la as llamada sal

yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra manera demasiado baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevencin del bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% mximo silicato de aluminio sdico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flor. En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionar con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato: I - + 3 Br2 + 3 H2O IO3 - + 6 Br - + 6 H+ El exceso de bromo se elimina, aadiendo cido frmico: HCOOH + Br2 CO2 + 2 H+ + 2 Br -

En este instante se ha modificado el problema analtico de una determinacin del in yoduro, se ha pasado a una del in yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solucin, se convierte rpidamente el in yodato a triyoduro, segn la reaccin: IO3 - + 8 I- + 6 H + ------- 3 I - + 3 H2O El in triyoduro se titula con la solucin estndar de tiosulfato de sodio, segn: I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I + S4O6 -2

Se detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del indicador de almidn. IV 1. 2. 3. APARATOS Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg Bureta de 25 ml. Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS 1. Yoduro de potasio 2. Solucin de cido sulfrico 1.1 3. Solucin indicadora de almidn Se prepara tratando 2 gramos de almidn soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fra. Se deja en reposo unos minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua hirviendo, se continua la ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente. Agregue 0.1 gramos de cido salicilico como conservador. VI PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de la solucin 0.01N de tiosulfato de sodio De acuerdo con la siguiente ecuacin se tiene: I2 + 2 S2O3 - 2 2 I- + S4O6 - 2

De esta ecuacin se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un in tetrationato. Por consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molcula yodo, 2 electrones conforma su Semirreaccin de oxidacin; 2 S2O3 - 2 S4O6 - 2 + 2e Por lo que su peso equivalente es: PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20 2 Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin: 248.2 g x 0.01N = 2.4820 g 1N TECNICA En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categora reactivo analtico, se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y completa el volumen hasta el enrase. Agitar para homogeneizar. 1. Valoracin de la solucin 0.01 N de tiosulfato de sodio( Mtodo del pipeteo) Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categora patrn primario previamente desecado. Disolver en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar a una fiola de 250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar. Medir un volumen alcuota de 5.00 ml., diluir aproximadamente a unos 80 ml. con agua destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio (en exceso) y se agita para disolver. Aadir 2 ml. de cido sulfrico 1 :1 , la solucin problema adquiere un color caf. Se aade desde la Bureta la solucin de tiosulfato de sodio 0.01N hasta degradar el color caf hasta un amarillo dbil, agregar 2 ml. de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin problema toma color azul y luego titular hasta que el color azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio. Reaccin parcial de reduccin del yodato: IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e reductor 3 I 2 + 3 H2O

Patrn

Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es: PE = Peso frmula = 214.02 = 35.67 gramos / equivalente No electrones 6 Clculo del peso de yodato en la porcin alcuota 0.100g X 250 ml 5.00 ml (alcuota) = 0.002 gramos

1. Anlisis de la Muestra Se pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos 30 a 50 ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.

Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de cido sulfrico 1 :1. El yodo liberado se titula con una solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtencin de un color amarillo plido. Se aade 2 ml. del indicador almidn con lo que la solucin toma color azul y se contina la titulacin hasta la decoloracin total del indicador. VII CALCULOS El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la frmula siguiente utilizando el factor de conversin de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq % I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100 Peso de muestra VIII EXPRESIN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo. CUESTIONARIO 1.- Sealar las caractersticas que presenta el mtodo yodomtrico 2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solucin titulante en yodometra 3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversin par expresar el resultado como yodo 4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitucin al yodato de potasio y como calcula la molaridad 5.- Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidn

INFORME DE LABORATORIO # 7 DETERMINACIN DE IODO FECHA: .................... GRUPO:

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................ ANLISIS: .......................................................................................................... MTODO: ........................................................................................................... MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS

1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.01 N CON PERYODATO DE POTASIO Datos Solucin Clculo del peso de yodato en la alcuota Peso del reactivo patrn = ----------------Gasto de la solucin de Na2S2O3 = ---------------Peso equivalente del peryodato = ---------------Miliequivalente del peryodato = ----------------

Clculo de la molaridad

Clculo de la normalidad

2.- Anlisis de la muestra Datos Solucin Resultado como yodo %I =

Peso de la muestra = --------------Gasto de Na2S2O3 = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente del iodo = ---------------Mili equivalente del iodo = ----------------

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 %I

7 8

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE VITAMINA C I OBJETIVOS 1. Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el mtodo yodimtrico 2. Estandarizar la solucin de yodo con un patrn secundario II PRINCIPIO DEL MTODO El mtodo empleado es el yodimtrico, que consiste en que el cido ascrbico es un agente reductor que se puede determinar por medio de una titulacin con solucin standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reaccin: C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2H+ + 2I- + 2e Acido. Ascrbico Acido deshidroascrbico El punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema empleando como indicador solucin de almidn. III GENERALIDADES El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusin = 191 - 192 C ),muy soluble en agua. Tiene sabor cido agradable. Sus soluciones se oxidan rpidamente.
o

Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El cido ascrbico, es la que evita el escorbuto. Se emplea en la curacin de heridas y fracturas, como diurtico y como antioxidante para la conservacin de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de cido l - ascrbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de cido ascrbico, fsforo 15 mg, calcio 10 mg, protenas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ % ,etc. IV 1. 2. 3. 4. APARATOS Balanza analtica electrnica Vasos de precipitados por 250 ml Bureta por 25 ml Pipeta por 25 ml

V REACTIVOS 1. Solucin valorada de yodo 0.100 N 2. Indicador almidn. 3. Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N VI PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de una solucin 0.100 N de yodo Se tiene la siguiente Semirreaccin del yodo: 2I + 2e 2IPor lo que el peso equivalente del yodo es: PE = I 2 = 126.9 g 2 La cantidad de yodo requerido para preparar una solucin N/10 es: 1. g x 0.1 N = 12.69 g de yodo. 1N TECNICA Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solucin a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar la solucin. 1. Estandarizacin de la solucin de yodo

El mtodo de valoracin es la tcnica del standard secundario. Se mide exactamente 20.0 ml de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color caf del yodo con solucin de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo dbil ; agregar 2 ml de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo toma un color azul intenso y titule con la solucin de yodo hasta que desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de la Bureta. Reaccin de valoracin del yodo 2I + 2 S2O3 - 2IEstandard secundario S4O6 - -

 Anlisis de la muestra Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar la solucin problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Aadir unos 5 ml de solucin de almidn y titule de inmediato con solucin standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista por lo menos durante 1 minuto. VII CALCULOS El anlisis busca determinar la concentracin de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la reaccin el cido ascrbico se transforma en cido deshidroascrbico, perdiendo la molcula dos electrones en esta reaccin, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq. mg % de cido ascrbico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml ml de muestra VIII EXPRESION DE RESULTADOS El resultado se expresa como mg / % referida a cido ascrbico CUESTIONARIO 1.- Seale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de potasio 2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro 3.- Disee una tcnica de valoracin del yodo con xido arsenioso 4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los mtodos yodimtricos 5.- Sealar diferencias entre los mtodo yodomtricos y yodimtricos

INFORME DE LABORATORIO # 8 DETERMINACIN DE VITAMINA C FECHA: .................... GRUPO:

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................ ANLISIS: .......................................................................................................... MTODO: ........................................................................................................... MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin de yodo N/10 con solucin N/10 de tiosulfato de sodio como reactivo patrn secundario Datos

 Volumen de la solucin de iodo = ---------------- Gasto de la solucin de tiosulfato = --------------- Normalidad exacta de la solucin de tiosulfato = ----------------

Solucin Normalidad

Molaridad

2.- Anlisis de la muestra Datos Solucin mg / % AA =

Volumen de la muestra = --------------Normalidad exacta del titulante = --------------Peso equivalente del cido ascrbico = ---------------Miliequivalente del cido ascrbico = ----------------

No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8

TABLA DE RESULTADOS mg/% de cido ascrbico

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

ANALISIS DE ALCALINIDAD I OBJETIVOS 1. Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar una solucin de cido sulfrico 0.02 N. 2. Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable. II PRINCIPIO DEL MTODO El mtodo de anlisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solucin problema a travs de un titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte empleando indicadores adecuados. el indicador fenolftalena es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidrxidos y carbonatos, mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total. III GENERALIDADES Al estado de solucin solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de hidrxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidrxidos. No pueden existir juntos hidrxidos y bicarbonatos porque estos reaccionaran de acuerdo a la siguiente reaccin: OH + HCO3 CO3 -2 + H20

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidrxidos y son determinadas por el indicador fenoltalena. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad sealado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja. Interferencias

Si la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario aadirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolucin partculas finas de carbonato de calcio o hidrxido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin. Muestreo Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio prex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de preferencia antes de un da. IV 1. 2. 3. 4. APARATOS Balanza analtica electrnica Denver Vasos de precipitados Matraces de erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 1. Solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N 2. Solucin indicadora de metil naranja Pesar 0.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada. VI PROCEDIMIENTO 1. PREPARACIN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFRICO La solucin cida ser preparada a partir de la solucin Stock 1 N de cido sulfrico. El volumen a medir es la siguiente: V1 x N1 = V2 x N2 Reemplazando datos se tiene : V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N TECNICA Medir 20 ml de la solucin de cido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la lnea de enrase con agua destilada.

1. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN CIDA TECNICA Se emplea el mtodo del pipeteo o de la porcin alcuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de 50 ml de agua. Llevar la solucin a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solucin. Medir mediante pipeta 10.0 ml de solucin, aadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solucin toma un color amarillo. Titular con la solucin de cido a valorar hasta que la solucin vire a un color anaranjado neto.

Reaccin de valoracin: Na2CO3 + H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O

Reactivo patrn

cido

El peso equivalente del carbonato de sodio es: PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq 2 2 Clculo del peso de carbonato en la alcuota: 0.2000g 250 ml x 20 ml = 0.0160 g

1. Anlisis de la muestra A) Alcalinidad Parcial Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir 2 - 3 gotas de fenolftalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N, hasta decoloracin del indicador.

B) Alcalinidad total Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Aadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido.

VII CALCULOS La reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente: CaCO3 + H2SO4 CaSO4 + CO2 + H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrgeno del cido. PE = CaCO3 = 2 100.08 = 50.04 g / eq. 2

p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml ml muestra x 1L 1 ppm = mg / litro. VIII EXPRESIN DE RESULTADOS Los resultados se expresan como partes por milln referida a carbonato de calcio

CUESTIONARIO Porque el mtodo utiliza dos reactivos indicadores

Porque el resultado del anlisis se expresa como ppm referida a CaCO3 Que requisitos debe cumplir una solucin cida que acta como titulante Que le permite el uso de dos indicadores en un anlisis de agua Como selecciona un indicador cido base para un tipo de titulacin

INFORME DE LABORATORIO # 9 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD FECHA: .................... GRUPO:

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................... ANLISIS: ............................................................................................ MTODO: ............................................................................................. MUESTRA: ...........................................................................................

CALCULOS 1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFURICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO Datos Solucin Normalidad = Peso del reactivo patrn = ----------------Volumen aforado = ----------------Volumen alcuota = ---------------gasto del cido = ----------------Peso equivalente del Na2CO3 = ---------------Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------

Molaridad= 2.- Anlisis de la muestra Datos Solucin ppm CaCO3 = Volumen de la muestra = --------------Gasto de H2SO4 = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente CaCO3 = ---------------Miliequivalente CaCO3 = ----------------

TABLA DE RESULTADOS No muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 ppm CaCO3

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA MINERAL I OBJETIVO 1. Aplicar los mtodos de anlisis acidimtricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una bebida mineral II PRINCIPIO DEL MTODO Consiste en titular un solucin problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos con una solucin standard de cido sulfrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo. III GENERALIDADES El anlisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio, magnesio, hierro, as como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cul junto a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composicin del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente: Componente Magnesio Calcio Potasio Sodio Bicarbonatos IV 1. 2. 3. 4. Contenido 99 138 18 214 1227

APARATOS Balanza analtica Electrnica Denver Vasos de precipitados por 250 ml Matraces de erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml

V REACTIVOS 1. Solucin valorada 0.1 00 N de cido sulfrico o clorhdrico 2. Solucin indicadora de metil naranja VI PROCEDIMIENTO

1. Anlisis de la muestra Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solucin de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Aadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solucin toma coloracin amarilla. Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solucin cida hasta que el indicador vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.

VII CALCULOS La reaccin entre el analito y el titulante es la siguiente: HCO3- + H + titulante CO2 + H2O

analito

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es: PE = HCO3-_ = 61 g /eq 1 El resultado ser expresado como mg / litro de bicarbonatos: mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100 ml muestra VIII EXPRESIN DE RESULTADOS El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro (ppm ) referida a bicarbonato. CUESTIONARIO 1.- Como define los mtodos acidimtricos 2.- En que se basa la determinacin del punto final de las volumetras de neutralizacin 3.- Cuando considera que un cido es fuerte y cuales son 4.- Puede utilizar como indicador en la practica fenoltalena, porque 5.- Cul es el pH de una solucin preparada mezclando 17.4 ml de HClO4 0.200 N con 36 ml de NaOH 0.109 N

INFORME DE LABORATORIO # 11 DETERMINACIN DE BICARBONATOS FECHA: .................... GRUPO :..

APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................... ANLISIS: ..................................................................................... MTODO: ...................................................................................... MUESTRA: .................................................................................... CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin de cido clorhdrico N/10 con carbonato de sodio anhidro Datos Solucin: Normalidad Molaridad Peso del reactivo patrn = ----------------Gasto de la solucin de HCl = ---------------Peso equivalente del carbonato = ---------------Miliequivalente del carbonato = ----------------

2.- Anlisis de la muestra Datos Volumen de la muestra Gasto de HCl Normalidad exacta = --------------= --------------= ---------------

 Solucin: mg/ L =

Peso equivalente bicarbonato = ---------------Miliequivalente de bicarbonato = ----------------

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 mg / L (bicarbonato)

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE I OBJETIVOS 1. Aplicar los conocimientos volumtricos en la preparacin de soluciones lcalis 2. Estandarizar la solucin de hidrxido de sodio 3. Analizar el contenido de Acido actico en el vinagre II PRINCIPIO DEL MTODO El mtodo utilizado es el Alcalimtrico. Consiste en titular una porcin en volumen de la muestra que contiene el analito, cido Actico, con una solucin valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltalena. La reaccin principal de titulacin es la siguiente : CH3 - COOH analito + NaOH NaCH3 - COO titulante + H2 O

El cido predominante en este tipo de muestra, es el cido actico, aunque estn presentes otros cidos, el resultado se suele expresar como contenido en cido actico. III GENERALIDADES El vinagre es el lquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidn o azcar o almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alcohlica y actica y el cual contiene no menos de 4% p/v de cido actico. Las etapas de fabricacin del vinagre son de mezclado, fermentacin y acetificacin, en ellas los almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se transforman para dar alcohol etlico y bixido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en la oxidacin del alcohol del lquido a cido actico por el oxgeno atmosfrico bajo la accin de microorganismos del gnero Acetobacter. Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez. Interferencias En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoracin al diluir el vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador. IV 1. 2. 3. APARATOS Balanza Electrnica Denver Bureta por 25 ml Vasos de precipitados por 250 ml

4. Matraces de erlenmeyer por 250 ml. 5. Pipeta graduada por 2 ml V REACTIVOS 1. Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N. 2. Solucin indicadora de fenoltalena Se pesa 0.1 gramos del reactivo slido de fenoltalena , se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un volumen de 100 ml. VI PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de un litro de solucin de hidrxido de sodio libre de carbonatos a partir de la solucin concentrada de NaOH al 50%. Determinacin de la concentracin de la solucin al 50% de hidrxido de sodio Previamente preparar la solucin concentrada de hidrxido de sodio (pesos iguales de hidrxido de sodio y agua ), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el lquido sobrenadante se separa y corresponde al hidrxido de sodio libre de carbonatos. La concentracin aproximada de esta solucin es de ms menos 17 a 19 N. Tcnica para determinar la concentracin de la solucin concentrada

Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solucin concentrada de hidrxido de sodio, colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue ms menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Se titula con solucin 1 N de cido sulfrico valorada hasta que el color amarillo de la solucin de hidrxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solucin

Para ello Se aplica para ello la ecuacin de dilucin: V 1 x N1 = V2 x N2 2.0 ml x N1 = (ml gastados ) x 1 N N1 = Preparacin de la solucin de hidrxido de sodio N/10 Previamente se calcula la cantidad de hidrxido al 50% requerido para preparar un litro de solucin de hidrxido de sodio N/10. V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y fra hasta la lnea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar. 1. Valoracin de la solucin preparada con biftalato de potasio Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato cido de potasio, calidad reactivo analtico, previamente desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se aade 2- 3 gotas de indicador fenoltalena.

Se agrega desde una Bureta la solucin 0.1 N la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio sobre la solucin de biftalato de potasio, hasta la aparicin de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de aadir la solucin de hidrxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.

La reaccin de valoracin es la siguiente: KH C8H4O4 + biftalato de potasio titulante NaOH K Na C8H4O4 + H2O

El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g / meq. La solucin se conserva en un recipiente de plstico y cerrada con tapa hermtica. Se rotula el recipiente indicando su concentracin, factor de correccin y fecha de valoracin. 1. Anlisis de la muestra Medir exactamente mediante pipeta 2.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solucin y aadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltalena. Aadir desde una Bureta solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1000 N hasta la aparicin del primer matiz rosa persistente en la solucin que se titula. VII CALCULOS De la reaccin de titulacin se tiene que el peso equivalente del cido actico es igual a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq

% cido actico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. actico/meq x 100 ml muestra

VIII EXRESIN DE RESULTADOS El resultado se expresa como porcentaje de cido actico

CUESTIONARIO En que consiste los mtodos alcalimtricos Que es una base fuerte y cules son las de uso volumtrico Calcular el pH de una solucin 0.050 M del cido dbil, que tiene una constante de disociacin de 3.5 x 10 -6 Porqu utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina Como sera la curva de titulacin por la reaccin entre el analito y el NaOH como titulante

INFORME DE LABORATORIO # 11 DETERMINACIN DE ACIDEZ DEL VINAGRE FECHA: .................... GRUPO:

APELLIDOS Y NOMBRES: ..................................................................................... ANLISIS: ................................................................................................................ MTODO: ................................................................................................................. MUESTRA................................................................................................................ CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio Datos Solucin Normalidad Molaridad Peso del reactivo patrn = ----------------Gasto de la solucin de NaOH = ---------------Peso equivalente del biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ----------------

2.- Anlisis de la muestra Datos Volumen de la muestra = --------------Gasto de NaOH = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente cido actico = ---------------Miliequivalente cido actico = ----------------

Solucin % CH3COOH =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 % CH3COOH

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE I OBJETIVO 1. Aplicar las tcnicas de anlisis cido - base para determinar la acidez titulable en la harina. 2. Comparar el contenido terico con el prctico para determinar la calidad de la harina. II PRINCIPIO DEL METODO El mtodo se basa en la neutralizacin de acidez de la muestra, mediante titulacin del extracto acuoso con una solucin valorada lcali, que puede ser de hidrxido de sodio o de potasio y empleando como solucin indicadora la fenoltalena. III GENERALIDADES Se define, el ndice de acidez, como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio que se requieren para neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina. Este factor desempea un papel importante en la harina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la fermentacin para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retencin del gas y formacin adecuada del armazn del pan. Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. Las ms importantes son las harinas de trigo, maz, quinua, avena, etc. El anlisis de rutina de la harina debe incluir la determinacin de humedad, cenizas, bixido de azufre, protena, hierro, aceite, y acidez. La acidez de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de conservacin se realiza por el mtodo de titulacin y debe ser un resultado menor a 0.1 % expresado en contenido de cido sulfrico siendo consideradas viejas las que sobrepasan los lmites sealados.. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto lmite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una descomposicin de la sustancia nitrogenada con la formacin de amoniaco, el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las harinas viejas. La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en cido sulfrico, en ningn caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de los lmites sealados. Se han propuesto tres diferentes mtodos para la determinacin de acidez de la harina, por titulacin del extracto acuoso, o de un extracto alcohlico, alternativamente se determinan el ndice de acidez de la grasa extrada. IV 1. 2. 3. APARATOS Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg. Frascos Erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 1. Solucin valorada 0.1 N de hidrxido de sodio

2. Solucin indicadora de fenoltalena Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltalena en 50 ml de alcohol etlico al 95 % y llevando el volumen a 100 ml con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de la Muestra Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitacin de 250 ml, se deslen la harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhdrido carbnico, se agita la suspensin convenientemente. Filtrar si es necesario.

1. Titulacin Se aade 2 a 3 gotas de fenoltalena a la solucin filtrada y se titula con solucin de hidrxido de sodio 0.1000 N, hasta la aparicin de un color rosa plido que debe persistir despus de agitar de medio a un minuto.

VII CALCULOS la acidez se expresa en porcentaje, referido al cido sulfrico. % Acidez titulable = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 0.049 g H2SO4/ meq x 100 peso de muestra( g ) VIII EXPRESIN DE RESULTADOS El resultado se refiere como porcentaje de cido sulfrico. .

INFORME DE LABORATORIO # 12 DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE FECHA : .................... . APELLIDOS Y NOMBRES: ............................................................................. ANLISIS.......................................................................................................... MTODO: .......................................................................................................... MUESTRA: ........................................................................................................

CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio Datos Solucin Normalidad Molaridad 2.- Anlisis de la muestra 1. Datos Volumen de la muestra = --------------Gasto de NaOH = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente H2SO4 = ---------------Miliequivalente H2SO4 = ---------------Peso del reactivo patrn = ----------------Gasto de la solucin de NaOH = ---------------Peso equivalente del Biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solucin

% H2SO4 =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 % H2SO4

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE PROTEINAS I OBJETIVOS 1. Aplicar los conocimientos de preparacin y valoracin de soluciones cidas y bsicas 2. Analizar el contenido de protenas que presenta un producto crnico. II PRINCIPIO DEL MTODO

El mtodo a utilizar es el de Kjeldahl. Consiste en transformar el nitrgeno de las sustancias nitrogenadas, por digestin con cido sulfrico, catalizadores y temperatura elevada ; en amonio, el mismo que forma con el cido sulfrico, en la sal sulfato de amonio. El nitrgeno en estas condiciones se determina agregando a la solucin, un exceso de hidrxido alcalino y separando el amonaco por destilacin y recogindolo en cido valorado, el exceso de cido se retitula con una solucin valorada de lcali. III GENERALIDADES El contenido protenico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrgeno por el procedimiento de Kjeldahl. El mtodo consta de tres etapas : a. Digestin Est basado en la combustin hmeda de la muestra, calentndola con cido sulfrico concentrado en presencia de catalizadores metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico de la muestra a amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. Se elimina la materia orgnica como bixido de carbono, agua, y otros productos voltiles y el nitrgeno se transforma en amonaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del cido sulfrico. Reacciones principales : C,N,H,O + --------calor, H 2NH3 + + CO2 + H2O + NH3 +

H2SO4

--------- ( NH4 )2 SO4

A. Destilacin La solucin de la digestin se hace alcalina, con un lcali fuerte, y se destila para liberar el amonaco que es atrapado por accin de un cido valorado. La reaccin de neutralizacin es : ( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3+ A. Valoracin El destilado se recepciona con un cido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con una solucin valorada de un lcali fuerte. H Cl + NaOH ------------- H2O + Na Cl

La muestra a emplearse en este anlisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su riqueza en prtidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin duda, las protenas son los constituyentes ms importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne. Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composicin: Protenas 20%, grasa 15%, hidratos de carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%. IV 1. 2. 3. 4. 5. APARATOS Balanza electrnica Denver Bureta por 25 ml Baln de Kjeldahl por 500 ml Trampa de Kjeldahl Equipo de filtracin

6. Matraz de erlenmeyer por 400 ml V REACTIVOS 1. Acido sulfrico concentrado 2. Solucin de hidrxido de sodio al 50% 3. Solucin valorada de cido sulfrico 0.100 N 4. Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N. 5. Reactivo indicador de metil naranja. VI PROCEDIMIENTO 1. Digestin de la muestra Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un baln de Kjeldahl de 500 ml, se aade 0.8 g de sulfato de cobre, 7 ml de cido sulfrico concentrado y 1 - 2 ml de cido perclrico 1 : 1. Agite para mezclar con movimiento circular del baln. Inclinar el baln en ngulo de 45o calentar suavemente, al principio la mezcla formar espuma y se ennegrecer, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura hasta que la mezcla hierva suavemente, se contina el calentamiento hasta que la solucin se ha vuelto verde claro o mbar. 1. Destilacin Enfrese el baln completamente, agrguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se agita el baln hasta disolver completamente el material slido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de zinc y gotas de indicador fenoltalena. Montar el equipo de destilacin y sumerja el vstago inferior del refrigerante en un matraz colector que contiene 40 ml de solucin 0.100 N de cido sulfrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilacin estn hermticamente cerradas. Agregar al baln kjeldahl solucin de hidrxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el baln vertiendo lentamente la solucin del lcali, dejndola resbalar por la pared de aquel, de modo que se mezcle lo menos posible con la solucin problema. Se agrega hidrxido hasta reaccin alcalina lo que se denota por la aparicin del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que la solucin es bsica. Conectar inmediatamente el baln al equipo de destilacin y proceda a destilar en forma uniforme. Se destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial ( de 30 a 40 minutos) lo cual asegura la volatilizacin completa del amonaco. Terminada la destilacin retirar la alargadera del cido valorado, luego apagar el mechero, desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequea cantidad de agua recogindose en el matraz que contiene el cido.

1. Titulacin

El cido remanente que no entr en reaccin con el amonaco destilado, se titula con solucin de hidrxido de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.

VII CALCULOS La determinacin de nitrgeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrgeno inorgnico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reaccin se tiene que el peso equivalente del nitrgeno es igual al peso que corresponde al nitrgeno, es decir, 14 gramos/eq.

a. Clculo del porcentaje de nitrgeno % N = ( A - B ) ml x 0.1meq/ ml x 0.014 g N/meq x 100% peso muestra Donde : A = ml cido sulfrico 0.100 N x factor B = ml de hidrxido de sodio 0.100 N x factor a. Clculo del porcentaje de protenas Para calcular el porcentaje de protenas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrgeno en protena cruda, estos factores estn basados en el contenido promedio de nitrgeno en las protenas contenidas en ciertos alimentos en particular. Factores : Arroz ........................... 5.95 Trigo, harina entera......... 5.83 Gelatina ............ 5.55 Maiz .......................... 6.25 Soya ............................................. 5.71 Leche y productos lcteos ...............6.38 Todos los otros alimentos ...............6.25 Cebada, avena ................................5.83

La relacin a emplear para el clculo de protenas es la siguiente : % protenas = ( % P x 6.25 ) El valor depende de la naturaleza de la sustancia, as por ejemplo, para el caso de carne el factor a utilizar es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25. IX EXPRESIN DE RESULTADOS El resultado del anlisis se expresa como porcentaje de protenas

INFORME DE LABORATORIO # 13 DETERMINACIN DE PROTEINAS FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................... ANLISIS........................................................................................ MTODO: ....................................................................................... MUESTRA: .....................................................................................

CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio Datos: Peso del reactivo patrn = ---------------- Gasto de la solucin de NaOH = --------------- Peso equivalente del Biftalato = --------------- Miliequivalente del biftalato = ---------------Solucin: Normalidad Molaridad 2.- Valoracin de la solucin N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro datos: Peso de carbonato de sodio = ............... Gasto de HCl = ............... Miliequivalente Carbonato = .............. Solucin : Normalidad Molaridad

3.- Anlisis de la muestra Datos: Peso de la muestra = -------------- Volumen de HCl = --------------- Gasto de NaOH = -------------- Normalidad exacta HCl = --------------- Normalidad exacta NaOH = --------------- Peso equivalente de nitrgeno = --------------- Miliequivalente de nitrgeno = ---------------b) Solucin:

Resultado como % de nitrgeno %N= Resultado como % de protenas( FACTOR DE 6,25) %P = TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIN DE RESULTADOS: % N % Protenas

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE I OBJETIVOS 1. Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la preparacin y valoracin de una solucin de Nitrato de plata. 2. Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del mtodo Mohr. II PRINCIPIO DEL MTODO El mtodo empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o dbilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo a la siguiente reaccin :

C l - + Ag +

----------

Ag Cl

El punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata formado por adicin de un ligero exceso de nitrato de plata despus de precipitar todo el in cloruro. La reaccin en el punto final es la siguiente : CrO4
-2

2 Ag
titulante

------------ Ag2CrO4
rojo

indicador

III GENERALIDADES Los mtodos argentomtricos se basan en las reacciones de precipitacin de sales de plata muy pocos solubles y muy aplicables a determinacin de haluros. El anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y tcnicas que van desde las pruebas sensoriales pasando por las clsicas titrimtricas, espectrofotomtrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la cromatografa de gas, cromatografa de capa fina, absorcin atmica, etc. El agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura, sino que contiene muchos elementos orgnicos e inorgnicos en solucin o suspensin. Relativamente mucho ms pura es el agua de lluvia y de nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilacin. Debido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente preparacin en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza, en la energa como transmisor de sta, en la industria como elemento bsico y auxiliar en la obtencin de infinidad de productos. Para muchos campos farmacuticos y qumicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la sntesis as como disolvente y elemento de transporte. Una condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ). Segn la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de cloruros: Compuesto Cloruros ( Cl) mg/L IV 1. 2. 3. Valor mximo recomendable 250 valor mximo admisible 600

APARATOS Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg Frascos erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 1. Solucin de nitrato de plata 0.0282 N 2. Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %

Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml. VI PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.0282 N En la reaccin siguiente se tiene : Cl + Ag + ----------Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado. El peso equivalente del nitrato de plata es : PE = AgNO3 = 1 169.89

Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar. 1. Valoracin con Cloruro de sodio ( mtodo del pipeteo ) El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrn primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y homogeneizar. De esta solucin, pipetear una porcin alcuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un color naranja dbil. El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq. 1. Anlisis de la muestra Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra est coloreada aadir 3 ml de hidrxido de aluminio en suspensin. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con cido sulfrico 1N o hidrxido de sodio 1N. Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solucin de nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de la solucin se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final de la reaccin. Determinar luego el gasto del blanco para corregir el volumen gastado en la titulacin. Su tcnica es la siguiente : Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulacin, agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5 % y aada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solucin de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color. VII CALCULOS El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros :

Solucin : Clculo referida a partes por milln de cloruros: ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L Clculo como partes por milln referida a cloruro de sodio ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L donde : A = ml gastados en la titulacin B = ml gastado en el ensayo en blanco

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio

INFORME DE LABORATORIO # 14 DETERMINACIN DE CLORUROS FECHA : .................... APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................................... ANLISIS: .......................................................................................................

MTODO: .......................................................................................................... MUESTRA: ........................................................................................................ CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio Datos: Peso del reactivo patrn = ---------------Volumen aforado = ---------------Volumen alcuota = ---------------Gasto de la solucin de AgNO3 = ---------------Peso equivalente de NaCl = ---------------Miliequivalente de NaCl = ----------------

Solucin: Normalidad

Molaridad

2.- Anlisis de la muestra 1. Datos: Volumen de la muestra = --------------Gasto de AgNO3 = --------------Gasto al blanco = ---------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente Cloruros = -----------Miliequivalente cloruros = ------------Miliequivalente NaCl = ----------------

b) Solucin: Resultado como ppm Clppm Cl- =

Resultado como ppm NaCl ppm Na Cl = TABLA DE RESULTADOS

No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIN DE RESULTADOS:

ppm Cl

ppm Na Cl

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................

DETERMINACIN DE CLORUROS I OBJETIVOS 1. Aplicar los conocimientos de volumetra argentomtica en la preparacin y valoracin de una solucin de Nitrato de plata y tiocianato de potasio 2. Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del mtodo Volhard. II PRINCIPIO DEL MTODO El mtodo empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un volumen conocido y agregado en exceso de solucin de nitrato de plata, precipitando cloruro de palta de acuerdo a la siguiente reaccin:

Cl - + Ag + --------------------

Ag Cl ( S )

Reaccin de titulacin

El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloracin con solucin valorada de sulfocianuro de potasio. Ag + + SCN - ---------- Ag SCN ( S ) Reaccin de retitulacin

El punto final de la titulacin queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solucin de sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre frrico dando una colracin rojo sangre, debido a la formacin del in ferri-sulfocianuro. F e +++ + 6 SCN - ------------- [ Fe ( SCN) 6 ]
-3

Reaccin en el punto final

III GENERALIDADES El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominacin de queso se entiende el producto madurado o no, obtenido por la coagulacin natural o artificial de la leche entera, de la leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema En trminos generales, la fabricacin de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos: Obtencin de la cuajada, exudacin del suero, y maduracin de la cuajada. Como operaciones complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurizacin y calentamiento, adicin de cultivos microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extraccin purga y modelado, prensado de la cuajada, salazn y embalaje. La composicin qumica del queso depende de la composicin qumica y preparacin de la leche utilizada. La composicin qumica promedio es la siguiente: Componente Agua Materias grasas Casena y derivados Lactosa Sales minerales % 25 a 60 % 1 a 40 % 8 a 34 % 0.6% 1 a 4%

El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de cloruro de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos. Los valores de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%), aunque depende en gran parte de la variedad de queso. IV 1. 2. 3. APARATOS Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg Frascos erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 5.1Solucin de nitrato de plata 0.1000 N 5.2 Solucin valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N. 1. Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 % Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml. VI PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.1000 N En la reaccin siguiente se tiene : Cl + Ag + ----------Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado. El peso equivalente del nitrato de plata es : PE = AgNO3 = 1 169.89

Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar. 1. Valoracin con Cloruro de sodio El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrn primario. Pesar 0.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada y diluir a ms o menos 70 ml, en un vaso de 250 ml, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un color naranja dbil lo que nos indica el punto final de la titulacin. El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq. Datos Peso de cloruro de sodio = ------------- gasto del nitrato de plata = ------------------ Miliequivalente del cloruro de sodio = ------------------Clculo del volumen terico V terico = 0.1000 g = 17.1057 ml 0.05846g/meq x 0,1000 meq/ ml

Factor de correccin Factor = gasto terico = gasto practico

Normalidad verdadera N = 0.1000 g = 0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml Preparacin de una solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio Para preparar una solucin standard de sulfocianuro de potasio 0.1000 N pesar y disolver 10 gramos de esta sal con agua destilada ( tericamente corresponde 9.7185 gramos, pero debido a que esta sal es higroscpica, es preferible pesar un ligero exceso), llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar. Valoracin de la solucin N/10 de sulfocianuro de potasio con solucin de nitrato de plata 0.100N ( mtodo del estndar secundario) Se mide exactamente 20 ml de solucin 0.100N de nitrato de plata valorado, se coloca en una cpsula de porcelana y se aade 5 ml de cido ntrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre frrico. Se titula con la solucin de sulfocianuro, observndose inicialmente a medida que cae, un precipitado blanco que da a la mezcla una apariencia lechosa, seguir valorando hasta la aparicin de una tonalidad roja dbil persistente al agitar 1. Anlisis de la muestra a. Preparacin y tratamiento de la muestra Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml, adicionar 25 ml de solucin 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de nitrato ). Dispersar el queso por rotacin, aadir 5 ml de HNO3 concentrado y 50 ml de agua destilada. Hierva el conjunto suavemente. Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el lquido adquiere un color amarillento y se aclara. Se enfra, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta completar un volumen aproximadamente de 100 ml. a. Titulacin Valorar el exceso de nitrato de plata con solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como indicador 2 ml de solucin saturada de alumbre frrico. El punto final queda establecido cuando en la solucin aparece la primera tonalidad roja dbil permanente. VII CALCULOS El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio: Clculo como porcentaje referida a cloruro de sodio % NaCl = ( A - B ) x 0.0 5845 g/meq x 100% ml muestra donde : A = ml gastados de la solucin de AgNO3 0.1000N x factor de correccin B = ml gastados de KSCN 0.1000N x factor de correccin VIII EXPRESIN DE RESULTADOS El resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio

INFORME DE LABORATORIO # 15 DETERMINACIN DE CLORUROS FECHA: .................... APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................................... ANLISIS: ...................................................................................................... MTODO: ....................................................................................................... MUESTRA: .........................................................................................

CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio Datos: Peso del reactivo patrn = ---------------Gasto de la solucin de AgNO3 = ---------------Peso equivalente de NaCl = ---------------Miliequivalente de NaCl = ----------------

Solucin: Normalidad Molaridad 2.- Valoracin de la solucin 0.1000N de Sulfocianuro de potasio con nitrato de plata Volumen de solucin de AgNO3 = ------------ Factor de correccin del AgNO3 = ----------- Volumen practico del KSCN = -----------3.- Anlisis de la muestra 1. Datos: Peso de la muestra = --------------Volumen de AgNO3 = --------------Factor de AgNO3 = --------------Gasto de KSCN = ---------------Factor del KSCN = ---------------Miliequivalente NaCl = ----------------

b) Solucin:

Resultado como % NaCl % Na Cl =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 % Na Cl

5 6 7 8

DISCUSIN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA I OBJETIVOS 1. Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de Etilen diamin tretraactico disdico. 2. Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de carbonato de calcio. II PRINCIPIO DEL MTODO El mtodo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoracin con solucin de EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos. El primer in en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el color rojo vino caracterstico. Mg +2 + HInd -2 < ==== Mg Ind - + H+ indicador complejo rojo vino color azul

Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un pH cuyo valor es de 10. Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 + 2H+

Mg +2 analito

H2 Y -2 EDTA

====== Mg Y -2 quelato

+ 2H+

El punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo vino al azulino. Mg Ind- + H2 Y -2 rojo vino EDTA ======= Mg Y -2 + HInd -2 + H + quelato azul magnesio

III GENERALIDADES Una aplicacin importante del empleo del Etilen diamin tetraactico ( EDTA ) es la determinacin de la dureza de agua. Las aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad pequea de solucin de jabn y dura sino forma espuma o se obtiene solo despus de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabn dando compuestos insolubles de calcio y magnesio. Para determinacin cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua existen numerosos procedimientos que tcnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del anlisis cuantitativo, originados algunos en el hecho que los cidos grasos sus sales alcalinas se transforman con las sales alcalino - trreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ). Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido de bicarbonatos clcico y magnsico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y cloruros de los mencionados cationes. La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. La concentracin en el agua se expresa en partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ). IV 1. 2. 3. APARATOS Balanza electrnica Denver Bureta por 25 ml vasos de precipitados por 250 ml

V REACTIVOS 1. Solucin valorada de EDTA disdico 2. Solucin Buffer de cloruro de amonio - hidrxido Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y se diluye a 100 ml con agua destilada. 1. Solucin indicadora de Negro de Eriocromo T

Se disuelve en 100 ml de alcohol etlico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina. VI PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de la solucin 0.01 M de EDTA La sal disdica dihidratada ( Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo suficientemente puro, por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero ttulo o molaridad. Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir la solucin exactamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la solucin. 6,2 Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con carbonato de calcio Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analtico, previamente desecado a 105 - 110 o C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con cido clorhdrico 1 M, aadiendo , gota a gota, hasta conseguir disolucin completa calentando si es necesario ; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar. Medir exactamente, 25.0 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de 250 ml . Aadir unos 50 ml de agua, 5 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio - hidrxido de amonio y 5 gotas del indicador NET ( negro de Eriocromo T ). Titular con solucin de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro( agitar fuertemente ). 1. Anlisis de la muestra a. Preparacin de la muestra Medir exactamente 100,0 ml de agua y aada 1- 2 ml de la solucin buffer, cloruro de amonio - hidrxido de amonio hasta obtener un pH 10. A. Titulacin Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T ( NET) e inmediatamente titular con la solucin de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro. VII CALCULOS El resultado del anlisis se expresa en forma convencional como partes por milln referida a carbonato de calcio. mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml ml de muestra x 1L

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS Los resultados expresarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio.

INFORME DE LABORATORIO # 16 DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA FECHA: .................... APELLIDOS Y NOMBRES: ......................................................................................... ANLISIS: .................................................................................................................... MTODO: ....................................................................................................................... MUESTRA: ..................................................................................................................... CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con Carbonato de calcio

Datos: Peso del reactivo patrn = ----------------Volumen aforado = ----------------Volumen alcuota = ----------------Gasto de la solucin de EDTA = ---------------Peso molecular del Carbonato = ---------------Milimol del carbonato = ----------------

Solucin: Peso de carbonato en la alcuota Normalidad Molaridad

2.- Anlisis de la muestra Datos: Volumen de la muestra = --------------Gasto de EDTA = --------------Normalidad exacta = --------------Miliequivalente CACO3 = ----------------

b) Solucin: ppm CaCO3=

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 6 7 8 mg/L CaCO3

DISCUSIN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE CENIZAS I OBJETIVOS

1. Aplicar los mtodos de destruccin de la materia orgnica 2. Analizar el contenido de cenizas en una muestra alimenticia. II PRINCIPIO DEL MTODO se basa en la incineracin de una porcin exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgnica, operando a una temperatura de 500 o C, quedando como residuo la materia mineral cuya cantidad exacta se determina por diferencia de masa. III GENERALIDADES Las muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los mtodos de calcinacin seca para hacer la determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos alimentarios estn constituidos por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entre los constituyentes. Estos mtodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centgrados en una mufla. En estos mtodos, el oxigeno atmosfrico sirve como oxidante, es decir, la materia orgnica se quema dejando un residuo inorgnico. En el caso de los lquidos y de los tejidos hmedos se secan en un bao de vapor o por calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustin rpida y formacin de espuma. Una vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente aadiendo 1 2 ml. de cido clorhdrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el anlisis. IV 1. 2. 3. 4. APARATOS Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg. crisoles de porcelana o de platino Horno - mufla elctrico, con termorregulador Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

V REACTIVOS VI PROCEDIMIENTO Se pesan de 3 a 5 gramos de la muestra en un crisol previamente tarado. Se coloca el crisol que contiene la porcin de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla para que alcance una temperatura de 600oC. Se quema la porcin de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustin sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porcin de muestra hasta la obtencin de cenizas. El tiempo de incineracin debe ser de dos horas mnimo, contado desde el momento que se alcanza los 600 oC . Se extrae el crisol y se pone a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa. VII CALCULOS DATOS

peso de muestra (P ) Peso crisol + cenizas ( P1 ) Peso crisol solo ( Po ) Peso de cenizas

= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial. El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente : % cenizas = ( P1 - Po ) X 100 P

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS Los resultados del anlisis colocarlos en el siguiente cuadro

INFORME DE LABORATORIO # 18 DETERMINACIN DE CENIZAS FECHA: .................... APELLIDOS Y NOMBRES: .......................................................................

ANLISIS: ................................................................................................. MTODO: ................................................................................................. MUESTRA: ................................................................................................ CALCULOS Datos:

Peso de la muestra = ----------------Peso del crisol + calcinado = ---------------Peso del crisol solo = ---------------Peso del calcinado = ...................

Solucin: El resultado se expresa como % de cenizas % cenizas = TABLA DE RESULTADOS % cenizas

No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8

DISCUSIN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO ...............................................