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: NLIA LIMA 26/04/2012 ALUNO: PROTOCOLO DETERMINAO DE MAGNSIO EM UMA AMOSTRA DE CALCRIO (Volumetria de Complexao) MATERIAIS E EQUIPAMENTOS MATERIAIS UTILIZADOS
PARTE 1 02 Vidros de Relgio 01 Bquer 250mL 01 Proveta 100mL 01 Barra magntica 01 Funil de Vidro Papel de filtro quantitativo Balo volumtrico 250Ml PARTE 2 03 Erlenmeyers 250mL 01 Barra magntica 01 Proveta 100mL 01 Pipeta Volumtrica 10mL (ao lado da soluo tampo pH10) 01 Esptula pequena (ao lado do Eriocromo) 01 Bquer 100mL
REAGENTES Reagentes HCl 1:1 Soluo Tampo pH10 (NH3/NH4Cl) EDTA 0,02M Preto de Eriocromo T
Amostra Calcrio
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE 1 A. PREPARAO DA SOLUO ESTOQUE 1. Pesar j no bquer de 250mL cerca de 1,0000g da amostra, e acrescentar (na capela) 50mL de HCl 1:1 PesoAMOSTRA = _____________________ 2. Ainda na capela, levar a soluo chapa com aquecimento e agitao e deixar por 5min at temperatura prximo fervura, com agitao e um vidro de relgio tampando o bquer. 3. Ainda na capela, filtrar em papel de filtro quantitativo, recolhendo o filtrado j em balo volumtrico de 250mL fazendo lavagens sucessivas (com gua
destilada) no papel de filtro. 4. Na bancada completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Est pronta a soluo estoque. 5. Identificar o balo volumtrico com: Soluo estoque Calcrio Data: ___/___/___ e Responsvel PARTE 2 B. DETERMINAO CONJUNTA DE CLCIO E MAGNSIO 1. Numerar os erlenmeyers com 1, 2 e 3. Em cada erlenmeyer, transferir com auxlio da pipeta volumtrica uma alquota de 5,0mL da soluo estoque e completar o volume para 225mL (com gua destilada). 2. Adicionar 10mL da soluo tampo pH 10. 3. Adicionar uma quantidade muito pequena mesmo do indicador EriocromoT. O excesso do indicador poder dificultar a visualizao do ponto de equivalncia. A soluo dever ficar em tom prpura ligeiramente hialino. 4. Titular com a soluo de EDTA 0,02M e observar no ponto de equivalncia o desaparecimento da cor prpura e do aparecimento da cor azul do indicador livre. V1 = ________________ V2 =________________ V3 =________________
VMDIO = _________________
. 0,0806 .
. 0,6031
Onde: VMDIO = volume gasto de EDTA PA = Peso da amostra VE = Volume da soluo estoque VA = Volume da alquota %Mg1 =___________________________